原子荧光光谱法检测海藻中无机砷含量

通过比较3种不同的前处理过程,提出了适用于氢化物发生原子荧光(HGAFS)技术检测海藻中无机砷含量的方法,方法回收率在86.5%~106.8%,变异系数为2.68%,运用本法检测了海带、裙带菜、紫菜等3种海藻中的无机砷含量,检测结果与近来国内外报道较多的HPLC-ICP-MS、HPLC-HGAFS等联用技术检测海藻类物质中无机砷含量结果基本吻合,结果良好;并对不同加工方式的海藻(海带和裙带菜)中无机砷的含量进行了比较分析,发现淡干海藻产品的加工过程对无机砷的含量没有引起量的变化,只是一个浓缩过程,而盐渍产品的加工过程则使海藻中无机砷含量降低了很多。     

动物源性食品中残留无机砷的电感耦合等离子发射光谱与氢化物发生联用测定研究

为保证动物源性食品的卫生安全,维护人类健康,动物源性食品残留监控受到国际上的广泛重视.动物源性食品中总砷含量主要包括无机砷(三价砷和五价砷)以及有机砷(通常为一甲基胂、二甲基胂),其中多数为低毒的有机砷,毒性大的无机砷含量较低.砷及其化合物已被国际癌症机构确认为致癌物,FAO/WHO于1988年建议每周最大可耐受量以无机砷表示为15 μg/kg BW.目前国际上均以无机砷作为重要的卫生评价指标.     

海产品油脂中无机砷提取方法的优化研究

目前海产品中测定无机砷的主要方法是原子荧光光谱法,而无机砷的提取是至关重要的一步。本文在GB 5009.11-2014的基础上,综合了水浴和超声波振荡两种提取方法,选择6mol·L~(-1)的盐酸作为浸提液,建立了盐酸浸提-水浴超声提取法,进一步优化了试样的提取方法,以满足海产品中无机砷含量准确测定的需要。试验结果发现,水浴超声提取法是一种新的适用于海洋性动物油脂的无机砷检测的预处理方法,样品的加标回收率和精密度均要高于水浴振荡法。海产品油脂中无机砷的最佳提取条件为:60℃水浴下超声提取1h。     

用萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷

利用无机砷在强酸性下能溶于氯仿,在弱酸性下能溶于水的特点,将其与其他干扰物质分离,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷.利用9mol/L HCl溶解海带样品后用三氯甲烷萃取其中的无机砷,再反萃取于1 mol/L HCl溶液中,干燥-消化后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机砷的含量.重要干扰物-二甲基亚砷酸不会被同时萃取,方法的回收率在80%以上.     

大气颗粒物中砷及其形态的研究进展

大气颗粒物中毒性准金属元素砷及其形态含量变化引起的环境健康问题受到了广泛关注。由于工业生产和煤燃烧等人类活动,砷普遍存在于多种环境介质中。排放到大气中的砷能够随气流进行长距离迁移,致使一些偏远区域大气中的砷含量明显超出欧盟的限制标准(6 ng/m3)。砷的毒性表达很大程度依赖其存在种态,无机砷毒性大于有机砷,且砷(Ⅲ)的毒性明显强于砷(Ⅴ)。本文概述了大气中砷的来源,并选取自2000年来的代表性成果比较了不同国家及不同功能区大气砷的含量变化,同时对1975年来多数关于大气颗粒物中砷形态变化特征的研究进行了评述。     

氢化物发生HG-ICP-AES测定动物源性水产品中的无机砷含量

建立了氢化物发生电感耦合等离子发射光谱(HG-ICP-AES)测定动物源性水产品中无机砷含量的方法,并对ICP-AES工作参数及氢化物发生条件进行了优化和选择.方法的检出限为0.92 μg·L-1,线性范围为0～100 μg·L-1,相对标准偏差为1.24%;回收率范围为98.5%～101.6%.本法适用于低含量无机砷含量的日常检测测定.     

超声波提取原子荧光光度法测定紫菜中的无机砷含量

紫菜、海带中含有多种有益于人类健康的活性成分,但其高含量的砷一直是人们关注的热点。砷长期以来一直被视为一种对人体有害的毒性元素,而近代研究发现,砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态,虽然紫菜等海产品中总砷（无机砷和有机砷）含量较高,但砷主要以无毒性的砷糖（AsS）和少量低毒的二甲基砷（DMA）形态存在,     

氢化物发生原子吸收光谱法测定蛋制品中无机砷

采用氢化物原子吸收光谱法测定蛋制品中的无机砷含量,该检测方法线性关系良好,检出限低,样品重复测定6次的相对标准偏差小于5%,加标回收率在90%以上,能满足蛋制品卫生标准中无机砷的检测要求.该方法快速简便,又经济实惠.     

高效液相色谱-原子荧光光谱 (HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷

采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。     

氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷

目前,国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。1988年FAO/WHO提出以无机砷形式暂定可耐受每周摄入量(PTWJ)为15μg·kg-1,比以前总砷卫生标准严25倍。而我国自20世纪70年代至今制定的几十处各类卫生标准均以总砷mg·kg-1计。20世纪80年代我国曾研究了海带等海产品食品中有机砷和无机砷分别测定的方法,并以此制定了海产食品中无机砷的卫生标准。由于我国现有测定无机砷的国标基于银盐法[1],属于化学法,方法灵敏度较低,很难测定食品中ng级的砷。本法参考卫生部食品卫生监督所提供的原子荧光光谱法测定无机砷的方法,应用国产原子荧光光…     

饮料中总砷的测定及其价态形态分析

本文采用新银盐光度法,通过对样品的全消解、改变氢化物发生的介质和酸度等方法,成功地对同一样品中砷总量、砷的价态和砷的形态进行了分析。三价砷和无机砷总量的检出限分别为0.1和0.2ppb(3S),相关系数r_1=0.9995、r_2=0.9998。样品中砷总量(无机砷和有机砷)和无机砷总量(As(Ⅲ)和As(Ⅴ))的回收率分别为95～105%和100%,适用于饮料中超痕量砷的全分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾油中2种无机砷

正虾油中含有丰富的不饱和脂肪酸磷脂质及虾青素等生物性脂质~([1]),具有抗衰老、抗氧化、清除自由基、降血脂、健脑益智等多种功能,其在食品和保健品等多个领域得到应用,但虾油中砷含量较高,这使其在食品和保健品领域的应用受到了一定限制~([2])。虾油的食用安全性,特别是其中所含的有毒重金属含量备受关注~([3])。砷在海产品中富集倾向明显,砷的毒性与其存在形态密切相关。砷主要有无机砷和     

天然水中痕量砷(Ⅲ)和无机砷总量的光度测定

本文提出一个天然水中痕量砷(Ⅲ)和无机砷总量的光度测定法。我们用硼氢化钾片作还原剂,在柠檬酸铵缓冲溶液中测定砷(Ⅲ),在酒石酸介质中测定无机砷总量。该方法具有灵敏度高和分析速度快等特点,并已成功地应用于天然水中砷的价态分析。对于含砷(Ⅲ,Ⅴ)量在ppb级的合成水样8次测定结果的变异系数小于3.5％,砷(Ⅲ)的检出限为0.16ppb,无机砷总量的检出限为0.36ppb。     

液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量的不确定度评定

采用液相原子荧光测定裙带菜中无机砷含量,评定了测定过程的不确定度。通过对重复性实验引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、试样的称量质量引入的不确定度、仪器引入的不确定度以及定容体积引入的不确定度的计算,结果表明标准曲线的拟合是影响不确定度的主要因素,其次是重复实验和五价砷标样配制过程引入的不确定度。对某裙带菜待测样品,无机砷含量为0.080 5 mg/kg时,扩展不确定度为0.006 7 mg/kg。     

湿法消解虾粉的条件对总砷含量测定的影响

湿法消解虾粉氢化物原子荧光法测定总砷含量的不同消解条件对测定结果有极大的影响。由于虾粉中的砷主要以有机砷形态存在,普通的消解条件难以将有机砷彻底消解成无机态,因而检测结果极低。实验表明:采用硝酸-高氯酸-硫酸体系并在电热板+电炉加热条件下有机砷能够彻底消解,采用硝酸-高氯酸体系并在电热板+电炉加热条件下有机砷能够部分消解,而用电热板加热无论采用何种消解体系有机砷均不能消解成无机态砷。     

利用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱联用技术测定雄黄染毒大鼠血中砷的含量

采用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS)测定了雄黄染毒大鼠血中不同形态砷的含量.结果表明,雄黄在大鼠体内的代谢产物为无机砷、一甲基胂酸和二甲基胂酸,其中二甲基胂酸是主要代谢产物;3种形态砷的精密度、准确度、回收率及线性关系良好.     

无机砷甲基化研究进展

砷是一种生物活性元素。长期接触砷会导致癌症、心脏病、糖尿病等疾病的发生。无机砷甲基化是砷在动物体内的主要代谢方式,被公认为砷元素的解毒过程,因此无机砷甲基化的研究引起了科学家们的广泛关注并取得了重要进展。本文综述了近年来国内外学者及作者研究组在"砷甲基化酶","无机砷甲基化机制"及"无机砷甲基化抑制"等方面的研究进展。     

日本遗弃化学武器污染土壤中砷的形态分析方法研究

土壤中无机砷的污染比较普遍,有机砷的污染情况比较特殊,处理日本遗弃在华化学武器(JACW)过程中与化学武器接触的土壤往往有机砷的污染比较严重,有时总砷含量超过国家标准的数十倍.为了查明污染的来源,必须砷的形态进行分析研究.本文在总砷含量测定的基础上,使用气相色谱-质谱(GC/MS)法对污染土壤砷的形态分析进行了研究,查明了东北某地被JACW污染的土壤中砷化合物的形态,主要含砷化合物为2-氯乙烯胂酸、双(2-氯乙烯基)胂酸、三(2-氯乙烯基)胂、三苯胂、笨胂酸和二苯胂酸等,为这些污染土壤的修复提供了技术数据.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

单质砷是一种斜方六面体的灰色非金属,在自然界中以多种形式广泛存在,如在地表水中,砷以AsO_2~-、As~(3+)、HAsO_4~(2-)、As~(5+)等形式存在,砷对人类及动物有很强的毒性,特别是无机砷毒性更强。目前测定砷的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法等。本工作中采用盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液消解样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。     

美提出婴儿米粉无机砷含量限制标准等

不久前，美国食品和药物管理局提议，应采取措施减少市场上销售的婴儿米粉无机砷的含量。米粉常被称为婴儿的第一口辅食，是婴儿可能摄入砷的一个来源。