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天祝煤MRF工艺热解焦油的组成分析 总被引:5,自引:0,他引:5
本文对天祝煤MRF(MutistageRotaryFurnace)热解焦油进行了常规及元素分析,了解其基本特性;用毛细管色谱分别对焦油各馏分进行了分析,共定性定量了103种化合物,酚类化合物以低级酚(苯酚、甲酚)为主,中性化合物为多烷基芳烃衍生物、脂肪族链状烷烃和烯烃。上述分析结果为从焦油中提取酚类化工原料或将其加工成各种燃料油的可行性提供了依据。 相似文献
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在小型连续液相加氢装置中进行了抚顺古城子煤低温焦油325°以上残油馏分的一次加氢和循环加氢.用酸硷抽提、精密分馏及紫外光谱等分析方法求得加氢生成油中酚类的分布,以及残油加氢酸性分转化的物料平衡.说明古城子煤低温焦油经加氢后获取低级酚的潜在量可以大大提高.对在流动系统中酚类转化反应历程的某些问题也进行了讨论,认为在连续液相加氢条件下三种异构烃基酚的稳定性是:间位>邻位>对位. 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了用反相高效液相色谱法测定苦豆子及其制剂中苦参碱和氧化苦参碱的方法。色谱条件:ODS柱,甲醇-水-三乙胺,φ(甲醇)=0.55,φ(三乙胺)=0.0002为流动相,紫外检测波长215mm。为苦豆子及共制剂的质量评价提供了一种方法 相似文献
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采用反相高效液相色谱和酶联免疫分析的方法进行了野蚕黑卵蜂寄主识别利它素分离和免疫活性测定。RP-HPLC的分离条件是:C8反相色谱柱,在柱温30℃、流量1mL/min的条件下,用0~2min,100%A(5%乙腈 0.05%三氟乙酸);2~6min,100%A→100%B(95%乙腈 0.05%三氟乙酸)线性洗脱;6~8min,100%B进行洗脱,DAD检测波长为280nm。通过比较家蚕和野桑蚕色谱图发现,无论是粗提物还是上清液两者的峰形极其相似,有5个主要的馏分。通过粗提物和低温物理快速分离上清液的色谱图比较,确定了2号峰为低温物理快速法沉淀部分的馏分。收集家蚕的5种主要馏分,分别用利它素抗血清进行ELISA检测,证实2号峰是野蚕黑卵蜂寄主识别利它素,其免疫活性分别是上清液中其它馏分的100倍至1000倍。 相似文献
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建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3~37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0~0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0~0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%~105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。 相似文献
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石油亚砜馏分的色谱法分离 总被引:3,自引:0,他引:3
用经典硅胶柱色谱法将石油亚砜PSO分离为4个馏分,对其中的第3个馏分进行了高效制备液相色谱的分离制备。通过大量的试验,建立了较好的色谱条件:以甲醇、水混合液为流动相,以C_(18)反相柱为固定相,把PSO3分离成7个不同的馏分。对其中的两个馏分PSO3_c和PSO3_e作进一步的色谱分离和纯化后,获得较纯的亚砜馏分,用作结构分析和性能研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂,然后用甲醇进行索氏提取。用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下:反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm。测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定决明子中芦蔡大黄素和大黄素 总被引:3,自引:0,他引:3
用反相高效液相色谱法分离并测定了决明子中芦蔡大黄素和大黄素,建立了该中药中芦蔡大黄素,大黄素分离,测定的色谱方法。色谱条件:ODS柱,甲醇-水为流动相,检测波长223nm。本研究为决明子的质量评价提供了科学依据。 相似文献
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提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10~1 000μg·L-1,检出限(3.143s)为0.2~1.7μg·m-3;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3~40.2μg·m-3。 相似文献
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使用碱洗提酚法提取煤液化油中的酚类化合物,然后结合Deans Switch装置和LTM色谱柱模块,采用中心切割气相色谱(GC)-质谱(MS)法对提取的酚类化合物进行定性。采用GC建立标准曲线,对煤液化油中主要酚类化合物的质量分数进行测定,并测定了煤液化油中邻甲基苯酚、2-乙基苯酚、4-丙基苯酚和5-茚酚4种酚类化合物的加标回收率。结果表明,在煤液化油中共定性出51种酚类化合物,测定了其中的35种酚类化合物的质量分数,其量占煤液化油总量的2.54(wt)%,苯酚和烷基苯酚占35种酚类化合物的88.2(wt)%。煤液化油中4种酚类化合物的加标回收率高,重复性好。 相似文献
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使用碱洗提酚法提取煤液化油中的酚类化合物,然后结合Deans Switch装置和LTM色谱柱模块,采用中心切割气相色谱(GC)-质谱(MS)法对提取的酚类化合物进行定性。采用GC建立标准曲线,对煤液化油中主要酚类化合物的质量分数进行测定,并测定了煤液化油中邻甲基苯酚、2-乙基苯酚、4-丙基苯酚和5-茚酚4种酚类化合物的加标回收率。结果表明,在煤液化油中共定性出51种酚类化合物,测定了其中的35种酚类化合物的质量分数,其量占煤液化油总量的2.54(wt)%,苯酚和烷基苯酚占35种酚类化合物的88.2(wt)%。煤液化油中4种酚类化合物的加标回收率高,重复性好。 相似文献