尖晶石型铁氧体中铁对钴、镍、锰、锌测定的影响

介绍了吸波材料铁氧体以及影响铁氧体中微量元素测定的因素,重点讨论了利用原子吸收法对尖晶石型铁氧体中钴、镍、锰、锌元素进行测定时,基体中不同含量的铁对锰、钴、镍、锌测量值的影响。对标准与样品含有相同基体时所测元素的测定结果进行了比较,进一步证明了在利用原子吸收法对含复杂基体的样品进行某元素测定时,标准溶液的基体与样品、空白中的基体保持一致,对确保测定结果准确可靠的重要性。     

微波消解ICP-AES法测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难。本文利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标样,测定值与标样值相吻合,本方法的精密度在0.55%～4.06%。加标回收率在95.6%～114.8%,满足测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

石墨炉AAS法直接测定食品中铅、镉、锰、铜和铬

食品中铅、镉、锰、钢和铬的测定是食品卫生监测的常作项目。目前主要采用酸消化或高温灰化样品,化学法测定,比较耗时。本文介绍以磷酸为基体改进剂,用石墨炉原子吸收(AAS)直接进样测定食品样品中上述五个元素,对于能与水互溶的液体样品,易溶于水的固体样品以及用水制成悬     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N18锆合金中Nb、Sn、Fe、Cr含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定N18锆合金中Nb、Sn、Fe和Cr含量的分析方法。对溶样方法、基体影响、谱线选择等进行了讨论。结果表明,锆基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中Nb、Sn、Fe、Cr的测定,测定结果与化学法测定结果基本一致,回收率为96.7％～101.0％,RSD(n=11)均小于3％。     

ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

离子色谱法测定溴、亚硫酸、氟、氯、硝酸和硫酸阴离子

离子色谱法可以连续、快速测定多种阴离子和某些阳离子,用电导检测法测定各种样品中的F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)已有不少报导,而Br~-和SO_3~(2-)尤其在其含量很低的某些环境样品中,用电导检测常常遇到困难。电导法的优点是其通用性,可以测定多组分,但对复杂基体中性质相似的组分如海水中的Cl~-和Br~-,往往只能测定主要成分Cl~-,而含量很低的Br~-则难以测定。又如     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定易挥发性元素砷、硒、碲、银、锑和铋

石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%,Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%,相关系数均为0．9999,测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH₄I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。     

螯合离子色谱法分析复杂基体中痕量镧系元素的研究

建立了测定复杂基体中痕量铜镧系元素的新方法。用选择性螯合树脂填充柱和新型络合物淋洗体系,在线选择性地浓缩富集复杂样品中痕量镧系元素,同时除去基体中阴离子、碱金属、碱土金属、铝和过渡金属以及样品基体中其他成分。用高效离子色谱法分离,柱后衍生光度法检测,４０ｍｉｎ可完成浓缩富集、基体消除和从Ｌａ到Ｌｕ的１４个镧系元素的分离和测定。方法灵敏可靠。     

ICP–AES法测定稀土硅铁球化剂和孕育剂中钙、镁、铝、锰、镧、铈

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定稀土硅铁球化剂和孕育剂中Ca,Mg,Al,Mn,La,Ce等元素含量的方法。通过基体匹配消除了铁基体的干扰,Ca,Mg,Al,Mn,La,Ce的分析谱线分别为317.933,279.553,394.401,257.610,333.749,456.236 nm。各元素标准曲线的线性相关系数均在0.999以上,检出限在0.000 1%~0.000 4%之间。方法的加标回收率为99.4%~102.8%,测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=11)。用该方法测定标准样品,测定结果与认证值相吻合。该法适用于稀土硅铁球化剂和孕育剂中钙、镁、铝、锰、镧、铈的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄连中铁、镁、锌含量

<正>样品基体对元素测定的准确性产生重要影响,特别是中药样品。目前,中药中很多成分还未被研究,因其基体成分非常复杂,需进行样品前处理。消化处理是元素分析中一种常用的样品前处理方法,即消解样品中的有机物。由于有些待测元素以化合物的形式存在于中药材中,需要破坏有机物的价键结构,从而释放出被结合的待测元素。已见报道的消化处理方法主要有湿法消化[1]、微波消化[2-3]、干法灰化[4]和密闭压力罐法[5],其中干法灰化、湿法消     

ICP-AES法同时测定玻璃组份中的Ca、Mg、Ti、Fe、Pb、Cd、Al、Si、B、Zn、Cu元素

建立了一种用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定玻璃成份的简便、快速、准确、精密度好的方法．研究了样品的处理、标准样品的配制、谱线干扰等问题,并采用和基体匹配的方法消除基体的影响,进行了标准样品的分析、对照、精密度等试验,均取得了满意的结果．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

直读光谱法测定合金工具钢中铬、锰和钼

建立了ARL-4460直读光谱仪对Cr12、Cr12MoV中铬、锰、钼元素的快速检测方法。使用基体铁作为内标元素,测定标准样品中铬、锰、钼元素的相对强度,减少了外界电压不稳对绝对强度稳定性的影响;由于标准样品中基体铁含量不同,为减少内标元素含量的变化对工作曲线相关系数和估计标准差的影响,使用相对含量校正工作曲线。在优化的实验条件下,试样中三种元素的相对标准偏差分别为0.68%、0.79%和1.7%(n=11)。测定结果与化学分析方法测定结果一致,可实现合金工具钢中铬、锰和钼的快速检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁、硼的含量

在对各元素的分析谱线的选择及基体元素镍对相关元素测定的干扰作了系统研究的基础上,提出用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镍基高温合金中铬、钛、铌、铝、铁及硼6种合金元素的方法。上述6种元素的检出限(3s/k)在0.006 9~0.13 mg.L-1范围内。取GH 33镍基高温标准样品按所提出方法分析,测定值与标准值相互一致,测得相对标准偏差值(n=10)均小于1.5%。在基体镍溶液中加入各被测元素的标准溶液做回收试验,上述6种元素的回收率在98.3%~101.0%之间。为对此方法的准确性作进一步考核,对GH 4145高温镍基合金样品进行分析,各元素的测定值与国家标准方法的测定值相符合。