电量法测定轻质石油产品中氯含量

轻质石油产品中痕量氯的测定有灯法、联苯钠法、氨钠法以及微库仑法等。但这些方法有的操作繁琐费时,有的消耗大量试剂造成空白偏高,有的条件过于苛刻,操作困难。本文用自制的WK-1型微库仑滴定仪,探讨了微库仑滴定法测定氯的影响因素,并对测定轻质石油产品中0.2～500ppm氯含量的操作条件进行了讨论。     

工业萘加氢精制产品的气相色谱分析

工业萘经催化加氢制得精萘,实质上就是脱去其中的硫。化工部对精萘提出二项标准:1.硫脱到200ppm以下,2.四氢萘含量在3％以下。为达到其标准,关键是选择加氢催化性能良好的催化剂和评价出反应的最佳操作条件,为此,我们必须对工业萘加氢精制的产品(以下简称精萘)组成进行测定。硫含量用微库仑定硫仪或阮来镍法做控制分析。而四氢萘含量是用气相色谱法测定。     

硅、二氧化硅中微量硫的库仑滴定

微量硫的存在直接影响硅及二氧化硅制品的性能。我们利用库仑滴定的方法,自己组装仪器,设计制造吸收室,解决了硅及二氧化硅中微量硫的测定。方法简便、快速,灵敏度为0.5 ppm,空白1-5ppm,再现性±7.7％。实验装置库仑定硫装置如图1所示。其简要流程示于图2。     

卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱

用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾,使二者反应生成水,再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量,从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量.研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件.测定结果表明,该法操作简便,结果准确、可靠,适用于该类样品的测定.     

铁矿中用硫化氢驱逐法测定硫

铁矿石中全硫量的测定,古典方法是用硫酸钡重量法。但这个方法只适于含硫量较高的矿石样品。一般铁矿石中含硫量常常很低,有在万分之一以下的。对于这样低含硫矿石样品,普通重量法很难得到准确的结果。这个方法的另一缺点是操作手续冗烦,完成分析所需时间很长,一天之内不能得出结果。这样就不能满足生产上的要求也不适于大批的分析。在设备较     

微库仑法测定石油及其产品中总氮

微库仑法测定石油产品中总氮,已得到广泛应用,有些国家已列为标准方法.为了用同一装置和方法测定性质广泛变化的各种石油及产品中的氮含量,我们又进行了原油、渣油中总氮测定的研究.     

库仑滴定法测定铁矿石中硫

铁矿中硫的测定国家标准采用硫酸钡重量法[1]、燃烧碘量法[2]。近年来,库仑定硫的分析方法在许多方面得到广泛应用,并实现了分析的自动化。煤中全硫分析[3],库仑滴定法已作为国标分析方法之一。以库仑滴定为基础的各种智能定硫仪的应用,给冶金生产中各阶段不同产品中硫的控制分析应用带来了宽广的前景,越来越显示其生命力。本文使用KZDL 3B型快速智能定硫仪,试验了不同含硫量的铁矿、烧结矿、球团矿的标准试样,就库仑定硫仪的载气、流量、催化剂及其用量等对分析结果的影响作了探索和讨论。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂KZDL 3B快…     

动力学-离子选择电极法测定污水中微量汞

已有人利用汞(Ⅱ)对亚铁氰化钾与邻菲啰啉之间的反应Fe(CN)_6~(4-)+3o-phen=Fe(o-pnen)_3~(2+)+6CN~-的催化作用,以库仑法测定了某些样品中的汞。本文研究了以pCN电极测定汞时的实验条件。发现当汞含量在一定范围内,E(mV)-logC_(Hg)(μg)成良好的线性关系。并对含汞量为0.1ppm的污水样进行了测定。本法的标准偏差为2.3×10~(-3),变动系数为2％,回收率为95％。     

卡尔·费休库仑滴定法测定叔丁醇钾中的游离碱

用苯甲酸中和叔丁醇钾中的微量杂质氢氧化钾，使二者反应生成水，再利用卡尔·费休库仑滴定法测定其水的含量，从而计算出叔丁醇钾中游离碱的含量。研究了样品处理方法、测定过程的影响因素以及测定条件。测定结果表明，该法操作简便，结果准确、可靠，适用于该类样品的测定。     

原电池库仑法测定一氧化碳

测定微量的CO,国内常用的方法是红外法、色谱法和电导法。这些方法有的灵敏度不高,有的仪器复杂。而库仑法测定CO与I_2O_5反应生成的I_2,灵敏度高,仪器简便,可连续自动测定,国外已有介绍。检测下限达0.03ppm,可连续监测三个月。我们用原电池库仑法测定CO,仪器很简单,可连续自动监测,灵敏度达0.1ppm。影响测定的关键是I_2O_5的造粒和预处理,我们做了各种试     

电化学分析法测定水中酚和铬(Ⅵ)的研究

本文对库仑分析和流动注射-直接伏安分析法测定水中的酚和铬(Ⅵ)进行了研究。 提出用重铬酸钾氧化酚,恒电流产生二公铁,库仑滴定剩余的重铬酸钾来间接测定酚类化合物。对影响滴定效率和氧化效率的因素进行了探讨,选择最佳的实验条件,对实际水样作了分析,同时验证了重铬酸钾对酚的氧化产物主要是苯醌。方法具有准确度高,仪器简便等特点,可用于标定酚溶液或测定环境样品中的酚。     

感应加热惰气熔融法测定钛粉中氧的研究

高频感应加热惰气熔融库仑滴定法测定难熔金属中的氧,一般都采用Ni-Sn浴,一次造浴方式,方法是有效的。通常连续分析20—30多个试样以后,结果开始偏低。钛粉中氧的测定,以往也采用这种方法,但测定结果从分析第—个试样起就明显偏低。为解决这一问题,本文将专门对感应加热惰气熔融法测定金属钛粉中氧进行了探讨。根据我们的经验,采用氧含量<20ppm的镍囊包样,即采用Ni-Sn浴+Ni囊法,明显地改善了熔池机能,加快了气体析出,克服了氧分析结果偏低的现象,而且分析速度快、测定精度好。所用仪器及试验条件与文献[1—3]一致。     

流动注射分析法测定地面水中酚

目前广泛应用测定酚的方法是Emerson改进的4-氨基安替比林比色法,此法主要缺点是不能测定对位酚。本文采用流动注射电流分析技术研究了微量酚类化合物的测定,并进行实际水样分析。本方法可测定ppb—ppm的酚,灵敏度与文献相当,但操作简单,样品用量少,体现了流动注射分析的快速特点,每小时可测80个样品。实验部分仪器:流动注射分析仪由蠕动泵、旋转进样阀、混合管、检测器、放大器、记录仪几部     

铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

低压合成丁醛中微量铑的示波极谱测定

在前人工作基础上,我们试验了0.5M氯化钠-磷酸缓冲液中(pH6—7),铑(Ⅲ)-EDTA络合物在示波极谱上还原波的性质及其影响因素,确定了测定铑(Ⅲ)的最佳条件。铑(Ⅲ)浓度在1.2至45ppm范围内与峰电流呈线性关系,可用于ppm级铑(Ⅲ)含量的测定。本文结合浓硝酸-过氧化氢湿法氧化及亚硝酸钠分离干扰的方法对丁醛及铑膦催化剂样品进行了前处理,并用本法进行了测定,其精密度与准确度均得较满意的结果。     

控制电位库仑法测定银砷汞铜单元素标准溶液中的离子含量

研究了用控制电位库仑法测定银、砷、汞、铜单元素标准溶液(1000ug/mL)中离子的含量,进行了控制电位、支持电解质种类等条件的选择,使得测定背景电流小,测定精度优于0.1％,并对样品进行了均匀性、稳定性检验。     

非水库仑滴定法测定天然水体中溶解的无机碳

介绍用非水库仑滴定法测定天然水体中溶解的无机碳，对非水库仑滴定方法的关键技术－非水电解液进行了组分选择及优化，并对实验条件进行了优化。用该方法对碳酸钠标准溶液进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.18%，测定值与理论值的平均相对误差为0.48%，表明该方法具有较高的精密度与准确度。     

扩散—电极法测定粮食样品中微量氟

粮食样品中含氟量低微,欲准确测定难度较大。最早的蒸馏-比色法,操作复杂费时,易引起污染;酸浸-电极法虽简便快速,但不适于低含量且结构紧密的粮食样品的测定。1981年Robert等人提出了扩散电极法,实验中,我们发现该方法有如下问题。1.实验中测定值一般在标准曲线的非线性部分,偏离能斯特响应,2.Robert等人的实验所用扩散时间较长,给大批样品测定带来不便。针对这些问题我们采用了Jo-seph提出的空白校正法,使标准曲线低含量弯曲部分直线化,并加大了酸的浓度,提高了扩散温度,减小了样品粒度,使扩散时间由16小时缩短到10小时,此方法可用于含氟量≥0.2ppm作物样品中氟的测定。相对标准偏差为4.9％,回收率为90—116％。     

离子色谱法测定地表水中阴离子的研究

建立了离子色谱体系测定地表水中无机阴离子的方法。研究了离子色谱仪的各项工作条件,建立了有效的样品处理方法。以固体邻苯二甲酸和碳酸钠处理样品,百里酚酞作指示剂,用ＤＩＯＮＥＸ ＡＳ４Ａ－ＳＣ阴离子分析柱及电导检测器测定无机阴离子,变化色谱体系以满足不同样品测定的要求。方法操作简便、测定快速,已成功地用于地表水样测定,结果满意。     

用库仑法分析硅橡胶中乙烯基的含量

高分子量硅橡胶中乙烯基的含量可用库仑法间接测定。样品溶解后先和标准溴溶液反应,过量的溴用标准丙烯醇溶液除去,过量的丙烯醇又用库仑法分析.硅生胶中0.2％的乙烯基测定的精密度为5.5％.硫化胶中残余的乙烯基亦可用溴溶液较长时间溶胀反应而后分析。