库仑络合滴定 Ⅱ.微量锆的库仑络合滴定

有关微量锆的络合滴定已有研究^[1,2],而微量锆的库仑络合滴定尚未见有文献报道。锆与EDTA有较强的络合能力,能在酸性溶液中将Fe³⁺-EDTA络合物中的Fe³⁺置换出来。而Fe³⁺能被电生的Fe²⁺-EDTA滴定^[3]。为此,本文以Fe³⁺-EDTA电生Fe²⁺-EDTA为滴定剂,5-磺基水杨酸为指示剂,用分光光度法确定终点,建立微量锆的库仑络合滴定方法。     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅴ)——丁二酮肟滴定镍

现有的测定镍的容量分析方法很多^[1~3],但准确、简便、快速者不多。目前最常用的是将Ni²⁺先用丁二酮肟沉淀,过滤,洗涤后,重新溶解,再用EDTA滴定,以红紫酸铵或茜素S为指示剂^[4,5],滴定时pH控制要求严格。用丁二肟为滴定剂测镍的安培滴定法也有报导^[6-8],但由于操作麻烦,很少在实际中应用。另外,在氨性溶液中用丁二肟碱性溶液直接滴定镍的办法也有报导^[9],但因使用外指示剂误差较大。     

零电流示波电位滴定盐酸异丙嗪

盐酸异丙嗪是一种较重要的抗组胺药,现行的分析标准为非水滴定法^[1],此外尚有分光光度法^[2]、伏安法^[3]、电极法^[4]、液相色谱法^[5]和流动注射分析法^[6]等。本文将高鸿提出的零电流示波电位滴定法^[7]中的铂片电极修饰一层含四苯基硼酸-异丙嗪电活性物质的PVC膜,使电极对异丙嗪产生响应,可用于四苯基硼酸钠直接滴定异丙嗪的终点指示。     

库仑滴定剂三价钒

五、四、三和二等价的钒均已用作容量分析中的滴定剂^[1],而用作库仑滴定剂的则只有五价和四价^[2,3].本工作探讨低价钒作为库仑滴定剂的可能.在酸性溶液中氧钒离子在铂电极上还原到三价钒的超电压大,在氢离子放电之前,氧钒离子无显著的电极还原^[4].     

微量希土的螯合滴定

直接或间接螯合滴定常量希土元素已有评述^[1].但有关微量希土元素的螯合滴定之报导不多,Flaschka^[2]曾借铬黑T等作指示剂于直接或间接滴定少量轻希土元素和钇.程广禄^[3]曾报告借PAN作指示剂,以铜返滴定微量希土元素.Лауэр等^[4]曾借纸层析法分离后,继以偶氮胂作指示剂,用氯化镧溶液返滴定以测定个别希土元素.     

乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系研究

由于氟-铝的多级络合反应,在水溶液中用氟化物直接滴定铝没有明显的电位突跃,若用乙醇-水介质,则电位突跃明显^[1～3].本文对乙醇-水介质中氟-铝沉淀电位滴定体系的化学平衡进行了研究.测定了在不同浓度的乙醇介质中氟-铝的络合比及各级络合物的稳定常数等参数.实验表明用F^-电位滴定测定铝可取得较好结果.     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅱ.用铬酸钾滴定常量铅

在前文^[1]中,作者以EDTA滴定镓的络合反应为例,说明交流示波极谱滴定可应用于常量分析,准确度符合一般容量分析的要求。本文报告以铬酸钾滴定铅。实验结果表明:对沉淀反应而言,交流示波极谱滴定也可应用于常量分析,准确度符合一般容量分析要求。     

有机卤化合物中卤素的离子选择性电极的快速微量分析

近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴^[1-3]及碘^[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显^[5-6],非水介质用的乙酸^[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环^[3]已烷则价太贵。     

离子选择电极电位滴定法有机化合物中硼的快速微量分析

有机硼化合物在分解后通常转化为硼酸,需以甘露糖醇使其形成络合物,再用标准氢氧化钠溶液滴定^[1]。氧瓶分解法分解有机硼化合物,常需在样品燃烧前于样品内加入蔗糖^[2]、氢氧化钾^[3]或EDTA二钠盐^[4]。Gadson等^[5]在含硼无机溶液中加入少量10％氢氟酸,10分钟内形成BF₄^-,然后用流动载体氟硼酸根离子选择电极直接电位法进行测定。由此,我国刘成梁等^[4]首次提出氟硼酸根离子选择电极标准添加法,应用于有机硼元素微量分析。     

聚苯胺修饰电极酸碱示波电位滴定法——Ⅰ.水溶液中的酸碱滴定

示波电位滴定具有终点直观、仪器便宜、操作简便、快速、准确等特点。本文将对氢离子响应敏锐、使用寿命长、制备简单的聚苯胺修饰电极(PAME)^[4,5]应用于酸碱示波电位滴定中,使电位突跃更加明显,化学计量点更易判断(与双铂电极体系比较),可滴定多元弱酸、弱碱、混合酸和混合碱.与pH玻璃电极比较,具有阻抗低,响应灵敏、迅速,终点电位突跃大,不易损坏,不需预处理,制备简单等特点.     

双分子络合维生素B12模型化合物的合成

B₁₂是人体中不可缺少的维生素^[1,2],近20年来对这类化合物的研究引起人们广泛的兴趣^[3-5]。为研究维生素B₁₂结构与性能的关系,我们以维生素VB₁₂为原料合成了VB₁₂模型分子4f^[6,7],以研究Co-N键的强弱。揭示在人体中的生物催化作用。在我们合成工作中意外地发现了VB₁₂模型分子具有双分子络合现象,在一定条件下合成了VB₁₂分子络合物5b-5f。为研究B₁₂化学提供了一类新型模型分子。     

线性滴定的微机绘图-回归处理法

关于线性滴定的理论、方法及特点已有专门文献介绍^[1-4],县体分为图解法和计算法两类.前者直观性强,对所用仪器的精度要求不高,但依靠手工作图,不仅费时费力,而且不免引入主观误差;后者计算繁杂,必须使用高功能电子计算机,本文在图解法基础上引入微机绘图,并自动剔除可疑值,再由微机进行回归处理,直接打印结果.     

火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量

<正>铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品，是回收铋的重要原料^[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属^[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量，对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法^[6-9]、电位滴定法^[10-11]、火焰原子吸收光谱法^[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)^[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题，对灰吹温度的控制要求较高，且基体铋对测定结果有较大干扰^[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准；ICP-AES则存在样品光谱干扰较多，对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题；ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低，以及仪器长期稳定...     

络合滴定钙指示剂的选择

络合滴定钙的指示剂中,以钙黄绿素灵敏度较高,但此指示剂色变欠佳。为了增加终点变色对比度,文献[1]提出加入百里酚酞为衬色指示剂。百里酚酞在强碱性溶液中为纯蓝色,使络合滴定钙终点呈现红紫色,终点指示不太理想。另外,百里酚酞加入量对终点变化影响很大:量少,钙黄绿素萤光不     

基于杯[4]芳烃的银离子荧光探针的合成及性能

合成了25,27-二羟基-26,28-二{3-[N-(2-萘基)-2-硫代乙酰胺]丙氧基}-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃(2), 并利用荧光光谱考察了其在乙醇-水混合溶液中对Ag⁺的光谱选择性. 结果表明, 含有S₂O₂结合位点的探针分子2对Ag⁺具有良好的选择性. 通过荧光光谱连续滴定测得探针分子2-Ag⁺体系的猝灭常数为3.39×10³ L/mol, 探针分子对Ag⁺的检出限可达2.34×10^-7 mol/L. 在实际的Ag⁺检测中, 探针分子2具有一定的应用前景.     

钨铈杂多酸及其盐的研究(Ⅰ)——离子交换法制备钨铈杂多酸

用离子交换法制备了三种迄今未见报导的钨铈杂多酸溶液。其阴离子组成分别为[CeW₈O₂₈]^4-、[CeW₁₀O₃₅]^6-和[CeW₁₂WO₄₂]^8-。其中12-钨铈杂多酸制得了稳定的固体,从而揭示了钨饰杂多化合物中一个新的系列--Ce-12W系列。对该固体酸进行了元素分析、红外光谱、电位滴定、X光衍射和差热、热重分析,并对其结构进行了初步探讨。     

络合滴定中的滴定误差

利用双曲正弦函数的性质,提出了一种处理络合滴定误差的新方法,导出了一个内含最大敏锐指数的络合滴定误差公式,进而获得了计算络合滴定突跃范围的公式。其处理结果与传统方法一致。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

静电纺丝法制备NiO纳米纤维及其表征

纳米级NiO因具有优良的催化和热敏等性能而被广泛用于催化剂^[1]、电池电极^[2,3]、光电转化材料^[4～6]、电化学电容器^[7～8]等诸多方面.迄今,已成功地制备出N iO的纳米颗粒^[9]、纳米线^[10]及纳米薄膜^[11],但是对于具有准一维结构的NiO纳米纤维的制备及性能研究尚未见报道.     

二苯并噻吩及其氧化物与离子液体相互作用的理论研究

采用密度泛函理论方法比较了DBT/DBTO₂和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-的相互作用。对最稳定的[BMIM]⁺[PF₆]^-、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBT、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBTO₂、[BMIM]⁺[BF₄]^-、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBT、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBTO₂进行了NBO和AIM分析。结果表明,DBT和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-中的咪唑环彼此相互平行,NBO和AIM分析表明它们之间发生了π-π相互作用。H1'和H9'形成的F…H氢键有利于π-π堆积作用的形成。DBTO₂倾向于趋近C2-H2和甲基基团形成O…H相互作用;DBTO₂优先吸附在[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-。在模拟油中,[BMIM]⁺[PF₆]^-和[BMIM]⁺[BF₄]^-离子液体对DBTO₂的萃取能力大于DBT,其原因是可能是DBTO₂具有较大的极性和O…H与F…H的氢键作用。