低硼铝中痕量硼的比色测定

作为原子能装置材料的低硼铝中硼含量需要严格控制,通常采用甲醇蒸馏-姜黄素比色法测定,但分析步骤冗长,显色条件又难掌握。我们在前人工作的基础上,采用次甲基蓝萃取比色法对低硼铝中痕量硼的测定进行了试验。表明:用易提纯的硫酸和氢氟酸于65℃恒温水浴上保持40分钟分解试样,可使硼完全转化为 BF_4~-而不挥发损失;控制酸度在约1.5N 用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的蓝绿色离子缔合物,再用0.0001M 次甲基蓝溶液洗涤有机相一     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。     

用氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法不分离砷测定含砷钢中的磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法测定钢铁中磷,是目前我国钢铁冶炼炉前测定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1％时,使磷的结果偏高,干扰测定。我们增大酒石酸钾钠与钼酸铵克分子浓度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隐蔽砷的干扰,砷含量大到1％也没有影响,只磷的灵敏度稍有降低,但是可不分离砷直接测定含砷钢中的磷。经过标样分析和多年生产     

应用乙基紫萃取光度法测定锆及锆合金中微量硼

锆及锆合金中微量硼的测定,一般采用姜黄素比色法。该法灵敏度高,但操作繁复,条件控制要求较严。也有作者用胭脂红或亮绿法,但灵敏度不够高。近年来也有应用结晶紫或次甲基蓝法的报导,但后法必须反洗有机相,否则空白值太高。据资料报导,用乙基紫萃取光度法测定硼,其克分子吸收系数可达1.1—1.07×10~5。本文将乙基紫法用于锆及锆合金中微量硼的测定,以EDTA作掩蔽剂,在pH为5.8的酸度下,用苯直接萃取硼     

以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨

钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法,当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法,但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨,因     

硅钒钼蓝-丁基罗丹明B多元络合物分光光度法测定精钒中的微量硅

作为精钒(含V_2O_5为98％以上)中杂质成份的硅含量常达到万分之几到十万分之几的数量级。因此,如果仍沿用钼蓝法水相测硅则在灵敏度上已不能满足要求;况且,大量钒的存在也要影响硅的测定。为此,欲测定纯钒溶液中的硅时,需先将硅从大量钒中分出并富集后才能测定。如дорохова等用二正辛胺的甲苯溶液将硅钼黄从钒溶液中苯取分离,在富集后的有机相内比色测定;冯渝清、郭春山则用甲基异丁酮萃取硅钼黄,使硅与钒分离,在有机相中用二氯化锡还原成硅钼蓝后比色测定。     

固相微萃取-GC-MS法测定水中的三苯胂和二苯胂酸

建立了一种同时测定水中痕量三苯胂和二苯胂酸的方法,使用巯基乙酸甲酯作为二苯胂酸测定的衍生化试剂,固相微萃取耦合气相色谱-质谱法(选择离子监测)同时测定三苯胂和二苯胂酸。优化了萃取纤维丝、萃取时间、衍生化等操作条件。同时对混合物测定的回收率、相对标准偏差和最低检测限进行了研究。方法的回收率大于95%,最低检测质量浓度分别为0.0005和0.0003 mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.3%、7.6%。     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属镍、铜和锌中微量锡

金属镍中微量锡的测定,广泛应用苯萃取SnI_4与镍等干扰元素分离的苯芴酮比色法,或甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(IV)的苯芴酮直接比色法等。金属铜中微量锡的测定,多采用二氧化锰共沉淀锡或MIBK萃取锡的苯芴酮比色法。金属锌中微量锡的测定,目前采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离,苯芴酮比色法,或MIBK萃取锡-苯芴酮直接比色法等。这些方法多用具有一定气味和有害健康的有机溶剂,热天尤其不受欢迎。近年来,用邻苯二酚紫(简称PV)-     

次甲基蓝萃取分光光度测定铝中微量硼

1957年Ducret首次利用次甲基蓝萃取分光光度法测定了硅中微量硼。十余年来,此法得到了愈来愈多的应用和发展。它比常用的姜黄素比色法具有操作简单、颜色稳定及共存离子干扰较少等优点。本工作将此法应用于铝及其合金中微量硼的测定,获得了较满意的结果。方法的精密度可达±4％,硼的回收率为92％。     

钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定

氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生     

非催化萃取动力学法测定痕量Cr(Ⅵ)

本文提出了以二苯硫腙四氯化碳溶液的萃取剂,通过固定萃取时间来控制二苯硫腙与水相中Cr(Ⅵ)的反应程度,以比色法测定痕量Cr(Ⅵ)的非催化萃取动力学新方法。该方法在1～2mol/LHCl介质中,灵敏度为0.1ppmCr(Ⅵ),线性范围为0.1～1.5ppmCr(Ⅵ),干扰离子可在pH6～7条件下用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取分离和用甲基异丁基酮在1mol/LHCl介质中萃取分离。该法应用于镀铬车间废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

以次甲基蓝作催化剂光电滴定法测定金属锡中微量锑

目前测定微量锑的方法,不论比色法或原子吸收法几乎都需用有机溶剂萃取分离后才能测定。因此方法手续冗长,而且影响操作人员的健康。我们在探索次甲基蓝-甲基橙-硫酸铈体系中次甲基蓝的催化历程时,发现次甲基蓝不仅可作硫酸铈氧化甲基橙的催化剂,而且可作硫酸铈氧化微量锑的催化剂,甚至几微克锑也可以定量地反应(若不加次甲基蓝则无法     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

稀土球墨铸铁中微量锡的催化极谱测定

黑色金属样品的含锡量,多在0.10％以下,因此希望用吸光光度法测定,但可以信赖的方法不多。目前采用较多的苯药酮比色法,能与很多元素形成有色络离子,必须萃取分离,手续麻烦,显色条件严格。作者参考有关资料,将试样酸溶,以EDTA络合铁、铬、钛元素,用硫酸铍作捕集剂,在pH9.0—9.5氨性溶液中沉淀锡,使其与杂质分离,锡铍的氢氧化物沉淀用酸溶解后,吸取整分试液调至     

巯基棉富集分离光度法测定高锑矿石中微量砷

锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20～60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.     

新显色剂3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定钢铁中硼

测定钢中微量硼,一般往往需要用沉淀、萃取、离子交换等方法将硼与干扰元素分离。或者采用选择性较高的HPTA法可直接测定,但是需要用浓硫酸作介质,操作不太方便。本文采用新合成的试剂3甲氧基-甲亚胺H,用抗坏血酸、EDTA和柠檬酸掩蔽其它干扰离子,可不用分离直接测定钢铁中酸溶硼,方法简便、快速、获得了较为满意的结果。