种子乳胶粒表面修饰法制备核壳结构PSt/TiO_2复合微球

首先采用无皂乳液聚合法合成了表面带负电荷、粒径为360 nm的单分散聚苯乙烯(PSt)乳液,并利用聚乙烯亚胺(PEI)在25℃下对PSt乳胶粒表面进行修饰,得到了表面带有正电荷的PSt种子乳液;然后以乙醇和水的混合物为反应介质,采用种子乳液加入法,使钛酸正丁酯(TBT)在修饰后的乳胶粒表面进行水解与缩合,制备出了核壳结构PSt/TiO2复合微球,利用电镜对复合微球的结构形态进行了表征.结果表明,PSt乳液改性时体系的zeta电位随着PEI用量的增加而升高,当PEI用量为PSt聚合物重量的15%时,体系的zeta电位从原来的-40.3 mV升高到了38.3 mV,达到对PSt乳胶粒表面改性的最佳值;在制备PSt/TiO2复合微球时,TiO2包覆量随着反应时间的延长而增加,反应7 h时达到90.2%的最大值;随介质中水含量的增加,吸附到复合微球表面上的TiO2纳米颗粒逐渐减少,复合微球表面逐渐变得光滑,当EtOH/H2O质量比为100/6.0时,得到结构均一、壳层厚度为29 nm的核壳结构PSt/TiO2复合微球.     

种子表面改性法制备核壳结构PSt/SiO_2复合微球

首先采用无皂乳液聚合法合成了表面带负电荷、粒径为360nm的单分散聚苯乙烯(PSt)种子乳液,并以EtOH/H2O混合物为分散介质,利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)在25℃下对PSt微球表面进行改性,得到了表面硅烷化并带有正电荷的改性PSt种子乳液,然后在碱性条件下加入原硅酸乙酯(TEOS)使其和微球进行共水解与共缩聚,制备出了核壳结构PSt/SiO2复合微球,并利用电镜对复合微球的结构形态进行了表征.研究表明,PSt种子乳液改性时体系的zeta电位随着KH-550用量的增加而升高,当KH-550用量为PSt种子重量的1/3时,体系的zeta电位从原来的-34.5mV升高到了38mV,达到对PSt微球表面改性的最佳值;在制备PSt/SiO2复合微球时,TEOS水解缩聚形成的SiO2包覆到改性微球上的量随着反应时间的延长而增加,反应24h时达到97.9%的最大值;随介质中水含量的增加,吸附到复合微球表面上的SiO2纳米颗粒逐渐减少,复合微球表面逐渐变得光滑,当EtOH/H2O质量比降低到60/28.5时,得到结构均一、壳层厚度为35nm的核壳结构PSt/SiO2复合微球。     

制备方法对模板法制备SiO_2中空微球形貌的影响

模板法是制备无机中空微球的重要方法之一.首先通过苯乙烯和甲基丙烯酸的无皂乳液聚合法制得表面含羧基、粒径为360nm的单分散聚苯乙烯(PSt)乳胶粒,并以此为模板,分别采用表面改性-前驱体水解法(PHC)和SiO2纳米颗粒层层自组装法(LBL),制备出了不同壳层厚度的PSt/SiO2核壳结构复合微球,然后经500℃煅烧4h,得到SiO2中空微球.利用透射电镜和扫描电镜对微球结构形态进行了表征.研究表明,首先利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对PSt模板微球进行表面改性、然后再在乙醇-水混合介质中进行原硅酸乙酯(TEOS)水解与缩合反应的PHC法,是制备PSt/SiO2核壳结构复合微球的简便方法,复合微球经煅烧可制得表面均匀、结构致密、壳层厚度和形貌可控的SiO2中空微球;而LBL法制备PSt/SiO2核壳结构复合微球的工艺复杂,煅烧后所得SiO2中空微球结构疏松,易于破碎.     

N掺杂空心TiO2微球的合成与表征

采用无皂乳液聚合合成的聚苯乙烯(PS)微球为模板、氨水/三乙醇胺为催化体系, 通过溶胶-凝胶方法合成了PS/TiO₂(核/壳)复合微球, 然后通过煅烧制备了N掺杂、锐钛型空心TiO₂微球. 在反应体系中三乙醇胺扮演双重角色, 既是TiO₂生成及包覆过程的抑制剂又是空心TiO₂微球的N掺杂剂. 改变氨水、三乙醇胺和钛酸正丁酯用量可控制TiO₂壳的形态和尺寸. 氨水用量增加, PS/TiO₂复合微球的壳表面变得粗糙|三乙醇胺用量增加, 壳表面变得光滑|钛酸正丁酯用量提高导致壳层变厚. 改变三乙醇胺用量可调节空心TiO₂微球中的N掺杂量|N掺杂空心TiO₂微球具有可见光响应和光催化作用.     

导电聚苯胺/TiO_2微/纳米球的制备及其结构表征

采用具有八面体形貌的氧化亚铜为模板,制备了聚苯胺/TiO2(PANI/TiO2)微/纳米球,TiO2纳米粒子很均匀地分散在聚苯胺中.研究了不同TiO2/苯胺(TiO2/ANI)摩尔比对PANI/TiO2复合物的结构、形貌和电学性能的影响.实验结果表明,随着TiO2/ANI摩尔比的增加,PANI/TiO2复合物的直径逐渐减小,当TiO2/ANI摩尔比为0.16时,复合物的平均直径为373nm,而当TiO2/ANI摩尔比增加到1.6时,复合物的平均直径降到80nm.PANI/TiO2复合微/纳米球的电导率随着TiO2/ANI摩尔比的增加先升高后降低,当TiO2/ANI摩尔比达到1.6时,电导率由10-4S/cm提高到100S/cm,达到最大值.产物的形貌和结构分别采用扫描电镜、透射电镜、红外吸收光谱和X-射线衍射等手段进行了表征.     

单分散PS/SiO_2纳米复合微球的制备与表征

采用一种简单和低成本的方法制备单分散SiO2包覆聚苯乙烯(PS)(PS/SiO2)核-壳型纳米复合微球.首先在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下制备了PS纳米微球,然后在NH4OH/乙醇溶液中通过溶胶-凝胶过程在PS微球表面包覆SiO2.PS纳米微球的制备在水介质中进行,无需使用共单体,使用的是常用的过硫酸钾自由基引发剂;包覆处理前不用进行溶剂交换或离心处理.研究了PVP,NH4OH和原硅酸乙酯(TEOS)的用量对PS/SiO2纳米复合微球尺寸和形态的影响.随着PVP用量增加,PS微球变小,因此得到较小的PS/SiO2纳米复合微球;NH4OH用量对SiO2包覆层的厚度没有影响,但对SiO2包覆层的表面形态有影响,随着NH4OH用量增加包覆层表面变得粗糙;随着TEOS溶液用量增加,生成的SiO2增加,其包覆层的厚度增加.     

油酸/PSt/TiO2复合纳米微球的制备

种子聚合;摩擦学性能;油酸/PSt/TiO2复合纳米微球的制备     

磁性SiO2/PSt中空复合微球的细乳液法制备及表征

采用双原位细乳液聚合工艺,将疏水改性的磁性纳米粒子(MNP)加入到细乳液反应体系的油相中,利用增长的聚合物和单体TEOS之间的相分离原理,实现了聚合物的生成和TEOS的水解缩合同步进行,一步获得了磁性SiO2/PSt中空复合微球.通过红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、热重差热分析(TGA/DSC)和振动磁强计(VSM)对中空复合微球进行了表征.结果表明,制备的SiO2/PSt中空复合微球的尺寸范围为300～600 nm,当加入磁性纳米粒子后,得到的磁性SiO2/PSt中空微球保持了原来的中空结构,中空复合微球内腔的大小可以通过改变单体TEOS的加入量来控制.SiO2/PSt中空微球对磁性纳米粒子的包封率达到了86%.磁性SiO2/PSt中空复合微球具有超顺磁性,饱和磁强度值为14.7 emu/g.     

利用拉曼和表面光电压谱对一维TiO2@CdS核壳结构界面电荷行为研究

利用化学气相沉积法制备了直径约90 nm,长数十微米的高质量TiO2纳米线.通过化学浴沉积法(CBD)在纳米线表面生长CdS包覆层,形成了一维TiO2@CdS核壳结构.不同包覆层厚度的一维TiO2@CdS核壳结构拉曼光谱研究发现TiO2/CdS界面的光生电荷转移对CdS和TiO2拉曼响应均有增强效应.结合表面光电压谱研究发现表面包覆层的厚度对TiO2/CdS界面光生电荷转移有显著的影响.表面CdS包覆层厚度对拉曼和表面光伏响应影响的研究表明电子在CdS包覆层中的电子扩散距离在30～60 nm.     

核壳结构PS/CeO2复合微球的制备及其在化学机械抛光中的应用

以原位化学沉淀的方法制备了不同粒径、包覆结构PS(核)/CeO2(壳)复合微球,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、选区电子衍射、场发射扫描电子显微镜、能谱分析仪、Fourier转换红外光谱仪、热失重分析仪和ζ电位测定仪等手段对所制备样品的微观结构进行了表征。将所制备的复合微球用做磨料,考察其对二氧化硅介质层的抛光性能,用原子力显微镜观察和测量抛光表面的微观形貌、轮廓曲线和粗糙度。结果表明,所制备的PS/CeO2复合微球具有核壳包覆结构,粒径分别约为140,180和220 nm,PS内核被粒径约为5 nm的CeO2颗粒均匀包覆。AFM结果显示,复合磨料的粒径越小,抛光后表面粗糙度越低;且酸性(pH=3)比碱性(pH=10)抛光浆料具有更好的抛光效果。     

pH值和前驱体用量对核壳结构PSt/SiO2复合微球结构形态的影响

首先通过无皂乳液聚合法制得表面含羧基、粒径为360 nm的单分散聚苯乙烯(PSt)种子乳液,并在EtOH/H2O混合介质中用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对其进行改性,制得表面含有活性硅乙氧基并带有正电荷的改性PSt乳胶粒,然后再加入原硅酸乙酯(TEOS)进行共水解与共缩聚反应,制备出了核壳结构PSt/SiO2...     

钛酸四丁酯水解制备聚苯乙烯/二氧化钛核壳粒子及空心二氧化钛微球

通过无皂乳液聚合方法制备了阳离子型及阴离子型聚苯乙烯(PSt)乳胶粒,并对后者用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)进行了表面改性制得了乳胶粒表面载正电荷的乳液.在乙醇与水的混合溶剂中,分别使用以上3种PSt乳胶粒为核加入钛酸四丁酯制备了核壳型PSt/TiO2复合粒子.结果显示,仅在使用经KH550改性的阴离子PSt乳...     

具有核壳结构磁性复合微球的制备与表征

采用两步法制备了具有核壳结构的Fe3O4/P(MMA/DVB)(core)-P(St/GMA/DVB)(shell)磁性复合微球.首先,用改进的细乳液聚合制备了Fe3O4/P(MMA/DVB)微球;然后,加入总量不同的苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二乙烯基苯(DVB),通过种子乳液聚合,制备了不同磁含量的核壳结构的磁性复合微球.分别用X-射线衍射(XRD)、高倍透射电镜(HR-TEM)、热重分析(TGA)、振动样品磁力计(VSM)等手段对磁性微球的性能进行了表征.实验结果表明,Fe3O4/P(MMA/DVB)微球的磁含量为84 wt%;通过改变加入壳层单体的量,核壳复合微球的磁含量可控在20 wt%~76 wt%之间.该微球具有超顺磁性,相应的饱和磁化强度为12~50Am2/kg.     

空心玻璃微珠/TiO2复合微球的制备及其性能研究

本文以脲为沉淀剂,通过化学沉淀法成功实现了锐钛矿型二氧化钛壳层在空心玻璃微珠表面的可控组装,从而制备出玻璃/二氧化钛核壳空心微球,并通过XRD、SEM、EDX和拉曼光谱对其结构、形貌、粒径、壳厚和化学组成进行了表征.提出了二氧化钛在空心玻璃微珠表面的定向生长的可能机制和形成过程.     

SnO2TiO2 复合半导体纳米薄膜的研究进展*

本文概述了SnO₂TiO₂ 复合半导体纳米薄膜的发展历史和研究现状,对比分析了“混合”、“核壳”和“叠层”3 种复合薄膜的结构和性能特点,着重论述了叠层结构的SnO₂ /TiO₂复合薄膜的光电化学和光催化特性。结合作者的研究工作,探讨了SnO₂ /TiO₂双层复合薄膜上下层厚度对其光催化活性的影响,指出复合薄膜光催化活性的提高可归因于电子从TiO₂ 向SnO₂ 的迁移。最后对SnO₂ /TiO₂复合薄膜的局限性和发展潜势做一简要分析,强调了该复合薄膜本身的应用特点。     

Ag负载TiO2核壳基底的制备及对结晶紫的高效(SERS)检测

通过简单的一步水热法制备了TiO2核壳微球，然后经过原位光还原将Ag负载于其表面，成功得到了用于有机分子检测的Ag负载TiO2核壳表面增强拉曼散射（SERS）基底。得益于TiO2核壳微球的结构，其对结晶紫（CV）分子表现出高的吸附容量。单一TiO2核壳微球对CV的检测限为10-3 M，而负载Ag以后，其对CV的检测限能达到10-7 M，增强因子（EF）可达3.49×105。优异的SERS检测性能可能归因于以下几点：（1）半导体TiO2为Ag纳米粒子提供了均匀分散的骨架，创造了高密度的热点；（2）为CV分子提供了大的吸附面积；（3）复合材料促进了激发光子的相互作用。     

PREPARATION OF POLYSULFONAMIDE/TiO2 NANOCOMPOSITES BY SOL-GEL

Polysulfonamide (PSA) was synthesized at room temperature, the polymerization based on terephthaloyl chloride and 3,3 '-diaminodiphenylsulfone in the common solvent N,N -Dimethyl-acetamide (DMAc). Polysulfonamide/titanium oxide nanocomposites were prepared by sol-gel method. Tetrabutyl titanate(TBT) was added into the polysulfonamide solution, at the same time ,some water was mixed to make the TBT hydrolyze. In the process, hydrochloric acid was used to catalyze the reaction. The polysulfonamide chemistry structure was characterized by FT-IR spectrum. Atomic force microscopy (AFM) was employed to observe the microstructure of the composite film. The thermal property was investigated by TGA.The results show that we have succeeded to synthesize the polysulfonamide, TiO2particles were well distributed in the composite film and average size was about 20 nm on average, the heat-resistance of nanocomposite was batter than the pure polysulfonamide.     

不同pH值制备的TiO2和TiO2/SiO2催化剂结构、表面性质及光催化活性

以TiOSO₄和SiO₂溶胶为原料, 采用沉淀法用氨水调节pH值制备TiO₂和TiO₂/SiO₂催化剂. 制备的催化剂用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), N₂吸附(BET), 紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱, 程序升温脱附(NH₃-TPD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱技术分析. XRD谱图显示纯TiO₂中锐钛型和金红石相共存, 且金红石相含量随pH值升高而增加. 但是, TiO₂/SiO₂催化剂只有锐钛型. 扫描电镜发现制备的催化剂呈类球形, 颗粒间相互交叠, 粒径在10-25 nm之间. TiO₂和TiO₂/SiO₂光催化剂的比表面积随pH值升高略有增大. SiO₂的添加会增大催化剂的比表面积. 程序升温脱附实验结果说明催化剂的表面酸量随pH值升高而增加. TiO₂/SiO₂的表面酸量比相同pH值制备的TiO₂大. 红外光谱分析说明Si掺杂和高pH值有利于催化剂表面生成更多的羟基. TiO₂和TiO₂/SiO₂光催化剂的催化活性随pH值升高而明显增强. TiO₂/SiO₂的光催化活性优于TiO₂. TiO₂/SiO₂催化剂具有较好的耐久性.