流通池介质交换DPASV法同时测定铜铋锑铊铅锡

本实验用流通池介质交换技术有效的解决了酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）、Ｂｉ（Ⅲ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｔ１（Ⅱ）、Ｐｂ（Ⅱ），Ｓｎ（Ⅳ）阳极溶出峰的重叠，进而实现了六种金属离子的同时测定。     

流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法用于多元素重叠峰的分…

本文用流通池介质交换差示脉冲阳极溶出伏安法在盐酸介质中富集，而以碳酸钠－碳酸氢钠缓冲溶液为溶出介质，有效地分离了酸性介质中Ｃｕ（Ⅱ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｐｂ（Ⅱ）、Ｔｌ（Ⅰ）、Ｃｄ（Ⅱ）、Ｉｎ（Ⅲ）的重叠溶出峰，实现了多离子的同时测定。     

简易电解池—改换介质—阳极溶出伏安法

采用自制的简易电解池，以圆盘旋转玻碳电极为工作电极，用于阳极溶出伏安法改换溶出介质的可行性研究。以同时测定Ｃｕ（Ⅱ），Ｓｂ（Ⅲ）为例，试验了改换溶出介质的条件。此方法用于矿样中铜和锑的同时测定，结果满意。     

ICP—AES用于铋系超导体块材及薄膜的组分分析

本文研究了一个简便，快速的用ＩＣＰ－ＡＥＳＢｉ（Ｐｂ）ＳｒＣａＣｕＰｂＯ，Ｂｉ（Ｐｂ，Ｓｂ）Ｓｒ－ＣａＣｕＯ，Ｂｉ（Ｐｂ，Ｙ）ＳｒＣａＣｕＯ超导体块材及薄膜中Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｙ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕ含量的方法。样品溶解在５０％ＨＣｌ及５０％ＨＮＯ３的混合酸中，直接引入等离子体光谱中进行测定。对共存元素的相互干扰及基片成分的干扰进行了研究。分析了大量样品，给出了各组分的挥发情况及Ｐｂ的挥发量与烧结温度     

甲基绿—萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ４）２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的〔ＳｂＣｌ６〕＾－１与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣＬ溶液中被ＣＨＣｌ３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

V2O5—SiO2表面复合物金属催化剂载体的制备与表征

采用ＶＯＣｌ２的盐酸溶液等体积浸渍ＳｉＯ２载体的表面反应方法制备了键联型Ｖ２Ｏ５－ＳｉＯ２（ＶＳＯ）表面工外光谱法（ＩＲ）研究了其表面结构状态以及对Ｃ２Ｈ６的化学吸附性能；并利用程序升温还原技术（ＴＰＲ）考察了该表面复合物载体对负载金属Ｐｄ、Ｃｕ氧化物还原过程的影响。结果表明，ＶＳＯ具有类同于载体ＳｉＯ２的孔结构和机械强度；ＶＳＯ对Ｃ２Ｈ６有一定的化学吸附能力，Ｃ２Ｈ６分子Ｃ－Ｈ键中的Ｈ吸附在ＶＳ     

非有机溶剂萃取分离贵金属的研究——聚乙烯基吡咯烷酮-盐-水固-液萃取分离金、铂、钯溴络阴离子

道了聚乙烯基吡咯烷酮（ＰＶＰ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水的固－液萃取体系中Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）溴络阴离子的萃取行为，在ＨＢｒ介质中，可萃取贵金属Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）而与贱金属Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等分离，对合成样及实际样品进行了定量萃取分离测定，结果与其它方法相符，并对机理进行了初步探讨。     

金属性Zintl相化合物RE_3Cu_3Sb_4(RE=Nd,Sm,Tb,Dy,Ho)的合成、结构及成键特性

用电弧熔炼方法合成了化合物ＲＥ３Ｃｕ３Ｓｂ４（ＲＥ＝ Ｎｄ,Ｓｍ ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ）, 采用粉末Ｘ射线衍射方法测定了其晶体结构。化合物属立方晶系,Ｙ３Ａｕ３Ｓｂ４ 类型, 空间群Ｉ４３ｄ（Ｎｏ．２２０）,皮尔森玛ｃＩ４０。晶胞参数：Ｎｄ３Ｃｕ３Ｓｂ４ ：ａ＝０．９６７４９（１） ｎｍ, Ｖ＝０．９０５６１（３） ｎｍ３;Ｓｍ３Ｃｕ３Ｓｂ４：ａ＝ －０．９６１４５（１） ｎｍ ,Ｖ＝０．８８８７５（３） ｎｍ３ ;Ｔｂ３Ｃｕ３Ｓｂ４： ａ＝０．９５３６２（１） ｎｍ , Ｖ＝ ０．８６７２１（３）ｎｍ３;Ｄｙ３Ｃｕ３Ｓｂ４： ａ＝０．９５０８８（１） ｎｍ , Ｖ＝０．８５９７５（３） ｎｍ３;Ｈｏ３Ｃｕ３Ｓｂ４ ： ａ＝０．９４８８（２） ｎｍ , Ｖ＝０．８５４１（５） ｎｍ３。每个单胞中包含４ 个化合式量。此结构中,Ｃｕ 原子均处于Ｓｂ 原子所形成的配位四面体中心, 这些共价结合的配位四面体通过共顶最终联接形成三维ＣｕＳｂ 网络,稀土原子则散布在网络之间的空隙中。化合物电荷平衡结构式可表示为ＲＥ３＋３ Ｃｕ１＋３ Ｓｂ３－４ , 化合物具有导电性, 为金属性Ｚｉｎｔｌ 相。原子成键具有典型过渡性。原子的“配位数”遵从配位环境规律。化合物的     

用聚乙二醇—硫酸铵—铬黑T体系从铁（Ⅲ）,钴（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,铜（Ⅱ）中萃取…

本研究了聚乙二醇（ＰＥＧ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－铬黑Ｔ（ＥＢＴ）体系对Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｄ（Ⅱ）的非有机溶剂萃取行为。结果表明，在ｐＨ７￣１１的ＮＨ３·ＨＮＨＣｌ缓冲溶液中，Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）可被聚乙二醇（ＰＥＧ）相萃取，而Ｃｄ（Ⅱ）基本上不被萃取，从而获得了Ｃｄ（Ⅱ）与Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）混合离子的定量分离。     

水相中金属铜表面生成亚铜—邻菲罗啉配合物的反应

本文研究了零价铜在邻菲罗啉水溶液中的反应。当溶液敞露于空气并存在有机阴离子Ｘ－时，例如苯甲酸盐（Ｂｚ）、对甲基苯磺酸盐（Ｔｓ）等，铜的表面生成了致密的反应产物的薄层，经ＩＲ、ＵＶ／ＶＩＳ、ＭＳ和元素分析证明了该薄层为相当纯的亚铜的邻菲罗啉配位化合物，结构为［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］＋Ｘ－。在乙醇／甲苯混合溶剂中得到了表面反应产物的晶体［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２］（ＣＨ３Ｃ４Ｈ６ＳＯ３）Ｃ２Ｈ５ＯＨ，并用Ｘ－ｒａｙ测得了结构。本工作表明溶液中的ＣｕⅡ离子抑制Ｃｕ０氧化成ＣｕⅠ而影响反应层的形成，同时又促进ＣｕⅠ氧化成ＣｕⅡ的过程     

甲基绿－萃取光度法测定锑

本文用Ｃｅ（ＳＯ＿４）＿２作氧化剂，在６ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ溶液中将Ｓｂ（Ⅲ）氧化为Ｓｂ（Ⅴ），过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，生成的［ＳｂＣｌ＿６］￣－与甲基绿形成离子缔合物，在２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中被ＣＨＣｌ＿３萃取。Ｔｌ、Ｉｎ、Ｇａ、Ａｕ等２０种离子共存时不干扰测定，用于金属镉及废水中测定微量锑，结果满意。     

反式—2—（4—（2—（4—取代苯基）乙烯基）苯基）—5—（4—联苯基）恶唑的合成,？…

通过４－ＲＣ６ＨＣＨＯ与２－（４－甲基苯基）－５－（４－联苯基）恶唑（Ｒ＝Ｈ，Ｍｅ，Ｅｔ，ｉ－Ｐｒ，ｉ－Ｂｕ，Ｐｈ，ＯＭｅ，Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ）在碱催化下的缩合反应合成了１０个新的反式－２－（２－（４－取代苯基）乙烯基）苯基）－５－（４－联苯基）恶唑类化合物，经元素分析，ＩＲ，ＵＶ及ＭＳ确定了它们的结构，并测定了荧光发射光谱，荧光量子产率和激光转换效率。     

Cu（Ⅱ）—茜素红S—甲基紫—聚乙烯醇体系光度测定痕量铜

提出了Ｃｕ（Ⅱ）－茜素红Ｓ－甲基紫－聚乙烯醇三元配合物体系光度法测定Ｃｕ（Ⅱ）的新方法，在聚乙烯醇存在的下，Ｃｕ（Ⅱ）－茜素红Ｓ－甲基紫形成稳定的有色配合物，通过测定该化合物的吸光度而测定Ｃｕ（Ⅱ）含量，测定了天然水样，试验表明，方法有较好的灵敏度和选择性，精密度可靠，适用于水样中痕量Ｃｕ（Ⅱ）的测定。     

非过滤法共沉淀富集—火焰原子吸收测定饮水中镉铜铅

在中性或弱碱性条件下，向被没水样中加入适量Ｂｉ＾３＋和硫化钠，使水样中Ｃｄ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｐｂ＾２＋与Ｂｉ＾３＋一起硫化物（ＣｄＳ，ＣｕＳ，ＰｂＳ）和Ｂｉ２Ｓ３的共沉淀，加入明矾加速硫化物的沉淀，凝结，然后用虹吸法吸去上层清液（无须过滤），将沉淀物用热稀硝酸溶液，以火焰原子吸收法测定这三个元素的含量。方法简便，实用，且具有较高的准确率和精密度，尤其适于对大体积水样的沉淀富集。     

高碲酸合铜（Ⅱ,Ⅲ）配合物的合成和性质

在Ｈ６ＴｅＯ６／ＫＯＨ水溶液中以臭氧为氧化剂，将二价铜化合物氧化成三价铜化合物，并获得一个新的三价铜化合物Ｂａ４Ｋ［Ｃｕ（Ｈ２ＴｅＯ６）２］（ＯＨ）４．６Ｈ２Ｏ；描述了碱性溶液中“Ｃｕ（Ⅲ）／Ｃｕ（Ⅲ）”循环伏安图。对铜（Ⅲ）化合物，Ｎａ４Ｈ［Ｈ２ＴｅＯ６）２］．１７Ｈ２Ｏ以及相应的铜（Ⅱ）配合物的电子光谱和Ｃｕ２ｐＸＰＳ进行了研究，给出了其配位场场强参数和Ｃｕ２ＰＸＰＸ的电子结合能。由于价态升高     

金在脱乙酰壳多糖学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量金。在ｐＨ１￣２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，超始电位０．２０Ｖ，终止电位１．３０Ｖ，富集时间５ｍｉｎ，以－０．１／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），Ａｕ（Ⅲ）浓度在０．１０ｍｇ／Ｌ￣１０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。在富集１０ｍｉｎ时，可检测０．２５ｍｉｇ／ＬＡｕ，大大提高了测定灵敏度，用于矿样测定，无需分离，结果满意。用     

Syntheses and Magnetic Properties of Cu（Ⅱ）－RE（Ⅲ） Heterobinuclear Complexes with N，N′－Bis（3－carboxyisalicylidene）－trimethylenediamine

ＳｙｎｔｈｅｓｅｓａｎｄＭａｇｎｅｔｉｃＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＣｕ（Ⅱ）－ＲＥ（Ⅲ）ＨｅｔｅｒｏｂｉｎｕｃｌｅａｒＣｏｍｐｌｅｘｅｓｗｉｔｈＮ，Ｎ′－Ｂｉｓ（３－ｃａｒｂｏｘｙｉｓａｌｉｃｙｌｉｄｅｎｅ）－ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅＴＡ...     

杂原子Me—VPI—5（Me=Mg,Ti,Sn,Si）相转变及其对Eu（Ⅲ）光谱…

用水热同晶置换法合成了杂原子磷酸名分子筛Ｍｅ－ＶＰＩ－５（Ｍｅ＝Ｍｇ，Ｔｉ，Ｓｎ，Ｓｉ）。通过水相离子交换法掺杂稀土离子，考察了高温和高压下的相变行为。讨论了相变过程对稀土离子光谱的影响，随着温度升高Ｅｕ（Ⅲ）Ｍｇ－ＶＰＩ－５先转变为Ｅｕ（Ⅲ）－ＡｌＰＯ４－８，然后又转变成致密的磷石英相。压力对Ｅｕ（Ⅲ）光谱结构具有显著影响。随着压力增加，Ｅｕ（Ⅲ）光谱结构发生规律性变化。     

反相高效液相色谱法分离铂族金属及其伴生元素

本文报道以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚作柱前衍生试剂，以甲醇／水＝８２／１８（Ｖ／Ｖ），含１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ水杨酸钠，５ｍｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ作流动相，反相高效液相色谱法定量分离测定Ｒｕ（Ⅲ），Ｒｈ（Ⅲ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｏｓ（Ⅳ）、Ｉｒ（Ⅳ）、Ｐｔ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｕ（Ⅱ）。当Ｓ／Ｎ＝３时，各金属离子的检出限分别为（ｎｍ     

金在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量金。在ｐＨ１～２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，起始电位０．２０Ｖ，终止电位１．３０Ｖ，富集时间５ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在１．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），Ａｕ（Ⅲ）浓度在０．１０ｍｇ／Ｌ～１０ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。在富集１０ｍｉｎ时，可检测０．０２５ｍｇ／ＬＡｕ，大大提高了测定灵敏度，用于矿样测定，无需分离，结果满意。用紫外光谱和拉曼光谱研究了该法的电极过程机理。