液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷

建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As~(3+)、As~(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As~(3+)、As~(5+)的含量。     

电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷的含量

正砷及其化合物广泛存在于土壤、水、空气、植物及动物等环境中,都有可能被人体吸收,从而引起砷中毒,砷含量高时有可能致人死亡,故对人体尿砷含量的检测有重要意义。目前,测定砷含量的方法有分光光度法[1]、氢化物发生-原子吸收光谱法[2]、原子荧光光谱法[3-4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]和电感耦合等离子体质谱法[6]等,其中,氢化物发生原子荧光光谱法具有仪器便宜,样品前处理简     

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷

建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As~(3+)、As~(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As~(3+)、As~(5+)的含量。     

基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量北大核心CSCD

采用50%(体积分数)硝酸溶液通过密封沸水浴的方式消解电解铁粉样品,研究了共存离子、电解铁粉基质对汞测定的影响,探讨了Fe^(2+)和Fe^(3+)对汞原子荧光信号增强的可能机理.结果表明,Ag^(+)和Ni^(2+)会猝灭汞的原子荧光信号,且随着离子质量浓度的增大猝灭效应越强.Fe^(2+)和Fe^(3+)质量浓度达到20.0 mg􀅰L^(-1),可以明显增强汞的原子荧光信号和冷原子荧光信号.Fe^(2+)和Fe^(3+)在硼氢化钾体系中被还原为铁原子,被激发的铁原子有可能将能量传递给汞原子,进而增强其原子荧光信号.为减少上述干扰,采用基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量.汞的质量浓度在0.400~2.00μg·L^(-1)内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg􀅰kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~4.3%,满足国家标准GB/T 27404-2008附录F的规定.     

用沉淀滴定法测定磷矿中的磷

在酸性试液中加入捕捉剂,以二甲酚橙(XO)为指示剂,经实验证明可用标准硝酸铋直接滴定试液中的PO_4~(3-)离子。滴定在较强的酸性溶液中进行,可消除能与PO_4~(-3)生成难溶盐的阳离子的干扰。XO在该滴定条件下不封闭Al~(3+)(200mgAl_2O_3)。Fe~(3+)(50mg)用抗坏血酸还原为Fe~(2+)可消除干扰。As~(3+)离子严重干扰测定,当用王水溶样,将As~(3+)氧化为AsO_4~(3-)的形式,则可使砷     

冷原子荧光法间接测定痕量砷的研究

我们研究了用冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法,其原理是将微量砷还原为气态砷,然后与Hg~(2+)发生如下反应。 2AsH_3+3HgCl_2→As_2Hgs↓+6HCl 由于生成稳定的As_2Hg_3,使溶液中汞离子浓度降低,用冷原子荧光法测量初始的与反应后的汞原子荧光,从其差值(△F)即可间接求出砷的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒

提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。     

铁矿石中砷含量的测定方法研究进展

综述了铁矿石中砷含量的测定方法研究进展,主要包括分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法和X射线荧光光谱法等(引用文献45篇)。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷

食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生-原子荧光光谱法外,还有银盐法、砷斑法和还原比色法[1]等,但后3种方法的灵敏度较低,样品处理和操作也较为繁琐,对于痕量砷较难得到准确的结果。氢化物发生-原子荧光光谱法检出限低,需有专用设备;火焰原子吸收光谱法测定[1-2]间接或富集后     

氢化物发生原子荧光光谱法测定中药中微量砷

1　引　　言砷是目前公认的对人体有害的微量元素 ,是制定中药质量标准和质量监测中的必测项目。常见的砷的分析方法有原子吸收法、质谱法和分光光度法等。氢化物发生 原子荧光光谱法作为测定砷的国家标准补充方法得到了广泛的应用。该法以其较高的灵敏度、较好的选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点 ,得到了广泛的应用。本文在最佳条件下 ,以 1 2g L碘化钾 +1 0g L硫脲为预还原抗干扰剂 ,建立了断续流动氢化物原子荧光法测定微量砷的方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　AFS 2 3 0双道原子荧光光度计 (北京海光仪…     

锡分析的进展

锡广泛用于钢铁工业、陶瓷工业、塑料工业、电子工业、宇宙航行以及罐头食品工业、印刷工业和电气工业等领域。随着生产的发展,对于锡的测定提出了新的要求。近十年来,锡的分析技术有了很大的进展。一、容量法近十年来,在锡的碘量法分析中做了很多工作。大量实践进一步认识了干扰碘量法反应中的若干元素。在砷的干扰问题上,云南锡业公司作了较为细致的工作。从若干现象发现和推理在铝还原和铁粉还原过程中,砷呈As°、H_3As、As~(3+)和As~(5+)的形态存在。其中:As~(8+)不消耗碘液,H_3As挥发逸去不干扰测定(但有毒!);As~(5+)存在的比例不大,但氧化碘化钾析出碘,严重地造成结果偏低;As°呈分散状态过细的粒子,可能少量溶解于盐酸而消耗碘液,因而表现为随加入砷量     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素

建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。以硝酸–高氯酸(4∶1)混合液消解样品,加入5%的硫脲–抗坏血酸混合液还原样品消解液,将处理好的样品导入原子荧光仪进行测定,荧光强度I_f与砷元素质量浓度c线性相关,线性方程为I_f=178.351c+3.131,相关系数为0.999 8,砷的检出限为0.024 3μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.1%(n=9),加标回收率为100%~104%。该法样品处理简便,适于大批量尿样中砷含量的检测。     

超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

正锑精矿作为生产锑锭的主要原料,常含有砷、铅、镉、铜、铁等杂质元素,这些杂质元素不仅影响锑精矿的价格和冶炼,而且对人体的健康和环境构成危害,因此如何快速、准确地测定这些元素可以为锑精矿的综合评价和冶炼提供重要参考。目前,砷、铅、镉、铜、铁的测定方法主要有原子荧光光谱法[1-4]、原子吸收光谱法[5-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[9-10]等。其中电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是目前较为先进的分     

水生生物中砷的提取和形态分析的研究进展

综述了水生生物中不同形态砷(包括无机砷、甲基砷、砷甜菜碱、砷胆碱、砷糖、砷脂)的提取方法、分离方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等)和检测方法(包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等)的研究进展,并对其前景进行了简要展望(引用文献74篇)。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中总砷

近年来,食品安全已经成为人们关注的热点问题,世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。食品中砷及含砷化合物因毒性较大,已被列入必检项目。国家标准GB/T5009.11-2003中测定砷的方法有砷斑法、氢化物原子荧光光谱法、银盐法、硼氢化物还原比色法     

原子吸收光谱法及原子荧光光谱法测定中药丹参中五种金属元素

丹参样品用浓硝酸-过氧化氢(5+1)混合溶液消解后,在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中铜的含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅和镉的含量,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷和汞的含量。5种元素的相对标准偏差(n=10)均小于3.0%。标准加入法测得5种元素的回收率在90.0%~110.0%之间。     

DMA 80直接测汞仪测定生活饮用水中汞

汞是生活饮用水的毒理学指标[1].汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2].目前,测定水中汞的常用方法有氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4].氢化物发生原子荧光光谱法是近年发展较快的一种分析技术,方法准确可靠、灵敏度高,但是该法存在样品处理耗时较长,需要消耗化学试剂等缺点.     

植物样品中痕量砷的形态分析研究进展

介绍了近十年来国内外植物样品中包括药用植物中砷的形态分析研究进展。由于植物中的砷含量甚低,其主要的检测手段是:氢化物电感耦合等离子体原子吸收光谱法(HG-ICP-AAS)、高效液相色谱-等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)、氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)。