电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中重稀土元素和钍、铀

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中重稀土元素和钍、铀的前处理方法做了改进。采取酸溶法和碱熔法结合,先用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸溶样,用盐酸(1+1)提取,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定重稀土元素和钍、铀的含量。增加称样量以保证样品更具代表性。克服了酸溶法分解不完全导致测定结果偏低和碱熔法引入太多盐分堵塞ICP-MS矩管和雾化器的两大弊端。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.0%~5.6%,符合地质样品分析规范要求。钇、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钍、铀的方法定量限分别为0.19、0.017、0.032、0.008、0.046、0.004、0.032、0.005、0.024、0.069μg/g。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接快速测定蚕蛹、蝎子、海肠中20种元素含量,采用微波炉消解样品,试验了微波消解的条件.并对微波消解溶样和常规酸法溶样分别进行了测定和比较.方法的检出限为0.01～0.12 mg·L-1,相对标准偏差为1.4%～4.6%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中的铌

<正>含铌多金属矿床是一个多金属综合矿床,含有丰富的铌资源。由于铌含量高,基体复杂,对于这种多金属矿中铌的测定还没有成熟的标准方法。目前电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([1-7])和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)~([8-12])已经用于地质样品中铌的测定。上述方法用酸溶或者碱熔分析样品,不仅需要特殊的熔矿设备,而且分析流程长、劳动强度大、成本高。另外,由于铌属于难溶物     

铍盐沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中磷和砷

钨铁合金中磷、砷等有害杂质含量直接影响钨铁合金的质量.按国家标准方法,钨铁合金中磷含量的测定,采用钼蓝光度法,砷含量的测定采用碳酸钠一过氧化钠碱熔浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通硫化氢使砷沉淀,与钨分离后再用钼蓝光度法测定[1].这两个标准方法均分析时间长、操作繁琐且难于掌握.本工作采用草酸一过氧化氢分解试样后,在EDTA存在的氨性条件下,以硫酸铍沉淀磷和砷,与钨分离.在同一试液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁合金中磷、砷的含量.     

ICP-AES法同时测定河流沉积物中二十个元素

用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定河流沉积物中主量、微量、痕量成分元素,国内外都曾报导过。本文采用混酸HClO_4-HNO_3-HF溶样,样品溶液不经分离、去溶,直接喷入等离子炬,以钇作内标,应用岛津ICP Q-1000型光量计同时定量测定     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀有难熔金属及其合金分析中的应用

综述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在钨、钼、钽、铌、钛、锆等稀有难熔金属及其合金分析方面的应用情况(引用文献52篇)。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)在地质样品中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品无机元素分析测试中常用,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。本文就电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时,综述了酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时对电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正做了分析。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡

本文采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES)法,对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。本方法测定锡的检出限为38.4mg/ kg,12次平行测定的相对标准偏差小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物浸出液与消解液中六价铬

本法建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中Cr(Ⅵ)的测定方法。将HJ/T299—2007硝酸硫酸法浸提的浸出液,用聚氯化铝絮凝剂将Cr(Ⅲ)沉淀除去,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)。同时,将HJ 687—2014碱消解/原子吸收法测定Cr(Ⅵ)总量也采用电感耦合等离子体发射光谱法测定。研究了聚氯化铝的用量、仪器工作条件、共存离子的干扰等因素。结果表明,ICP—AES法的检测线低、线性范围宽、线性相关系数为0.9996,方法的精密度为0.58﹪～3.75﹪,回收率为90﹪～114﹪,避免了溶液基体颜色的干扰,适合皮革固体废物浸出液和碱消解液中Cr(Ⅵ)含量的测定。     

原子荧光光谱法测定色母粒中铅含量

建立了原子荧光光谱仪测定色母粒中铅的方法。将色母粒样品置于电炉中炭化,然后以HNO3–HClO4洗涤样品残渣,再加热使余酸挥发,通过控制余酸的量使试样溶液的酸度保持在0.8%~1.3%之间,用原子荧光光谱仪对样品消解液进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差在3.66%~7.52%之间,加标回收率在82%~120%之间。与电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法等进行比对检测,检测结果在允许误差之内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

碱熔-ICP-AES测定电镀废弃物中的镍

采用过氧化钠分解试样,盐酸浸取,通过仪器参数的优化、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀废弃物中镍含量的方法。方法的测定范围ω(Ni)1.00%~10.00%。经加标回收实验,镍元素的加标回收率为99.0%~107%(n=3),方法准确可靠,完全能够满足此类物料中镍含量的检验工作。     

Major-to-ultratrace elements in bone-marrow fluid as determined by ICP-AES and ICP-MS.

The major-to-ultratrace elements in human bone-marrow fluid were determined by ICP-AES (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry), and ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry). The bone-marrow fluid sample was centrifuged prior to acid digestion to exclude the bone piece from bone marrow, and then digested with nitric acid. As a result, 20 elements could be determined over the concentration range from 1610 microg g(-1) for Na to 0.00043 microg g(-1) for W. It was found that Fe, Zn and Sb were enriched by ca. 264-, 7- and 15-fold, respectively, in bone-marrow fluid, compared to those in human blood serum. Alkali metals (K, Rb, Cs), except for Na, were also significantly enriched in bone-marrow fluid. Furthermore, the concentrations of various elements, such as Fe, P, Al, Zn, Cu, Se, Zr, Sn, Ag and W, were significantly higher than those in open seawater.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了填补现有方法的技术空白,本方法采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP-AES）相结合,实现对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑量的同时测定。首先采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。溶样后以电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）进行测定。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。该方法的加标回收率在95.31%~107.28%%,相对标准偏差（RSD）在0.31%~2.05%之间（n=7),结果表明,该方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量的测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的测定要求。     

湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡

研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg．L^-1)：镍4．1、钛2．1、镁4．2、铬3．2、钼3．6、锡24．4,RSD小于5％,回收率为96．0％～104．0％。     

氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的钨锡钼

建立了氟化氢铵消解地球化学样品,电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)法测定样品中钨、锡和钼的方法.方法经过国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限钨为0.048μg/g、锡为0.079μg/g、钼为0.063μg/g,准确度(相对误差)钨为0.64％ ～6.28％、锡为0.29％ ～3.74％、钼为2.1...     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铅笔表面涂层中钡含量的不确定度

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铅笔杆表面涂层中的钡元素含量;讨论了测量不确定度的主要来源,从样品称量质量、定容体积及测定用样品溶液中钡含量等方面对不确定度分量进行了评定,最后计算了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.