气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留

HP5890Ⅱ气相色谱仪(美国Agilent Technologies),配火焰光度检测器(FPD)及电子捕获检测器(ECD);固相萃取装置(美国Alltech公司);JH380-A型家用搅碎机;KQ-500DB型数控超声波清洗器;BF2000型氮气吹干仪;LGl5-W型微量离心机。Chromabond Florisil固相萃取柱(500mg／3mL)。无水硫酸钠(AR,650℃灼烧4h备用);乙酸乙酯、正己烷、乙醚(HPLC级)。农药际准品：敌敌畏、敌百虫、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、皮蝇磷、久效磷、杀螟硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯,由国家标准物质中心提供。     

苹果果实各部位菊酯类农药残留量分析

用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)作提取剂,采用石英毛细管柱、电子捕获检测器,用气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量.对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,相对标准偏差为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,相对标...     

气相色谱法直接测定动物组织中盐酸克仑特罗的残留量

1　实验部分1.1　仪器与试剂　　ＨＰ6890气相色谱/氮磷检测器,超声波清洗器,离心机,组织匀浆机,吹氮浓缩仪,Ｃ18固相萃取小柱。　　盐酸克仑特罗(又名:瘦肉精)标准储备液(1 0ｇ/Ｌ):称取盐酸克仑特罗标准品(中国药品生物制品检定所)25 0ｍｇ,用0 01ｍｏｌ/Ｌ盐酸定容至25ｍＬ。　　盐酸克仑特罗标准工作液(40.0ｍｇ/Ｌ):取1 0ｍＬ标准储备液,用ＮａＯＨ(2ｍｏｌ/Ｌ)调ｐＨ至12,用5ｍＬ乙酸乙酯提取3次,合并提取液,并用乙酸乙酯定容至25ｍＬ。乙酸乙酯、三氯乙酸、氢氧化钠均为分析纯,盐酸为优级纯。1.2　实验方法　　色谱条件　色谱柱:ＨＰ…     

气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-35毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·kg~(-1)之间。在0.05,0.1,0.2mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在81.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符。     

气相色谱法分析圆珠笔油墨

1　实验部分1.1　仪器、试剂及样品　　HP6890型气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID)、取样器、微量进样器(10μL)。乙腈(特级色谱纯),苯氧基乙醇、苯甲醇(由上海笔芯厂提供)。中国产75种蓝色圆珠笔油墨样品;中国及日本、俄罗斯产15种黑色圆珠笔油墨样品;中国产6种红色圆珠笔油墨样品。1.2　色谱条件　　色谱柱:FFAP高惰性交联弹性石英毛细管柱(30m×0 25mmi d ×0 3μm);柱温:45℃(1min)5℃/min220℃(10min);检测器温度:320℃;载气(N2)流速:1 5mL/min;H2流速:35 0mL/min;空气流速:350mL/min;尾吹气流速:18mL/min。1.3　纯溶剂样品…     

反相高效液相色谱法测定微乳制剂中的胰岛素

Waters高效液相色谱仪：510型泵,486型紫外检测器．WDL-95色谱工作站(大连化学物理研究所);PHS-3C型精密pH计(上海雷磁仪器厂);SB2200型超声仪(上海必能信超声有限公司)。猪胰岛素(26．8IU／mg,徐州生化厂);乙腈(色谱纯,Fisher公司);Triton X-100(分析纯,Amresco公司);其余试剂均为国产分析纯,水为双蒸水;胰岛素微乳制剂及辅料(本校生命科学与技术学院药物研究所)。     

高效液相色谱法测定克芜踪

1 引言克芜踪(gramoxone)中的有效成分为百草枯有效离子,属于双吡啶盐类,为广谱触杀性除草剂.目前国内多采用比色法和气相色谱法测定百草枯的含量,不仅分析时间长,且回收率低.本实验采用高效液相色谱法,该方法简便、快速、准确,且回收率高,已应用于实际的进口克芜踪检验工作中.2 实验部分2.1 仪器和试剂 HP1090Ⅱ液相色谱仪(HP公司),配有二极阵列检测器(DAD);三元溶液系统;定量进样器及化学工作站;Millipore超纯水器.乙腈:分析纯,过滤;水:二次蒸馏水;百草枯标准品:纯度为99.6%;B-5离子对试剂(I-pentane sulfonic acid);H_2SO_4 (1:3);三乙胺:分析纯;滤膜:0.45μm.     

气相色谱法测定酱油中的1,3—二氯—2—丙醇

酱油按其制造方法的不同可分为三种,即酿造酱油、化学酱油、合成酱油。由于合成酱油中含有许多有害物质,现已不再生产。化学酱油中通常还含有1,3二氯2丙醇等有害副产物,目前对它还没有统一的检验标准。有人采用顶空气相色谱法,该方法操作简单,但受仪器限制不易推广。采用本文方法测定酱油中的1,3二氯2丙醇,取得了满意的结果。1　仪器和试剂HP5890A型气相色谱仪,FID检测器配3365化学工作站(美国,HP公司);CJJ781型磁力搅拌器(江苏金坛市望华科教仪器厂);ZFQ85A型旋转蒸发器(上海医械专机厂)。1,3二氯2丙醇(色谱纯);乙醚(分析纯);无水硫…     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘

采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%～89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg.     

化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究

1　实验部分1.1　主要仪器和试剂　　岛津GC 17A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)、C R7APLUS积分仪;HP 5毛细管柱(30m×0 32mmi d ,0 25μm)。岛津10A液相色谱系统,包括LC 10Avp泵、SPD 10Avp紫外检测器、SIL 10Avp自动进样器以及SCL 10Avp中心控制器、Class VP数据处理系统;PhenomenexLichrosorb5Sil60A正相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)及大连化学物理研究所SinochromC18反相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)。　　正己烷(北京益利精细化学品有限公司)、无水乙醇(北京化工厂)、无水乙醚(天津市化学试剂六厂分厂)、四氢呋喃(天…