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利用脉冲激光诱导击穿光谱仪(LIBS)结合SEM、EDX和维氏硬度(HV)等分析手段,分析了316L不锈钢在350℃的液态锂中静态腐蚀500h后的腐蚀特性.微观形貌分析表明:样品存在较明显的晶间腐蚀,其腐蚀层厚度约为2.7μm.硬度分析表明:腐蚀后表面硬度值约HV234.72,约是腐蚀前硬度值的0.78倍.LIBS组分分析表明:经液态锂腐蚀后的样品表面Ni、Cr等元素含量相对减少;在被腐蚀区域Li元素含量随激光击打深度的增加而减少,而Ni、Cr等元素含量与之近似呈成正比递增;母材区Li元素的渗透深度约3.5μm,约是焊缝区的0.6倍.     

液态金属锂对于316L不锈钢焊接件的腐蚀行为研究

通过失重法结合SEM、金相分析等手段,研究了含焊缝的316L 不锈钢试样在350°C、0.15MPa 液态锂中500h 的静态腐蚀,并采用LIBS 结合台阶仪表征液态锂的渗入深度。结果表明,锂对含焊缝的316L 不锈钢样式的平均腐蚀速率为99.8mg·m^-2·h^-1;腐蚀深度为6.4μm;渗入深度在316L 不锈钢焊缝处为8.6μm,在母材处为4.8μm。在焊缝处锂对材料有明显的晶间腐蚀。     

激光诱导击穿光谱诊断合金铸件表面/界面质量

熔模精密铸造技术广泛应用于高温合金叶片生产。高温合金单晶叶片铸件尺寸精度高,内部和表面不得有缺陷,但在浇铸时易受浇铸温度场、熔体流场及与模壳发生界面反应的影响而导致表面结瘤、凹陷、缩孔等缺陷。激光诱导击穿光谱（LIBS）是一种非常有效的表面及界面分析技术,对于诊断分析铸件表面/界面质量具有明显的优势,对样品损伤小,可对不平整表面进行分析。研究优化了LIBS深度分析的条件,采用2 mm孔径光阑分光,500 mJ,1 064 nm脉冲高斯激光在焦外激发单晶高温合金获得了良好的空间分辨力,降低了能量密度较低的二级以上衍射环能量辐射造成表层烧蚀引起的深度分析信号失真。体积烧蚀速率与激光输出能量线性正相关,与光阑直径正相关,与激发频率无关。采用LIBS技术对DD407高温合金单晶叶片表面和近表面进行了深度分析。发现SiO₂-Al₂O₃莫来石结构的型壳在铸造过程中会引起DD407单晶叶片表面和近表面的Al,Ti,Ni,Cr,Co贫化,其中Al和Ti贫化显著且深度达50 μm。铸件尖锐部位较厚大部位的合金元素贫化明显。叶片经过脱芯脱壳后表面沉积钙镁盐类、钠盐物质。通过沸水清洗和超声清洗后,钠盐完全去除,钙镁物质均大幅减少,仍有3~5 μm厚。LIBS可方便的进行合金铸件表面和界面的成分分布分析,给出表面/界面质量的清晰判据,展现了较好的应用前景。     

基于LIBS技术的钢铁合金中元素多变量定量分析方法研究

针对钢铁合金样品元素组成相对复杂,基体效应较严重的问题,利用激光诱导击穿(LIBS)光谱技术对钢铁合金中的元素进行了定量分析。以Nd∶YAG脉冲激光器基频1 064 nm波长激光作为激发光源,采用中阶梯光栅光谱仪和ICCD分光探测钢铁合金样品的LIBS光谱。通过优化实验确定最佳探测延时为1.5 μs,最佳探测门宽为2 μs,激光聚焦点位置在实验样品靶面以下1.5 mm。采用单变量定量分析、多变量线性回归和偏最小二乘(PLS)三种方法分析钢铁合金中Cr元素和Ni元素的含量。结果表明,采用单变量定标方法定标曲线相关系数不高,对待测样的预测误差相对较大,难以有效地定量分析基体元素复杂的钢铁合金中金属元素的含量;采用多变量线性回归分析方法能有效提高定量分析的精度;采用PLS方法得到的Cr和Ni元素的拟合曲线相关系数r分别为0.981和0.995,对两个待测样品中Cr元素和Ni元素的预测相对误差在6.4%和7.1%以内,分析结果优于多变量线性回归方法。可见,采用多变量校正的PLS方法能更有效地校正基体效应对定量分析的影响,提高定量分析的精度。     

多次放电的激光诱导击穿光谱信号增强

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)是一种广泛应用于科学和工程方面的元素分析技术。LIBS测量一些微量元素时存在探测极限高的不足,因此增强LIBS信号强度,降低元素探测极限,对扩展其应用范围有着重要的意义。为了实现LIBS光谱信号的增强,提出多次放电增强激光诱导击穿光谱方法,并以固体铝合金材料为例进行了光谱信号强度增强的研究。实验发现,激光作用在铝合金材料上烧蚀样品产生等离子体并溅射到样品上方高压放电电极所在区域,该区域在等离子体产生之后50 μs之内均可以诱导高压电极放电。因此采用高频脉冲电源可以实现一次LIBS产生的等离子体诱导电极多次放电。多次放电会对等离子体进行多次激发,同时多次放电对等离子的加热作用会延缓等离子体冷却速率从而延长等离子体的持续时间,两者共同作用可以增强LIBS光谱信号强度,进而降低LIBS对微量元素的探测极限。使用频率为100 kHz的高频直流脉冲电源,利用数字延迟脉冲发生器同步激光与高压电源,在激光过后3.6 μs触发高压放电,一次LIBS产生的等离子体可以诱导电极5次放电,即对等离子体进行5次激发和加热。利用光谱仪对5次放电等离子体光谱进行积分测量。实验结果表明：使用多次放电增强之后,等离子体持续时间得到大幅延长,光谱信号强度得到大幅增强,其中,Mg Ⅱ (~279 nm)的信号强度可以增强约48倍,Al Ⅱ (~358 nm)的信号强度可以增强约72倍,微量元素Mn Ⅰ (~403 nm)的信号强度增强约6.3倍,微量元素Cu Ⅰ (~403 nm) 的信号强度增强约8.3倍。Mn Ⅰ (~403 nm)和Cu Ⅰ (~403 nm) 的探测极限分别降低为LIBS单次放电的1/6和1/8。多次放电增强激光诱导击穿光谱方法很好地增强了LIBS的光谱信号强度,降低了对微量元素的探测极限,扩展了LIBS技术的应用范围。该方法有潜力应用到贵重物品、稀有材料及文物的鉴定之中。     

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通过失重法结合SEM、金相分析等手段,研究了含焊缝的316L不锈钢试样在350°C、0.15MPa液态锂中500h的静态腐蚀,并采用LIBS结合台阶仪表征液态锂的渗入深度。结果表明,锂对含焊缝的316L不锈钢样式的平均腐蚀速率为99.8mg·m?2·h?1;腐蚀深度为6.4μm;渗入深度在316L不锈钢焊缝处为8.6μm,在母材处为4.8μm。在焊缝处锂对材料有明显的晶间腐蚀。     

纳米增强激光诱导击穿光谱的苹果表面农药残留检测

水果表面的农药残留严重危害身体健康,而常规检测方法需要采样处理,耗时、费力。激光诱导击穿光谱技术具有多元素分析和原位测量的能力,在水果表面农药残留检测方面潜力巨大。但是较差的检测灵敏度,限制了此技术在水果表面微量有害元素检测方面的应用。提高激光诱导击穿光谱系统的检测能力是目前的研究热点领域,研究了纳米粒子表面增强技术对苹果表面残留的毒死蜱农药的激光诱导击穿光谱信号的增强效果。通过在被测样品表面涂抹币族金属纳米粒子,然后利用激光诱导击穿光谱激发样品表面,对诱导出的原子发射光谱信号进行测量,实验结果表明,苹果表面涂抹金属纳米粒子后毒死蜱农药中磷元素的特征峰有4倍的增强。此方法的应用对提高果蔬表面微量有害元素的检测能力具有重要意义。然后我们对币族金属纳米粒子的增强效果进行了优化。研究了金纳米粒子和银纳米粒子的增强能力,同时对纳米粒子的粒径的增强效果进行了比较,通过对20 nm的金纳米粒子、20 nm的银纳米粒子和80 nm的银纳米粒子的增强效果比较,发现80 nm的银纳米粒子对苹果表面毒死蜱农药光谱的增强效果最好。研究了信号采集延时时间对光谱信噪比的影响,确定了0.2 μs的延时时间可以获得较为理想的信噪比。在以上研究的基础上,采用最优的实验参数(80 nm银粒子增强、0.2 μs的延时时间),以毒死蜱中磷元素在213.62,214.91,253.56和255.33 nm处的特征峰峰强作为依据,对苹果表面残留的毒死蜱农药进行了定量化分析。分别采集了毒死蜱残留浓度分别为30,20,15,12,10和6 μg·cm-2的苹果表面的LIBS光谱,然后分别利用磷元素的四个特征峰峰强进行了定量化曲线拟合,结果发现LIBS对残留的毒死蜱具有很好的定量化预测能力,R2在0.89以上。根据定量化拟合曲线,探讨了纳米增强LIBS的检测限,计算得到,利用纳米增强LIBS技术测量苹果表面的毒死蜱农药最低可以做到1.61 μg·cm-2的检测限。研究证明了金属纳米粒显著提高了LIBS对苹果表面农药残留的检测灵敏度。     

液相基质中重金属元素激光诱导击穿光谱实验参数的优化

针对混合溶液中重金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量系统,为提高测量系统的检测灵敏度,以提高混合溶液中Ca和Cr金属元素LIBS光谱线强度的信噪比为目标,对LIBS测量系统中的激光脉冲能量、液相样品流速、ICCD门宽、延时等实验参数进行了优化,得到最优化参数激光脉冲能量、样品流速、ICCD门宽、延时分别为35 m J、30 ml/min、1400 ns和2400 ns,为降低LIBS技术应用于混合溶液中痕量重金属元素的检出限提供了实验参数支撑.     

激光击穿光谱检测赣南脐橙中铬元素的实验研究

为评估激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对水果样品中重金属元素的检测潜力,选用在不同浓度梯度重铬酸钾水溶液中浸泡了30个小时的赣南脐橙样品进行LIBS实验,采集铬元素的特征谱线与峰值强度信息。在激光照射部位称取3 g左右的脐橙样品进行湿法消解,用原子分光光度计检测样品中的铬浓度。实验数据用Origin软件进行拟合后得到了谱线峰值强度和Cr浓度之间的关系曲线,即定标曲线,二者有线性关系,线性相关度0.981 66。由检测限公式计算得到铬浓度的检测限为11.68 μg·g-1。采用该定标曲线即可对赣南脐橙中的铬元素进行定量检测。实验结果表明LIBS技术是一种检测、定量分析水果样品中重金属元素含量的有效手段。     

土壤重金属铬元素的激光诱导击穿光谱定量分析研究

利用Nd ∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作为光源,在实验室自然大气环境下诱导产生土壤激光等离子体,通过等离子体原子发射光谱法定量分析了国家标准土壤样品中元素Cr的含量.实验上研究了在最佳实验条件下土壤中Cr的LIBS分析谱线,测定了Cr元素的定标曲线.实验结果表明,Cr元素浓度在(60—400)×10^-6范围内,元素含量与光谱线强度之间有较好的线性关系;元素Cr浓度分析测量的相对标准偏差(RSD)为7.89%,定量分析结果与标准值的相对偏差为5.3%,Cr元素的检测限为1 关键词： 土壤污染 定量分析 激光诱导击穿光谱 定标曲线     

电偶腐蚀对接触电极间压紧力的影响

电偶腐蚀会导致受载结构中内力的变化,从而改变结构性能。研究电偶腐蚀对结构内力的影响规律,利于提高相关结构的设计水平。设计接触端面为圆平面的圆柱形电极,采用恒位移加载方式使两个接触面相互压紧,同时将电极浸泡在质量分数3.5%的NaCl溶液中进行腐蚀,测试给出了压紧力随腐蚀时间的变化曲线。与实验状态相对应,用电极表层腐蚀区的径向和轴向尺寸以及等效弹性常数表征电偶腐蚀效应,根据实验观察近似取定腐蚀区尺寸,建立微观尺度的材料性能模拟模型和宏观尺度的结构力学模拟模型,计算给出了腐蚀区的材料性能参数和腐蚀一定时间后电极之间的压紧力,计算结果与实验结果大致吻合。该项研究同时为数值模拟电偶腐蚀对结构力学行为的影响提供了新的方法。     

RAFMs 中厚板TIG 焊下的温度场和应力场研究

应用ANSYS 软件对低活化马氏体/铁素体钢(RAFMs)中厚板多道焊接过程进行三维有限元模拟,将得到的温度场和应力场分别与实验对比,对焊缝区和热影响区宽度进行预测,并通过焊接实验进行验证,同时对焊后的试件进行了金相分析和硬度测试。结果表明：温度场和应力场模拟结果和实测结果基本一致,焊缝区以及热影响区宽度的模拟结果和实测结果基本吻合;采用316L 焊丝填充的焊缝,焊缝与母材熔合较好,焊缝没有明显缺陷;硬度检测呈现：焊缝的硬度大大高于热影响区和母材。     

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应用ANSYS软件对低活化马氏体/铁素体钢(RAFMs)中厚板多道焊接过程进行三维有限元模拟,将得到的温度场和应力场分别与实验对比,对焊缝区和热影响区宽度进行预测,并通过焊接实验进行验证,同时对焊后的试件进行了金相分析和硬度测试。结果表明：温度场和应力场模拟结果和实测结果基本一致,焊缝区以及热影响区宽度的模拟结果和实测结果基本吻合;采用316L焊丝填充的焊缝,焊缝与母材熔合较好,焊缝没有明显缺陷;硬度检测呈现：焊缝的硬度大大高于热影响区和母材。     

�۱����CLF-1 ����316L ��TIG ���ӽ�ͷ��֯�����ܳ����о�

A preliminary study of microstructure and properties of the welded joint of low activation CLF-1 steel used for fusion reactor and 316L dissimilar metal by tungsten inert gas (TIG) welding using W19123L as filler material, has been performed. The welded joint forming is proved well and without defect. The welded joint consists of CLF-1 zone [base metal (BM), heat affected zone (HAZ), fusion zone (FZ)], inside layer (IL), weld zone (WZ), and 316L zone (BM, HAZ, FZ). Tensile strength of the joint is better than the base metal minimum value in room temperature. Both surfaces of welded joint are without crack and with deformation uniformity under the bending test. The distribution of impact value of the joint is concave-like and satisfies the designed values for the welded joint, the WZ’s value is the lowest, the HAZ’s of both WZ zones is the second, the BM’s was the best, and the 316L steel zone’s is slightly larger than the CLF-1 zone’s. The hardness values of the point under the 1.6mm top surface of welded joint have a larger fluctuation range, and is slightly higher than those of 1/2T and above down surface 1.6mm position. The hardness distribution of 1/2T and above the down surface 1.6mm position is roughly uniform, and has a downward trend from the CLF-1 zone to 316L zone. Welding properties generally has remained stable and satisfy the requirement of dissimilar steel welding performance matching.     

聚变堆用CLF-1 钢与316L 钢TIG 焊接接头组织与性能初步研究

对用W19123L 为焊丝的聚变堆用低活化CLF-1 钢与316L 钢的钨极氩弧焊(TIG)焊接接头金相组织及性能进行了初步研究。结果表明：焊接接头成型良好、无缺陷;金相组织表明焊接接头由CLF-1 侧(母材区、热影响区、熔合区)、过渡层、焊缝区、316L 侧(母材区、热影响区、熔合区)组成;室温拉伸试验结果优于母材的最低要求值;弯曲试验后的焊接接头内外表面完好,无裂纹产生,变形均匀;焊接接头冲击值成凹型分布,焊缝区冲击值最低,焊缝两侧热影响区冲击值次之,母材冲击值最高,316L 侧冲击值略高于CLF-1 侧,均满足焊接接头设计值;焊接接头上表面1.6mm 硬度波动较大,略高于1/2T 和下表面1.6mm 处,焊接接头1/2T 和下表面1.6mm 硬度分布较均匀,从CLF-1 侧到316L 侧有下降趋势。整体焊接性能基本稳定,满足异种钢焊接性能匹配要求。     

激光诱导击穿光谱对焊缝熔合区的元素成分分布分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)是近十几年来快速发展的一种新的表面分析工具,由于具有分析速度快、灵敏度高等优点,故在材料科学领域引起广泛的关注。文中采用LIBS、扫描电子显微镜／能谱仪(SEM/EDS)和电子探针显微分析(EPMA)三种分析方法,对两类不同焊缝的熔合线区域进行线扫描分析,研究了Ni,Mn,C,Si等元素在熔合线区域含量的变化情况。结果表明,对于含量较高且焊缝和母材成分差别较大的Ni和Mn元素,三种方法获得了一致的分析结果,两试样焊缝内的Ni和Mn含量均高于母材,在熔合线区域明显体现出浓度梯度分布。三种方法根据Ni和Mn的浓度分布测得的熔合线区宽度值比较接近。对于含量较低且焊缝和母材成分差别较小的C和Si元素,采用SEM/EDS和EPMA时,焊缝与母材之间的成分差异没有分析出来;而采用LIBS时,两区域的成分差异则可以清晰的展现出来,在熔合区域能够清楚观察到浓度梯度分布曲线。LIBS的分析灵敏度明显高于SEM/EDS和EPMA,在分析低含量元素时更具优势。