新型D-π-A结构茋类衍生物的合成及其光学性质

以对硝基甲苯为起始原料,与NBS经溴代反应制得对溴甲基硝基苯(2);2与亚磷酸三乙酯经取代反应得4-硝基苯基膦酸二乙酯(3);4-醛基苯基亚氨基二乙酸二乙酯与3或对硝基苯乙腈分别经Wittig-Horner反应和Knoevenagel缩合反应合成了两种新型茋类化合物(5和7),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征。用UV-Vis和荧光光谱研究了5和7的光学性质。结果表明:5和7的最大吸收峰均位于410 nm;5的荧光发射峰位于529 nm,较7红移26 nm,发射强度提高129倍。     

新型D-π-A结构芪类衍生物的合成及其光学性质

以对硝基甲苯为起始原料,与NBS经溴代反应制得对溴甲基硝基苯(2);2与亚磷酸三乙酯经取代反应得4-硝基苯基膦酸二乙酯(3);4-醛基苯基亚氨基二乙酸二乙醇与3或对硝基苯乙腈分别经Wittg-Homer反应和Knoevenagel缩合反应合成了两种新型芪类化合物(5和7),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征.用UV-Vis和荧光光谱研究了5和7的光学性质.结果表明:5和7的最大吸收峰均位于410 nm;5的荧光发射峰位于529nm,较7红移26nm,发射强度提高129倍.     

新型N-芳基哌嗪取代苯并呋喃衍生物的合成

以5-二甲氨基水杨醛和2-溴-4'-氟苯乙酮为原料,经缩合和取代反应制得中间体6-二乙氨基-2-[4'-(N-哌嗪基)苯甲酰基]苯并呋喃(2);2与卤代烃反应合成了6个新型的N-芳基哌嗪取代苯并呋喃衍生物(4a~4f),收率76%~93%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。     

N,N-二(4'-对苯基-2,2'∶6',2″-三联吡啶)-4,13-二氮杂-18-冠-6醚的合成及其光学性能

以Pd(OAc)2/PBut3为催化剂,4'-(对溴苯基)-2,2'∶6',2″-三联吡啶与二氮杂-18-冠-6经取代反应合成了新化合物N,N-二(4'-对苯基-2,2'∶6',2″-三联吡啶)-4,13-二氮杂-18-冠-6-醚(4),收率58.8%,其结构经1H NMR,13C NMR和FT-IR表征。利用紫外光谱和荧光发射光谱研究了4的光学性能,结果表明:4在甲醇中的最大紫外吸收位于358 nm;在350 nm激发波长激发下,4在二氯甲烷中的最大荧光发射峰位于458 nm。     

4-硝基-4'-(N,N-二苯基氨基)-1,2-二苯乙烯的固相合成及其光学性质

采用固相研磨法,4-(N,N-二苯基氨基)苯甲醛和溴化(4-硝基苯甲基)三苯基膦经Wittig反应合成了一种光功能材料中间体——4-硝基-4'-(N,N-二苯基氨基)-1,2-二苯乙烯(1),收率45.5%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。UV-Vis和FL研究结果表明:1在295 nm和400 nm~420 nm处有较强紫外吸收;溶剂极性对1的FL谱图有明显影响,随着溶剂极性增大,出现明显猝灭现象,并发生红移。     

新型席夫碱化合物的合成及其荧光性质

以对硝基氯苯为起始原料,经取代和还原反应制得4-氨基-N,N-二羟乙基苯胺(3);3与芳香醛经缩合反应合成了4个新型的席夫碱衍生物(5a~5d),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MALDI-TOF MS,元素分析和X-射线单晶衍射(5a)表征。利用FL研究了5a~5c的荧光性能。实验结果表明:5a在210 nm波长激发下,在232 nm,283 nm和338 nm出现发射峰;在230 nm波长激发下,5b和5c的发射峰分别位于253 nm和324 nm,258 nm和323 nm。     

GFP生色团衍生物的合成及其荧光性能

以N-甲基乙酰胺或N-甲基苯甲酰胺为起始原料,与氯乙酰氯经酰化反应后,与叠氮钠经取代反应制得二酰亚胺(2); 2在三苯基膦的催化下发生分子内氮杂Witting反应制得关键中间体--咪唑啉酮(3); 3与芳醛在碱性条件下经缩合反应合成了8个新型的GFP生色团衍生物(5a~5h),其结构经¹H NMR和¹³C NMR表征。对5a~5h的激发波长和发射波长进行了研究。结果表明,与对羟基苯咪唑啉酮(p-HOBDI)相比,大部分化合物的发射波长发生了比较显著的红移,其中2-羟基5-硝基苯咪唑啉酮(5f)的发射波长达614 nm。     

4,4'-二[N-(芘-1-基亚烃基)胺芳基]-2,2'-双噻唑的合成

以硝基苯乙酮为原料,经α-溴代、缩合和还原3步反应制得4,4'-二氨芳基-2,2'-双噻唑(3a,3c,3e);3a,3c和3e分别与酰基芘经缩合反应合成了6个新型的希夫碱——4,4'-二[N-(芘-1-基亚烃基)胺芳基]-2,2'-双噻唑(5a~5f),其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析表征。5a~5f的熔点均300℃。     

1-(4-吡啶基)苯基-3,5-二[4-(9’H-9’-咔唑基)苯基]苯的合成及其光学性能

以咔唑、对二溴苯、4-溴苯胺和1,3,5-三溴苯为原料,经重氮化、Ullmann反应、硼酸化和Suzuki等反应合成了一种新型的荧光配体———1-(4-吡啶基)苯基-3,5-二[4-(9’H-9’-咔唑基)苯基]苯(6),其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。研究了6在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。结果表明,6在237 nm,293 nm和345 nm处有较强吸收;6的最大发射波长在413 nm。     

新型蒽衍生物——9-[3,5-二(4’-N,N-二苯基)胺基]苯基蒽的合成及其光学性能

以9-溴蒽,1,3,5-三溴苯,对溴碘苯和二苯胺为原料,经Ullmann反应,Suzuki偶联和硼酸化等反应合成了一种新型的蒽衍生物———9-[3,5-二(4’-N,N-二苯基)胺基]苯基蒽(5),其结构经1H NMR和元素分析表征。研究了5的紫外吸收光谱和荧光光谱。结果表明,5在256 nm,350 nm和388 nm处有较强吸收;在激发波长为320 nm激发下,5的发射波长在414 nm和497 nm。     

4-羟甲基-N-(4-乙氧基苯基)-N-(4'-硝基苯基)苯胺的合成

以碘化亚铜为催化剂,对硝基苯胺与对碘苯乙醚经取代反应制得4-乙氧基-N-(4-硝基苯)苯胺(1);1与对氟苯甲醛在碳酸钾作用下经取代反应制得4-(N-4-硝基苯-N-4-乙氧基苯)氨基苯甲醛(2);2经Na BH4还原合成了新化合物4-羟甲基-N-(4-乙氧基苯基)-N-(4'-硝基苯基)苯胺,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。     

香豆素类Schiff碱的合成

以乙酸和哌啶为催化剂,在正丁醇中通过4-(N,N-二乙氨基)水杨醛与硝基乙酸乙酯的缩合反应合成了3-硝基-7-(N,N-二乙基)香豆素(2);2经SnCl2/HCl还原制得3-氨基-7-(N,N-二乙基)香豆素(3);3与芳香醛反应合成了六个新的香豆素类Schiff碱,其结构经UV,1H NMR和MS表征.     

新型含取代乙烯基香豆素衍生物的合成及其光学性能

利用Perkin反应和Wittig反应设计并合成了两个新型的香豆素衍生物——3-(4’-溴苯基)-7-(N-辛基-3’-溴咔唑-6’-乙烯基)香豆素(6a)和3-(4’-溴苯基)-7-(4’-甲氧基苯基-1’-乙烯基)香豆素(6b),其结构经UV,1H NMR,IR,MS和荧光光谱表征。研究结果表明,6a和6b具有荧光强度大和Stokes位移(分别为115 nm和122 nm)大的特点。     

4-(N-咔唑基)查尔酮的合成及其光学性质

4-N-咔唑基苯甲醛和苯乙酮经aldol反应合成了一种新型含咔唑基查尔酮——4-(N-咔唑基)查尔酮(2),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。运用UV-Vis和单光子荧光光谱研究了2的光学性质。结果表明:2的λmax位于360 nm和320 nm附近;2在CH2Cl2和DMF中具有良好的荧光发射能力,λem位于520 nm。     

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.     

乙拉西坦的合成

2-吡咯烷酮经N-烷基化、氨解反应合成了乙拉西坦,总收率42．6％。其结构经^1H NMR,^13C NMR和IR表征。     

含均二苯乙烯荧光探针的合成及其对金属离子的识别研究

通过Wittig-Horner反应合成了两个含有均二苯乙烯发色团, 一端为N,N-双(2-乙酰氧乙基)氨基受体, 另一端分别为N,N-二甲氨基(DMDE)或N,N-二苯氨基(DPDE)的荧光探针分子. 进行了NMR和MS表征. 测试了加入不同金属离子时探针分子的吸收和荧光光谱变化. 加入Ag+和Zn2+, DMDE在420 nm处出现强的荧光峰, 在600 nm的荧光峰先增强后减弱, 认为发生了分子间的荧光共振能量转移. 而DPDE在加入Ag+和Zn2+, 420 nm处无荧光发射, 600 nm处的荧光红移并减弱.     

新型N-杂环取代查尔酮衍生物的合成

以4-二甲氨基苯甲醛与4'-氟苯乙酮为原料,经羟醛缩合反应制得4-二甲氨基-4'-氟查尔酮(1);1分别与咪唑、哌嗪等含氮杂环化合物经取代反应合成了6个新型的N-杂环取代查尔酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。     

一种选择性SO2荧光探针的合成及性能

以4-(二乙氨基)水杨醛为原料,经Knoevenagel缩合反应、Vilsmeier反应以及Wittig反应得到中间体3,以2,3,3-三甲基-3H-吲哚为原料,经亲核取代得到中间体4;3与4发生缩合反应得到含半花菁结构的香豆素类SO_2荧光探针PA1,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。该探针具有良好的水溶性,可以快速检测外源性SO_2,检出限为0.38μM,响应时间为3 min。探针于498 nm处的荧光强度随着SO_2浓度增加而增强,当SO_2浓度为0～120μM时,荧光强度与浓度的线性相关系数为0.998。     

新型2-甲基-6-(N,N-二烷基氨基)喹喔啉的合成

以4-硝基邻苯二胺为原料，经缩合、硝基还原和N-烷基化反应合成了一系列具有新颖结构的2-甲基-6-(N,N-二烷基氨基)喹喔啉，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, HR-MS（ESI）和XRD表征。