大尺寸掺钕和掺铥铝酸钇晶体的生长和退火技术

通过分析铝酸钇(YAP)晶体产生孪晶、开裂、色心和弥散性散射的原因,探讨了克服这些缺陷和问题的技术途径.采用提拉法生长了b轴方向的掺钕和掺铥铝酸钇(Nd:YAP和Tm:YAP)晶体,通过温场系统、生长工艺参数和切割工艺的优化,克服了晶体开裂的问题,晶体直径达到46mm;通过真空退火工艺,既显著减轻了紫外和可见区的色心吸收,又减小了晶体的应力,有助于克服晶体在加工过程中的开裂问题.晶体生长实验和晶体的显微观察表明:YAP晶体中的弥散状散射很可能同熔体中组分的均匀性有关,通过增大晶体的直径,增强强迫对流有助于减轻晶体中的弥散状散射.高质量b轴Nd:YAP和a轴Tm:YAP晶体已分别实现二极管泵浦大于140W的1.079μm和大于10W的1.99μm激光输出.     

高温闪烁晶体Ce:YAP的化学腐蚀形貌

本文报导了Ce:YAP晶体位错蚀坑的腐蚀条件;同时报导了几个主要晶面的位错蚀坑形貌,(100)面呈扁豆形,(010)面呈菱形,(101)面呈椭圆形,这些形状与各自晶面的对称性一致.通过蚀坑形貌在晶体横截面内观察到了小面生长核心区和熔质尾迹等缺陷,并分析了其成因.     

Bridgman法生长的PbWO4晶体的腐蚀观察

利用光学显微镜观察了Bridgman法生长的PbWO4晶体(001)晶面的腐蚀形貌,讨论了位错蚀坑的形态特征,分布规律以及与晶体结晶习性的关系,同时还观察了亚晶界的形态,初步探讨了位错与亚晶界的成因.     

热交换法生长c面取向大尺寸蓝宝石晶体的研究

本文使用热交换法直接生长c面取向,尺寸为φ170 mm× 160 mm,重12 kg的蓝宝石晶体.晶体无色透明,内部无散射颗粒.沿c面(0001)方向的晶棒锥光图可观察到同心圆簇的干涉条纹,仅中心较小区域因内应力存在,干涉条纹发生扭曲.将抛光的晶片进行化学腐蚀后,通过金相显微镜检测位错腐蚀坑形貌图,结果显示,腐蚀坑呈三角形,平均位错密度较低,为1.98 × 103 Pits/cm2,X射线衍射半峰宽较小,晶体结构完整.     

用提拉法生长的GdCa4O(BO3)3晶体的结构缺陷研究

利用相衬显微镜结合化学腐蚀法,进行了沿 010 方向提拉生长的GdCa4O(BO3)3(GdCOB)晶体中的缺陷观察.发现位错是 010 方向生长的晶体中的重要缺陷.在不同方向的晶体切片上观察了螺位错和刃位错蚀坑,位错塞积,平底蚀坑及尖底蚀坑.位错密度随晶体长度的变化而变化.在晶体的尾部观测到位错密度为103/cm2,而在晶体的初始部位位错密度很低,只有40/cm2.在晶体的X,Z及 401 方向的切片的正反两面观察到的位错蚀坑现象完全不同,可以认为GdCOB晶体为单畴极性晶体,自发极化方向沿z轴方向.     

激光晶体位错蚀坑的SEM研究

利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)技术研究激光晶体缺陷,给出了经腐蚀过后Nd: YAG晶体表面位错蚀坑的清晰图片和元素分布定量信息,同时进行了对比实验,并对实验结果进行了分析.结果表明:Nd: YAG晶体位错腐蚀坑呈三角锥状,腐蚀坑杂质元素分布较多,主要元素含量偏离晶体完整区成份;位错腐蚀坑稀疏区与密堆区元素分布及含量不同.并讨论了位错成因.     

热交换法生长蓝宝石晶体的位错研究

本文用热交换法生长出a向,尺寸为φ150 mm×160 mm,重10 kg的低位错蓝宝石晶体,并采用化学腐蚀-金相显微镜法观测了(0001)晶面的位错形貌.结果显示:(0001)晶面的位错腐蚀坑呈三角形,分布较均匀和分散,图像清晰,平均位错密度较低,为2.1×103 Pits/cm2;热交换系统保温效果好,能独立控制熔体和晶体的温度梯度,温场起伏小,具有良好的稳定性和可控性,适合用来生长大直径低位错的蓝宝石晶体.     

pH值对KDP晶体位错结构的影响

在一定的过饱和度下,分别用点状和片状籽晶在不同pH值溶液中生长出了KDP晶体.利用化学腐蚀法对KDP晶体的不同晶面进行了腐蚀,得到了清晰的位错蚀坑.应用光学显微镜对位错蚀坑的分布特点和密度做了观察分析,发现很多位错蚀坑成线状排布.pH值对KDP晶体位错密度有较大影响,低pH值条件下生长出的晶体位错密度较大.测试了KDP晶体样本的透过率,结果表明位错密度对KDP晶体的透过率没有明显的影响.     

无氧气氛中生长K2Al2B2O7晶体及其性质的研究

本文采用助熔剂法在无氧气氛的条件下成功生长出了大块透明的紫外非线性光学晶体K2Al2B2O7.这种方法有效地克服了晶体在紫外区域产生的非本征光吸收,顺磁共振谱测试表明,晶体中Fe杂质已经降低到不影响紫外透过的水平.XRD物相鉴定证明得到了K2Al2B2O7纯相,但晶体生长过程中容易形成光散射颗粒,降低了晶体的激光损伤阈值.对晶体进行化学腐蚀,采用金相显微镜观察发现有光散射颗粒的KABO晶体表面有许多腐蚀坑,而无光散射颗粒的晶体没有腐蚀坑.最后讨论了KABO晶体中光散射颗粒形成的原因以及消除的办法.     

Si基外延GaN中缺陷的腐蚀研究

本文采用KOH:H2O=3:20～1:25(质量比)的KOH溶液,对Si基外延GaN进行湿法腐蚀.腐蚀后用扫描电子显微镜(SEM)观察,GaN面出现了六角腐蚀坑,它是外延层中的位错露头,密度约108/cm2.腐蚀坑的密度随腐蚀时间延长而增加,说明GaN外延生长过程中位错密度是逐渐降低的,部分位错因相互作用而终止于GaN体内.观察缺陷腐蚀形貌还发现,接近裂纹处腐蚀坑的密度要高于远离裂纹处腐蚀坑的密度,围绕裂纹有许多由裂纹引起的位错.腐蚀坑的密度可以很好地反映GaN晶体的质量.晶体质量较差的GaN片,腐蚀后其六角腐蚀坑的密度高.     

r面白宝石单晶的温梯法生长及缺陷研究

本文描述使用温梯法(TGT)生长(1102)方向的白宝石单晶,应用X射线双晶摇摆曲线(XRC)测定了晶体内部的完整性,再利用KOH熔体腐蚀出样品的r面(1102)上的位错蚀坑,借助扫描电子显微镜(SEM)进行观察,发现r面白宝石的位错腐蚀坑呈等腰三角形,并且有台阶状结构,并分析了位错的成因.     

碲锌镉单晶体的(110)面蚀坑形貌观察

本文报道了一种能够在室温下择优腐蚀碲锌镉(CZT)单晶体(110)晶面的腐蚀液配方,并对富Cd生长的CZT晶体蚀坑形貌进行了扫描电镜观察.结果表明晶体(110)面腐蚀坑形状为三角形,并初步对蚀坑的成因进行了分析,估算出CZT(110)面蚀坑密度约为103～105/cm2数量级.这说明富Cd原料的改进布里奇曼法可以生长出低蚀坑密度的CZT单晶体.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

SiC籽晶表面状态对晶体质量的影响

为了研究表面状态对晶体质量的影响,本文分别采用腐蚀后抛光与未抛光的晶片作为籽晶,利用金相显微镜对所得晶体进行了显微观察,结果表明:经过腐蚀后抛光的籽晶生长出的晶体质量高于未抛光籽晶所得晶体;生长前端的位错尺寸以及数量小于未抛光籽晶,说明抛光去除了部分表面浅的缺陷腐蚀坑,同时减小深腐蚀坑的尺寸,使得籽晶生长表面的缺陷密度和尺寸大大降低,有助于减少后期生长的晶体中的缺陷密度,提高结晶质量.     

L-精氨酸掺杂下ZTS溶液的稳定性研究

研究了L-精氨酸掺杂下硫脲硫酸锌(ZTS)溶液中的成核过程,测量了在不同掺杂浓度下ZTS溶液的亚稳区和诱导期.结果表明:随掺杂浓度的增加,溶液的亚稳区变宽,诱导期增大;根据经典成核理论计算了晶体的成核热、动力学参数,分析了溶液稳定性与掺杂浓度的关系,即随着L-精氨酸掺杂浓度的增加,溶液的稳定性得到明显提高.利用化学腐蚀法对ZTS晶体(100)面进行了腐蚀,并用光学显微镜对腐蚀面进行观察,得到了清晰的位错蚀坑.当L-精氨酸掺杂浓度为1.5mol;时,ZTS晶体(100)面位错蚀坑密度最小,适合高光学质量晶体的生长.     

Ce3+:YAG晶体位错的研究

本文报导了用中频感应加热提拉法生长Ce3+:YAG晶体,直径达45mm.对样品采用不同的化学试剂进行了时间不等的腐蚀,用偏光显微镜观察到不同形貌的位错蚀坑,分析了位错与晶体结构及生长工艺参数等因素之间的关系.     

沿[1-100]方向升华法生长6H-SiC单晶

本文采用升华法沿着垂直于c轴方向的[1-100]方向生长6H-SiC单晶.利用光学显微镜对晶体表面及腐蚀后的晶片进行观察,发现沿[1-100]方向生长出的单晶与传统方法沿[0001]方向生长单晶有很多的不同之处,多型对于籽晶的继承性非常强,但是在生长过程中多型夹杂不会发生,该方法生长的晶体中没有发现螺位错(微管)缺陷.     

提拉法Ti:LiAlO2晶体的生长、缺陷及N2退火研究

本文采用提拉法成功地生长了钛掺杂浓度为0.1%原子分数的LiAlO2单晶体,借助光学显微镜,结合化学腐蚀法,对Ti:LiAlO2晶体(100)面空气退火前后的缺陷特征进行了研究,用AFM观测了(100)面晶片在不同温度下流动N2气氛退火过的表面形貌。结果表明:Ti:LiAlO2晶体(100)面的位错腐蚀坑是底面为平行四边形的锥形坑,位错密度约为5.0×104cm-2,900℃空气退火后晶片表面的位错腐蚀坑变大;N2退火能显著影响晶片的表面形貌,当退火温度为900℃时,晶片的均方根粗糙度(RMS)达到最低值。     

Yb: Lu_3Al_5O_(12)晶体的生长及缺陷研究

采用提拉法生长Yb~(3+)掺杂浓度为10 at;的Yb: Lu_3Al_5O_(12)(Yb: LuAG)晶体.对晶体的结晶质量、晶胞参数、分凝系数等进行了表征.采用化学腐蚀的方法,利用光学显微镜和扫描电镜相结合研究了晶体中的缺陷.结果表明晶体具有较好的结晶质量,Yb~(3+)的掺入不会改变LuAG的晶体结构.观察到Yb: LuAG晶体(111)面上呈三角锥形的位错蚀坑和由小面引起的晶体应力双折射现象,并提出了减少缺陷,提高晶体质量的方法.     

近红外半导体材料HgInTe的缺陷腐蚀

研究了HgInTe的腐蚀工艺,探索出一种适合于HgInTe的腐蚀液,并对腐蚀原理做了分析.利用该腐蚀液对HgInTe晶体内部的缺陷种类和分布进行了研究.结果表明,垂直轴向切割的HgInTe晶片腐蚀后的位错蚀坑呈近等腰三角形.在本实验条件下,位错蚀坑密度EPD(etch-pit density)约在105/cm2数量级.HgInTe晶体中的位错墙主要以边重叠和角重叠两种方式排列而成.HgInTe中存在少量由内应力引起的微裂纹.该腐蚀液能有效地显示HgInTe晶体不同晶面的多种缺陷,腐蚀效果较好.