测定维生素 B1的时间扫描动态荧光法

利用自制的简单装置和 K3Fe(CN)6在碱性条件下氧化维生素 B1的反应,在激发波长 372 nm、发射波长 460 nm处,监视反应的进行,记录荧光强度与时间关系曲线,测得最大荧光强度。方法线性范围为 5.40～ 4.32× 103 μ g/L,相关系数为 0.999 8,检出限为 1.44 μ g/L,相对标准偏差为 2.1％（ n=12）,方法应用于药物制剂中维生素 B1的测定,回收率在 95％～ 104％之间,结果令人满意。     

荧光光度法测定纤维用亚麻原茎中微量铜

在KH2PO4-Na2HPO4介质中,乳化剂OP存在下,铜(Ⅱ)与水杨基荧光酮(SAF)形成配合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铜的荧光猝灭新方法.该体系的最大激发波长λex＝365 nm,最大发射波长λem＝526 nm.研究表明,该法Cu(Ⅱ)的含量在0.0～5.0 μg/25mL范围内与荧光猝灭程度(△F)呈线性关系,相关系数R2＝0.9993,检出限为1.28 μg/L.方法灵敏度高,选择性好,用于测定纤维用亚麻原茎中微量铜的测定,回收率在99.8％～101.5％之间.     

毛细管电泳测定柿子中维生素C的含量

建立高效毛细管电泳法测定柿子中维生素C的含量,缓冲液为25 mmol/L 的磷酸盐缓冲液(NaOH调pH为7.40),电压20 kV,柱温25℃,检测波长254 nm.该方法相对标准偏差(RSD)为2.35％,加样回收率(n=6)为99.04％(RSD 1.01％),在0.25～2.5 g/L线性范围内,维生素C的峰面...     

司帕沙星-铕荧光体系的研究及其在分析中的应用

研究了司帕沙星-铕体系的荧光光谱特性,在体系的最大激发波长(322 nm)和最大发射波长(616 nm)下,确定了铕的最佳浓度和体系的pH值.在最佳条件下,司帕沙星浓度在2～10 mg/L的范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检测限为0.08 mg/L.对样品进行加标回收试验,回收率为96.5%～102.0%,RSD为2.5%～3.1%.利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星含量.     

分光光度法测定涩柿中柿单宁含量

选用儿茶素为标准品,建立了涩柿中柿单宁的分光光度分析法.此法的最大吸收波长为710nm,在1～10 mg/L浓度范围内,吸光度和儿茶素的浓度具有良好的线性关系.线性回归方程为:A =0.08009c +0.05185,R=0.9990,检测限为0.092 mg/L;回收率为97％～106％,RSD为0.07％～0.35...     

美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射及应用

研究了美司那与孔雀石绿相互作用的共振瑞利散射(RRS)光谱特征、适宜反应条件、共存物质的影响及实际应用,建立了单波长法及双波长法快速测定药物及生物样品中美司那的RRS法。在pH 7. 14的溶液中,美司那与孔雀石绿以静电引力相互作用生成绿色离子缔合物,产生以349 nm和470 nm为特征峰的RRS增强信号,在此二波长处,RRS增强强度的绝对值与美司那质量浓度在0. 003～0. 41 mg/L范围内呈线性关系,检出限分别为2. 5μg/L(349 nm)和2. 1μg/L(470 nm)。若用双波长叠加测定,其检出限达1. 2μg/L。方法已用于实际药物及生物样品中美司那的测定。     

溴甲酚绿与甲砜霉素的显色反应及应用

在pH 4.0～5.3的条件下,甲砜霉素与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和2个几乎相等的负吸收峰的离子缔合物。最大正吸收波长位于610 nm,2个负吸收波长分别位于652 nm和574 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.16×104 L.mol-1.cm-1(正吸收),1.36×104 L.mol-1.cm-1(652 nm负吸收)和1.32×104 L.mol-1.cm-1(574 nm负吸收),线性范围均为0～5.3 mg/L。甲砜霉素在一定浓度范围内遵从朗伯比尔定律,由此建立了测定甲砜霉素的正吸收、负吸收及双波长叠加吸收光谱法。方法已用于人体尿液、血液及市售药物中甲砜霉素含量的测定。     

水溶性阳离子荧光共轭聚合物作为荧光探针测定三磷酸腺苷

利用荧光光谱研究了三磷酸腺苷(ATP)与水溶性阳离子荧光共轭聚合物的相互作用,发现加入ATP后,聚合物的荧光强度被显著猝灭,且猝灭程度与ATP的加入量成正比,据此建立了测定ATP的方法.荧光光谱的激发波长选择395 nm,发射波长为521 nm,激发狭缝宽度为10.0 nm,发射狭缝宽度为10.0 nm.在0 05 mol/L Tris-HCl缓冲溶液(pH=7.4)中,测定ATP的线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 mol/L; 检出限为2.0×10-8 mol/L; 回收率在93.6%～105.6%之间; 相对标准偏差在2.2%～6.9%之间.本方法用于三磷酸腺苷二钠药片和鲫鱼肉中ATP的测定,获得满意结果.     

分光光度法测定人工晶状体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留

建立分光光度法分析眼科植入物人工晶体中清洗剂磺基琥珀酸二辛酯钠残留的方法。磺基琥珀酸二辛酯在酸性水溶液介质中与亚甲基蓝形成离子对,用三氯甲烷提取并在651 nm波长处测定其吸光度。磺基琥珀酸二辛酯钠的质量浓度在1.0~5.0μg/m L内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.990 1,检出限为0.4μg/m L。测定结果的相对标准偏差为1.21%(n=6),日间重复性为2.06%(n=6);加标回收率为90%~97%。该方法检出限低,再现性好,适用于人工晶状体中磺基琥珀酸二辛酯钠残留量的测定。     

胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸

建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾-1.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1 mol/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300 nm,参比波长为210 nm,未涂层弹性石英毛细管(50 μm i.d.×64 cm)为分离通道,在6 min内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5 mg/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10^-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10 μ L,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPac^® AS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10 μ L,带DIONEX AERS^® 500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。     

配体交换色谱法测定草甘膦

建立了配体交换色谱测定草甘膦的方法.在自制的配体交换色谱柱上,以醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,紫外(254 nm)检测,实现了草甘膦与双甘膦中间体的基线分离.考察了流动相中醋酸铜和醋酸的浓度,以及流动相流速对目标物分离的影响,确定了以0.2 mmol/L醋酸铜-醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL/min的优化色谱条件,并进行了系统适应性实验和方法学评价.结果表明:草甘膦与双甘膦之间的分离度Rs＞3,拖尾因子在0.8～1.0之间;在0.05～1.00 g/L范围内,草甘膦和双甘膦的线性相关系数分别为0 9998和0 9999; 回收率分别为102.2%和99.0%; 峰面积的RSD分别为0.14%和0.59%; 检出限分别为0 05和0.50 mg/L(S/N=3).     

Particle formation by infrared laser ablation of MALDI matrix compounds

The concentration and size distribution of particles ablated from the infrared matrix‐assisted laser desorption/ionization matrix compounds succinic acid (butanedioic acid), α‐cyano‐4‐hydroxycinnamic acid, and glycerol were measured using an aerodynamic particle sizer combined with a scanning mobility particle sizer. The two sizing instruments together had a sizing range to from 10 nm to 20 µm. Thin layers of the matrix compounds were irradiated with fluences between 6.0 and 9.5 kJ/m² and wavelengths between 2.8 and 3.0 µm. The distribution of particles was characterized by a large concentration of clusters in the 20‐nm‐diameter range and large component of mass in the range of coarse particle with diameters greater than 1 µm. The wavelength dependence revealed a blue shift for the maximum particle production that is attributed to heating and disruption of the hydrogen bonds in the matrix that shifts the absorption to shorter wavelengths. This blue shift has been observed previously in infrared matrix‐assisted laser desorption/ionization. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

梯度洗脱高效液相色谱法测定红花玉兰中4种植物激素

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定红花玉兰中赤霉素(GA3)、生长素(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(ZT)等4种植物激素的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱和紫外检测器,以甲醇和0.1 mol/L乙酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,进样量10μL。GA3,IAA和ABA的检测波长为254 nm,柱温35℃;ZT的检测波长为270 nm,柱温40℃。采用外标法进行定量测定,4种植物激素的相关系数均大于0.9990。4种激素的回收率为98.1%~125.2%,相对标准偏差为0.31%~0.92%,日内和日间精密度RSD均<10%。方法可适用于红花玉兰多种组织的植物激素测定,为红花玉兰生长发育特性的研究奠定了基础。     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定尿中新喋呤和生物喋呤

建立了同时分离检测尿中新喋呤（neopterin,NP）和生物喋呤(biopterin,BP)的高效液相色谱（HPLC）-荧光检测方法。采用Hypersil BDS C18柱、甲醇-水(体积比为10∶90)流动相(流速0.5 mL/min)、激发波长360 nm、发射波长 440 nm、柱温20 ℃的色谱条件,同时分离测定了尿中的NP和BP。尿标本经三氯乙酸处理,在4 ℃下,以12000 r/min的速率离心15 min,上清液用碱中和后,取30　μL直接进样。研究结果表明,NP的线性范围为0.12～10     

Succinic acid adsorption from fermentation broth and regeneration

More than 25 sorbents were tested for uptake of succinic acid from aqueous solutions. The best resins were then tested for successive loading and regeneration using hotwater. The key desired properties for an ideal sorbent are high capacity, complete stable regenerability, and specificity for the product. The best resins have a stable capacity of about 0.06 g of succinic acid/g of resin at moderate concentrations (1–5 g/L) of succinic acid. Several sorbents were tested more exhaustively for uptake of succinic acid and for successive loading and regeneration using hot water. One resin, XUS 40285, has a good stable isotherm capacity, prefers succinate over glucose, and has good capacities at both acidic and neutral pH. Succinic acid was removed from simulated media containing salts, succinic acid, acetic acid, and sugar using a packed column of sorbent resin, XUS 40285. The fermentation byproduct, acetate, was completely separated from succinate. A simple hot water regeneration successfully concentrated succinate from 10 g/L (inlet) to 40–110 g/L in the effluent. If successful, this would lower separation costs by reducing the need for chemicals for the initial purification step. Despie promising initial results of good capacity (0.06 g of succinic/g of sorbent), 70% recovery using hot water, and a recovered concentration of >100 g/L, this regeneration was not stable over 10 cycles in the column. Alternative regeneration schemes using acid and base were examined. Two (XUS 40285 and XFS-40422) showed both good stable capacities for succinic acid over 10 cycles and >95% recovery in a batch operation using a modified extraction procedure combining acid and hot water washes. These resins showed comparable results with actual broth.     

烟酸生物转化产物的双波长检测研究

建立了一种利用双波长分光光度法测定烟酸酶法转化液中烟酸和6-羟基烟酸浓度的方法,选择的波长为266.5、300 nm。对烟酸生物转化产物的混合物进行分析,烟酸测定结果的标准标准偏差不大于1.30%(n=6),6-羟基烟酸测定结果的相对标准标准偏差不大于1.54%(n=6)。烟酸和6-羟基烟酸的加标回收率为95.1%～105.1%,检出限分别为0.9 mg/L和0.26 mg/L。该法与常规的HPLC方法相比,快速、准确、适于大量样品的测定。