TritonX—100—氯化铵作为干扰抑制剂火焰原子吸收法测定钢铁中铬

本文用ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－氯化铵为干扰抑制研究了测定钢铁中铬的工作条件，该法可消除大量铁和其他共存元素的干扰，提高了灵敏度，浓度直线范围为０～４０μｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．５％～３．６％。本方法快速，简便，测定结果准确。     

TritonX－100－氯化铵作为干扰抑制剂火焰原子吸收法测定钢铁中铬

本文用ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－氯化铵为干扰抑制剂研究了测定钢铁中铬的工作条件。该法可消除大量铁和其他共存元素的干扰。提高了灵敏度。浓度直线范围为０～４０μｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．５％～３．６％。本方法快速、简便、测定结果准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中的磷

探讨电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中磷的方法。试验确定了微波消解器处理样品的条件、仪器最佳工作参数,研究了共存元素谱线的干扰情况。该法能够准确、快速地测定钢铁样品中0.010％～0.20％范围内的磷,测定结果的相对标准偏差RSD<5％,回收率为98％～104％。     

钢铁中砷的测定——铜试剂银光度法

测定微量砷的铜试剂银光度法,已获得较广泛的应用。本工作重点试验了钢铁中主要干扰元素的消除方法。试验证明:铁、镍、钴等离子能加速砷化氢的形成,影响吸收液将砷完全吸收;溶样时形成的钨酸对砷有吸附作用,这些均导致砷的测定结果偏低。我们采用酒石酸和三乙醇胺(或糊精)分别掩蔽铁和钴、镍;用磷酸络合钨,从而消除了这些元素的干扰,获得了较满意的结果。本方法可直接应用于各种钢铁中含0.001—0.05％砷量的测定。方法较简便,测定     

ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分

建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法。利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生。钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0．001％-20．00％之间,检出限为0．001-0．030μg／mL,回收率为97％-110％。该方法减少了高纯物质的使用。     

萃取分离-高效液相色谱法同时测钢铁及合金中的锆和铪

锆和铪在钢中主要用来制作特殊用途的合金钢，它们可以改善钢的性能，提高钢的强度、导热性和导电性。而如何测定锆和铪的含量一直是研究的重要课题。锆和铪的化学性质极为相似，测定时相互严重干扰，同时由于钢铁及合金中的复杂的基体干扰，同时测定非常困难。本实验建立了一种离子对反相色谱法同时测定钢铁及合金中锆和铪的方法，采用钽试剂-苯萃取、硫酸反萃取排除共存离子W、Nb的干扰，用于钢铁及合金中锆和铪的同时测定，结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钢铁中的痕量铋。考察了观察高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度等因素对测定结果的的影响,并优化了测定条件,研究了钢铁材料中常见元素对铋测定的影响。结果表明,用硫脲和抗坏血酸作抑制剂可以消除大量元素的干扰。铋浓度在0～100ng/mL与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.187ng/g。对20ng/mL的铋标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为2.5%。用该方法对国家标准钢样品进行了测定,测定结果与标准值相符合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。在选定的实验条件下,方法的线性范围为0～100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%～99.5%。     

钢铁中微量硼的快速测定

前言硼的姜黄素比色法,在钢铁分析中已被广泛地采用,各国也都把它定为钢铁中微量硼测定的标准方法。姜黄素作为硼的显色剂,灵敏度很高,但共存元素有干扰。因而大都先用硼酸甲酯蒸馏法,离子交换法或汞阴极电解法分离后再进行测定。操作比较繁冗。有人曾提出利用形成 BF_4~-来消除干扰,进行直接测定,但灵敏度较低,又因换算因素过大,准确度也有问题。我们工农兵学员,遵照毛主席“教育必须为无产阶级政治服务,必须同生产劳动相结合”的教导,在工人师傅和革命教师的指导下,在毕业实践中,研究了在硫酸——醋酸介质中硼与姜黄素形成稳定络合物的     

氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法.试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响.考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件.结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽.方法的线性范围为0～120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1 %(n=10).用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合.     

Metal-Directed Formation of Tetra-, Hexa-, Octa-, and Nonanuclear Complexes of Magnesium,Calcium, Manganese,Copper, and Cadmium

Efficacious metal control of self-assembly of dialkylketipinate dianions leads to completely different supramolecular assemblies. The structures of grid 1 , double-decker 2 , triple-decker 3 , and metalla-spherand 4 were characterized by X-ray crystallographic analyses or by NMR spectroscopy.     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

Prediction of the enthalpy of vapourisation for anhydrides,formates, acetates,propionates, butyrates,esters, and ethers

Four analytical correlations based on the use of the corresponding states principle were used to calculate the enthalpy of vapourisation of fluids. Three of these correlations require as inputs the critical temperature and the acentric factor. The fourth requires a molecular Lennard–Jones parameter and the acentric factor. Results for 184 polar and non-polar fluids grouped into 9 families are compared with the values accepted by the Design Institute for Physical Property (DIPPR) project. Recommendations are given for the use of each model and for the choice of the adequate model for each family of fluids.     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

ICP-AES法测定铝中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛

用 50g L氢氧化钠溶液溶解铝样品 ,硝酸 (1 1 )酸化 ,以ICP AES测定其中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等 8种杂质元素。     

ICP-MS测定化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅

目的：建立化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅8种有害元素的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为内标作定量分析。结果：各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.9998,平均回收率为95%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。结论：该方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。     

Thin-layer chromatographic separation of aldrin,dieldrin, γ-hexachlorocyclohexane,malathion, ethyl-parathion,pentachlorophenol, and of chlordane,dieldrin, γ-hexachlorocyclohexane,malathion, ethyl-parathion,and pentachlorophenol from each other

A thin-layer chromatographic method is reported for the separation of aldrin (or chlordane), dieldrin, γ-hexachlorocyclohexane, malathion, ethyl-parathion, and pentachlorophenol from each other. The procedure, however, does not separate aldrin and chlordane from each other although it does separate either pesticide from the other components. The method employs alumina plates with n-hexane:xylene:benzene:toluene:cyclohexane:methyl cyclohexane (50:50:50:50:50:50:) as developing solvent.     

Stereochemistry of the oxidation of 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-octahydro-1-naphthoic acids

Summary It was shown that the oxidation of syn- and anti-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-1-naphthoic acids with peroxyacetic acid and with osmium tetraoxide proceed stereospecifically from the side opposite to that of the carboxy group. On the other hand, the oxidation of syn-cis-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-1, 2-naphthalenedicarboxylic acid goes in both of the possible sterically different directions with formation of isomeric- and-epoxides.