胶束增敏 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究

系统研究了在混合表面活性剂 CTMAB-Tween-80 存在下,新显色剂 2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBAPPF) 与 Zr(Ⅳ)的显色反应及其光度性质并讨论了混合表面活性剂对显色反应的增敏机理.在浓度为 0.4mol/L 的 HCl 介质中,新试剂与 Zr(Ⅳ)和表面活性剂形成胶束络合物,混合表面活性剂有较强的增敏作用,络合物最大吸收波长为 539 nm,表观摩尔吸光系数为 1.55×105 L·mol-1·cm-1.锆(Ⅳ)的质量浓度在 0～0.32 mg/L 范围内服从比尔定律.方法已用于铝合金中微量锆的测定.     

锆-铬黑T络合物的极谱研究

在0.02mol/l HNO_3、0.002%铬黑T和0.08%酒石酸钠的底液中,Zr(Ⅳ)-EBT络合物有一灵敏的吸附催化波,峰电位为-0.45V(vs.SCE)。Zr(Ⅳ)浓度在4.4×10~(-8)～3.1×10~(-6)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.002μgZr/ml。探讨了该波的性质和机理。方法用于测定矿石中的微量锆,结果满意。     

蒽醌类染料的电分析化学研究和应用Ⅰ.锆(Ⅳ)-四羟基蒽醌(THAQ)络合吸附波及其应用

本文发现THAQ于酸性介质中,若先用NaNO₂反应,在硼酸缓冲溶液(pH12.56)中,获得Zr(Ⅳ)-THAQ络合物电流峰(Ep-0.8V,对SCE),其峰高和锆浓度在2×10^-7-5.5×10^-6范围内成正比。检测下限为20ppb Zr(Ⅳ)。建立了示波极谱法测定钢铁合金中微量(>0.0005%)锆的新方法。操作简便,无毒,结果准确满意。经实验求得Zr(Ⅳ)-THAQ络合物组成比为1:2或1:4;相应的络合物稳定常数β₁=7.1×10¹⁰,β₂=8.9×10²¹。结果表明Zr(Ⅳ)-THAQ电流峰具有吸附特征。     

乳化剂OP存在下桑色素分光光度法测定微量锆

本文研究了在乳化剂OP存在下锆(Ⅳ)和桑色素的显色反应.确定了最佳光度测定条件,体系形成不带电荷的Zr∶桑色素=1∶4黄色络合物,ε_(420)=7.95×10~4,0-0.73μg/mLZr(Ⅳ)服从比尔定律.考察了共存离子的影响,提出的方法简便、灵敏且有较高选择性。应用于铝合金中锆的直接测定.所得结果与偶氮胂Ⅲ法一致     

锆-EDTA-(口底)唑体系混配型络合物的分光光度法研究及其应用

本文研究了锆-EDTA-(口底)唑混配型络合物的显色条件,表明在pH5.6-6.6形成了Zr(Ⅳ):EDTA:(口底)唑=1:1:1的稳定络合物,ε=2.81×10⁴(λ_max=503nm);锆在0-50微克/25毫升遵守比耳定律。并测定了镍基高温合金及铝镁合金中的微量锆,得到了满意的结果。     

新试剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成及其应用研究

本文提供了新显色剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮的合成方法,较详细的研究了在表面活性剂增溶下,在盐酸介质中,试剂与锆(Ⅳ)的分光光度性质及反应条件,建立了分光光度法测定锆(Ⅳ)的高灵敏高选择性的新方法,并成功地用于铝锆合金中微量锆的测定。     

锆-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-EDTA-表面活性剂体系的荧光光度研究

在pH5.5～7.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,锆与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)、EDTA及十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成五元荧光络合物,其组成为Zr(Ⅳ):F:H_2QSI:EDTA:CTMAB=1:2:1:1:4.络合物的最大激发波长(λ_(ex))为365nm,最大发射波长(λ_(em))为 500 nm.由此建立了锆的选择性好、灵敏度高的荧光测定新方法.方法的检测限为 0.8μg/L.测锆的线性范围为 0.0016～1.04 mg/L.应用于合金中锆的测定,结果满意.     

锆-二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵显色反应体系研究及应用

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,锆与二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)形成络合物的显色条件。在HCl介质中锆与试剂形成1:4桔红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.48×10~5,锆量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律。方法简单、快速、灵敏度高,准确度也很好,已用于陶瓷釉料、熔铸氧化铝中微量锆的测定,获得满意的结果。     

新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸光度法同时测定微量锆和铪

本文研究了新试剂7-(2,4,6-三羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(THBAQS)与锆、铪的显色反应.酸性条件下锆、铪均可形成 M-THBAQS-CTMAB三元络合物,ε_(315nm)~(Zr)=3. 27×10~4,ε_(515nm)~(HI)=3.8×10~4,适量H_2O_2使锆络合物吸光度显著降低,据此实现了锆铪的同时测定.本法简便快速、适用范围为0～30μgZr/25 mL,0～25μg Hf/25 mL,且X_(Zr)+X_(Hf）<35μg/25 mL.     

微量氰化物的测定 Ⅰ.利用铜-铬天青S-氯化十六烷基吡啶络合物间接吸收光度法测定微量的氰

近年来研究金属Hg(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)与有机试剂形成的络合物间接吸收光度法测定微量的氰化物的工作曾有报导。利用三元络合物间接吸收光度法测定微量氰化物的研究也得到重视。然而,迄今尚未见到利用三元胶束络合物间接法测定微量氰化物的报导。本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,在pH10溶液中可形成水溶性的红色络合物的特性,又基于氰离子与铜     

银-4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯间接分光光度测定微量氰化物

利用间接光度法测定微量氰化物的工作曾有报导,我们也曾发表了Cu-CAS-CPC体系间接光度法测定微量氰化物的方法。本文根据在pH10时银(Ⅰ)与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,可形成水溶性的红色络合物的特性;又当氰离子存在时则与银离子生成稳定的、具有一定组成的银氰络离子,从而阻止了Ag(Ⅰ)-5-Cl-PADAB-SDS红色络合物的生成的原理,提出了间接光度法测定微量氰化物的新方法。其表现摩尔吸光系数为2.5×10~4(在72型分光光度计上测得),颜色可稳定6小时。用该法对电镀排放废水中微量氰离子进行了测定及标准加料回收实验,获得了良好的结果。一、试剂及仪器     

2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应

介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-（2,4二羟基）苯偶氮]苯基荧光酮（DBARPF）的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆（Ⅳ）的新方法。在0．6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆（Ⅳ）与DBARP形成稳定的1：4水溶性络合物,λmax＝538nm,λ538nm为1．78×105L·mol-1·cm-1。锆（Ⅳ）含量在0～400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆（Ⅳ）的测定,获得满意的结果。     

3,5-diBr-PADAP作锆(Ⅳ)显色剂的分光光度法研究与应用

本文研究了在非离子表面活性剂存在下,用3,5-diBr-PADAP作锆显色剂的胶束增溶分光光度法。在pH1.0～2.0的HCl介质中,配合物吸光度最大且稳定,最大吸收值在610nm处。Zr(Ⅳ)与试剂形成1:2的配合物,摩尔吸光系数为1.10×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),zr(Ⅳ)量在0～30μg/25mL范围内遵守比尔定律。采用钽试剂一苯苹取分离法,适合于钽铌矿中微量锆的测定。     

锆(Ⅳ)-丙二酸-溴邻苯三酚红-OP体系显色反应的研究

文献报导了Zr-BPR-Zeph体系的显色反应,但异配络合物报导很少。我们发现丙二酸(MLA)能与Zr(Ⅳ)、BPR形成金属-显色剂-掩蔽剂类型的异配络合物,在OP存在下有较高的灵敏度和选择性。实验部份 1.主要试剂和仪器:1.0×10~(-3)MBPR乙醇溶液(50％乙醇);0.5MMLA水溶液;2.0％OP水溶液;pH5.5乙酸-乙酸钠缓冲液;20μg ZrO_2/ml的1M盐酸锆标准溶液。721型分光光度计。     

表面活性剂存在下，铬菁R与锆(Ⅳ)络合显色反应之研究

锆(Ⅳ)的光度测定已有综述。其中三苯甲烷类试剂应用较广泛,作者等新近提出了PSC法。利用胶束增溶(敏)的方法渐多,其中体系Zr-TAM-Zeph、Zr-CAS-各类表面活性剂、Zr-SAF或m-NPF等2,3,7-三羟基萤光酮衍生物-CTMAB、Zr-Br-BTAE-SLS、Zr-Br-PF-CTMAB-Tween-60等灵敏度高(ε≥10~5)。本文研究了在不同表面活性剂存在下,铬菁R(ECR)与锆(Ⅳ)的络合显色反应。在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,pH=5时,络合物的最大吸收波长560～590nm(ε_(570)=1.24×10~5),其灵敏度高,适于微量锆的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮-曲拉通X-100胶束荧光熄灭法测定微量钛(Ⅳ)

基于Ti(Ⅳ)-二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-Triton X-100体系的荧光熄灭效应,提出一种测量微量钛(Ⅳ)的新荧光方法,在pH5.4～6.3的HAc-NaAc缓冲介质范围内和Trition X-100存在下,Ti(Ⅳ)与DBH-PF形成1:3的络合物,其最大激发波长和发射波长分别是365nm和560nm;钛(Ⅳ)量在4.0～100μg/L范围内与△F呈线性关系;检测限是4.0μg/L.方法用于人发和合金钢中微量钛的测定,结果满意.     

苯基萤光酮-吐温80分光光度法测定锡

用锡-苯基萤光酮(PF)-表面活性剂分光光度法测定锡已有报道。其中Sn-PF-CTMAB法已被广泛采用,但此法显色温度范围(16—40℃)较窄,因而适应性较差,对此曾有人作过改进,温度下限降到10℃。非离子表面活性剂吐温-80作为光度分析的增敏剂已有报道。本文研究了Sn-PF-吐温-80三元络合物体系,拟定了相应的分光光度测定锡的方法。实验表明;Sn-PF-吐温-80在515nm处有最大吸收峰。摩尔吸光系数ε_(515)为1.19×10~5,显色在0—50℃范围无影响,络合物至少可稳定20小时。采用碘化钾萃取法分离干扰元素后,方法可应用于矿石、合金中微量锡的测定。     

二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度测定微量锡

二溴苯基荧光酮(DBPF)的合成和分光光度特性的研究已有报导,实验得知,在OP存在下和微酸性介质中,Sn与DBPF作用能生成高灵敏度的红色络合物。目前,应用该试剂作光度法测定微量锡的研究还未有报导。本文探讨了在OP存在下,锡与DBPF生成络合物颜色反应的适宜条件及其外来离子影响和消除,拟定出直接光度测定微量锡的新方法。此法简单、快速而准确。可获得满意的结果。     

铬天青S,Triton X—100分光光度法测定微量锆

前言 近年来表面活性剂用于分光光度法测定微量金属离子浓度有很大发展,但发表的论文以阳离子型居多。鹤见近夫用阳离子活性剂测定微量锆,对测定条件做了系统研究,并对干扰离子的掩蔽进行了讨论。本文报导了用非离子型表面活性剂(TritonX-100)和铬天青S测定微量锆,所生成络合物的最大吸收波长在605nm左右,摩尔吸收系数为     

锆(Ⅳ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵的络合吸附波的研究

在伏安分析仪上,锆(Ⅳ)在0.15M盐酸-5.0×10~(-6)M水杨基萤光酮(SAF)-5.0×10~(-7)M溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系中有一灵敏的络合吸附波。锆(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-8)M～2.4×10~(-7)M范围内,与导数波高成线性关系。水杨基萤光酮及锆(Ⅳ)与水杨基萤光酮络合物都在悬汞电极上被吸附,络合剂的还原峰电位为—0.74V,络合物的还原峰电位为—0.94V。当加入一定量的表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵后,峰形变好,峰宽变窄,并且灵敏度有所提高。