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制备了Pr、Yb两种希土元素异硫氰酸盐与苄胺的固体配合物.并对其进行了组成分析、红外光谱分析、X射线衍射物相分析和热重分析.测量了298.15K时两种固体配合物RE(NCS)3·4C6H5CH2NH2在HCl水溶液中的反应热和相应的两种希土元素异硫氰酸盐水合物RE(NCS)3·n1H2O(RE为Pr时,n1=7;RE为Yb时,n1=6)在C6H5CH2NH2-HCl-H2O溶液中的积分溶解热以及苄胺C6H5CH2NH2在HCl水溶液中的反应热.藉助本文所设计的热化学循环,求得了这两种配合物的标准生成焓,还计算了它们的晶格能. 相似文献
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烷基钴肟及其β-环糊精包结物水溶液中氨取代反应平衡常数测定 总被引:1,自引:1,他引:0
The axial coordinate water substitution reactions of alkylaquacobaloximes (alkyl=n-C3H7, n-C4H9, i-C4H9, n-C5H11, Br(CH2)3, PhCH2) by ammonia in aqueous solution were studied in the absence and presence of β-cyclodextrin (β-CD). The equilibrium constants were measured by UV-vis spectroscopy. It has been found that (i) comparing with that in the absence of β-CD, the equilibrium constant were influenced slightly in the presence of β-CD, (ii) with increasing electron-withdrawing ability of the alkyl groups, the equilibrium constants were increased. 相似文献
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含氮宾的两个三核羰基铁簇合物是由[Et3NH][HFe3(CO)11]与C6H5NCO在苯中反应获得.应用四园衍射仪测定了H2Fe3(N-C6H5)(CO)9(Ⅰ)和Fe3(N-C6H5)(μ3-CO)(CO)9(Ⅱ)的晶体结构.晶体数据为:C15H7NO9Fe3(Ⅰ),空间群P21/a,a=18.343(2),b=9.072(1),c=11.451(1)Å,β=102.03(1)°,V=1863.7Å3,Z=4,Dc=2.143g/cm3;C16H5NO10Fe3(Ⅱ),空间群P21/c,a=8.634(1),b=13.026(1),c=17.642(2)Å,β=97.68(1)°,V=1966.3Å3,Z=4,Dc=1.820g/cm结构系用直接法解出,最后RⅠ因子为0.033,RⅡ因子为0.027.测定结果表明,(Ⅰ)和(Ⅱ)分子均具有Cs对称性,且三个Fe原子共面,呈近似等边三角形结构.(Ⅰ)中面桥N原子以不对称方式与三个Fe原子成键;(Ⅱ)中面桥羰基以不对称方式与三个Fe原子键连.Fe-N和Fe-C键长分别在1.896-1.938Å和2.006-2.110Å之间. 相似文献
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本文报道了在乙醇—氯仿混合溶剂中首次获得组份为(NaInBr4)2(C14H20O5)3·2H2O的晶体配合物.用元素分析确定了其组份.通过红外光谱的研究证实配合物晶体中的阳离子与醚氧原子及水分子发生了配合作用。 用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构,晶体属单斜晶系,M=1755.3,a=14.393(8)Å,b=28.494(9)Å,c=15.191(8)Å,β=96.63(5)°,V=6189Å3,Dc=1.88g·cm-3,Z=4,空间群为C2h5——P21/n。晶体结构研究表明不对称单位中包含两个配阳离子Na+(B15C5)(B15C5)代表C14H20O5分子)。两个配阴离子InBr4-、两个H2O分子和一个未被金属离子配合的B15C5分子。配合物的晶体结构测定结果对于阐明与该晶体相对应的萃取体系In(Ⅲ)/NaBr/B15C5—1,2C2H4Cl2的萃取机理提供了理论依据。 相似文献
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配体C9H7R(R=CH2CH2CH3 (1),CH2(CH3)2 (2),C5H9 (3),CH2C6H5 (4),CH2CH=CH2 (5))分别与Ru3(CO)12在二甲苯或庚烷中加热回流,得到了6个双核配合物[(η5-C9H6R)Ru(CO)(μ-CO)]2(R=CH2CH2CH3 (6),CH2(CH3)2 (7),C5H8 (8),CH2C6H5 (9),CH2CH=CH2 (10))和[(η5-C9H6)(H3CH2C)CHCH(CH2CH3)(η5-C9H6)] [Ru(CO)(μ-CO)]2 (11).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物6,9,10和11的结构. 相似文献
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合成了以N,N′-双(2,3-丁二酮-2-亚胺-3-肟)丙二胺为平面配体的烷基钴Schiff碱一肟类(Costa型)模型化合物[RCo(DO)(DOH)pn(H2O)]X,(R=n-C3H7,n-C4H9,i-C4H9,n-C5H11,c-C6H11,CH2C6H5.X=ClO4-,PF6-)。用元素分析、紫外可见光谱和1HNMR进行了表征,并用循环伏安法研究了[RCo(DO)(DOH)pn·H2O]·ClO4(R为上述六种烷基)化合物的电化学性质,表明随烷基R推电子能力增强,其氧化还原电位变负。 相似文献
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标题配合物由Cr(CO)6和PPh3在50ml乙二醇二甲醚中回流5小时后过滤,在滤液中加S2Cl2,静置后得配合物单晶。晶体属单斜晶系,空间群为P21,单胞参数a=9.062(3)Å,b=11.088(3)Å,c=12.153(3)Å,β=97.93(1)°,V=1209.4(1.8)Å3,Z=2。 晶体结构是采用Patterson法和差Fourier合成解出。经全矩阵最小2乘法修正,最后偏离因子R=0.046,Rω=0.054,结构中Cr各与三个氧和三个氯原子键联,Cr-O(CH3OCH2CH2OCH3)平均距离为2.091Å,Cr-O(OPPh3)距离为2.000Å,Cr-Cl(平均)距离为2.274Å。它们形成了八面体配位构型。 相似文献
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合成了硫氰酸合希土酸四丁基季铵盐配合物,测定了它们的远红外光谱及部分配合物的中红外光谱,结果表明,配合物中的NCS-是以氮原子与Ln3+配位。用X射线单晶衍射法测定了[(n-C4H9)4N]3Nd(NCS)6晶体的结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为:a=25.188(8)Å,b=13.320(6)Å,c=25.322(8)Å,β=121.30(2)°,晶胞体积V=7258.9Å3,每一晶胞中有四个配合物分子,中心离子Nd3+与六个来自NCS-的氮原子配位,这六个氮位于配位正八面体的六个顶角上,构成配阴离子Nd(NCS)63-,它与三个[(n-C4H9)4N]+以静电引力结合成中心分子,所以晶体为离子型晶体。 相似文献
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本文合成了系列配合物Ln(n-C5H11COO)3·2H2O(Ln=Y,Sm,Eu,Gd,Tb,Er和Yb),并对[Y(n-C5H11COO)3·2H2O]2的晶体结构进行了研究。结果表明该晶体属于单斜晶系,P21/α空间群。晶胞参数如下:a=8.925(6),b=14.033(5),c=19.988(6)Å;β=95.90(3)°;V=2490.3Å3,Z=2.2978个独立可观察点(Ⅰ>3σ(Ⅰ))参加了结构修正,最终R因子为0.085。分子中1两个Y原子通过两个μ2-C5H11COO桥基连结成双核配合物;每个Y还与两个双齿螯合的羧基和两个水分子成键。因此Y原子的配位数为9。对系列化合物的红外光谱也进行了研究。 相似文献
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在无水乙醇中合成出2,2′-联吡啶-N,N′-二氧化物与氯化钕形成的配合物单晶Nd(bipyO2)2Cl3·6H2O.通过元素分析、红外光谱、差热、热重分析等对该晶体进行了组成及性质鉴定.X射线结构分析表明、该配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/C.晶胞参数a=17.456Å,b=7.491Å,c=21.078Å,α=γ=90°,β=100.66°,V=2708.9Å3.Nd3+离子与两个bipyO2,四个H2O分子和一个Cl-离子形成配位数为九的配阳离子,其中Nd-O(bipyO2)平均键长为2.511A,Nd-O(H2O)平均键长为2.500Å,Nd-Cl键长为2.899Å。 相似文献
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制备了由2,6—二乙酰吡啶和肼基硫代甲酸酯衍生的希夫碱C5H3N[CH=NNHC(S)XR]2(X=S,R=CH3、C6H5CH2;X=O,R=C6H5CH2).离析出类型为MC5H3N[CH=NN=C(S)XR]2(M=Co2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+和Cd2+)的希夫碱配合物.配合物为元素分析、红外、可见—紫外光谱以及磁化率测量所表征.结果指出:上述希夫碱均为N3S2型五齿配体. 相似文献
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用MoCl5和C6H5COOH(或CH3C6H4COOH)在氯苯溶液中反应,得到四钼簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2-(OCOC6H5)6(或[Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H4CH3)6]·2C6H5Cl)晶体。用X射线单晶衍射法测定了簇合物的晶体结构,运用18电子规则及簇合物的晶体结构数据,得到金属Mo-Mo键键价为1,钼在簇合物中均呈+5价。进行了反应机理的探讨,簇合物中端基氧和桥基氧的存在来自于苯甲酸(对甲基苯甲酸),MoCl5和C6H5COOH(CH3C6H4COOH)作用时,首先生成钼的含氧配合物MoOCl3,然后生成双核钼配合物Mo2(μ2-O)2O2Cl2,进一步形成配合物。红外光谱、激光拉曼光谱和磁化率的测定证明了结构分析的结果。值得注意的是,固体表面光电压谱和固体光声光谱的测定,簇合物Mo4(μ3-O)2O4Cl2(OCOC6H5)6的表面光电压谱在~600nm处有一光致电荷分离谱带。 相似文献
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在流动余辉装置上, 研究了SO(c1Σ-)的猝灭动力学过程. 获得了SO2, O2, CO2, N2, He, CS2, CH3OH, C2H5OH, C3H7OH, C4H9OH, CH3COCH3, C6H6, CH2Cl2, CH2Br2, CHCl3, CCl4等16种分子与SO(c1Σ-)发生猝灭反应的速率常数. 初步分析表明: 醇类分子CnH2n+1OH(n=1, 2, 3, 4)中的C—H键的数目与其对SO(c1Σ-)的猝灭速率成正比; CO2, N2等非极性无机小分子对SO(c1Σ-)的猝灭作用不明显, 强极性分子SO2对SO(c1Σ-)的猝灭作用较强. 卤代烷烃中的卤素原子的大小对SO(c1Σ-)的猝灭过程发挥着较重要的作用; 而氯代烷烃中氯原子的个数与猝灭速率之间的关系不明显. 相似文献