电沉积Ni81.32Mo18.68非晶/纳米晶镀层的晶化动力学

在碱式碳酸镍为主的盐溶液中用电沉积法制备出含Mo原子分数为18.68%的Ni-Mo合金镀层. X射线衍射(XRD)表明该镀层为非晶/纳米晶混合结构; 用差示扫描量热法(DSC)对这种非晶/纳米晶混合结构的合金进行了晶化动力学研究, 测得其晶化激活能(E)为3.84×105 kJ·mol-1; 晶化开始温度约为440 ℃, 与非晶态结构Ni-Mo合金镀层相比, 晶化温度提高了约13 ℃. 热处理过程发现, 非晶/纳米晶混合结构镀层中少量纳米晶的存在阻止了非晶态相转变的可能性, 提高了混合结构镀层的热稳定性和晶化温度; 镀层在450 ℃热处理过程中有新相产生, 其不仅提高了镀层的密实度, 同时也阻止了非晶态相的转变, 提高了镀层的热稳定性.     

电沉积Ni81.32Mo18.68非晶/纳米晶镀层的晶化动力学

在碱式碳酸镍为主的盐溶液中用电沉积法制备出含Mo原子分数为18.68%的Ni-Mo合金镀层.X射线衍射(XRD)表明该镀层为非晶/纳米晶混合结构;用差示扫描量热法(DSC)对这种非晶/纳米晶混合结构的合金进行了晶化动力学研究,测得其晶化激活能(E)为3.84x105 kJ·mol-1;晶化开始温度约为440℃,与非晶态结构Ni-Mo合金镀层相比,晶化温度提高了约13℃.热处理过程发现,非晶/纳米晶混合结构镀层中少量纳米晶的存在阻止了非晶态相转变的可能性,提高了混合结构镀层的热稳定性和晶化温度;镀层在450℃热处理过程中有新相产生,其不仅提高了镀层的密实度,同时也阻止了非晶态相的转变,提高了镀层的热稳定性.     

化学镀镍—高磷合金的微观结构及晶化行为研究

采用混合络合剂在酸性体系中进行化学镀镍－高磷合金,并用原子力显微镜（AFM）,透射电镜（TEM）、差热分析（DSC）、X射线衍射（XRD）等技术研究所得到的化学镀镍－高磷合金的微观结构和晶化行为。结果表明,化学镀镍－高磷合金具有胞状结构的微观形貌,镀态时呈典型的非晶态结构,300℃以下对热非常。镀层在343．8℃开始晶化,400℃时完全转化成亚稳用Ni5P2,440.4 ℃,时进一步转变成稳定的Ni和Ni3P相其晶化行为同从碱性乙二胺镀液中得到的高磷化学镀镍层有明显的差异。     

电刷镀含钛合金非晶态镀层的晶化动力学(II)

用热分析仪研究非晶态材料的晶化动力学有两大类方法：等温法和变温法．变温法测定动力学参数的优点是简便，需要的样品量少，能在反应开始到结束的整个温度范围内连续计算动力学参数．晶化反应是一种相变反应．反应前后没有重量的变化，因此，只能采用差热分析法D’fA或差示扫     

热处理对化学沉积Ni-Fe-P合金性能的影响

采用DSC和XRD研究了化学镀Ni-Fe-P合金的晶化行为和结构.结果表明,镀态合金呈非晶结构, 367.6 ℃下热处理出现亚稳态Ni5P2(P3)和Fe-Ni(Im3m), 499.2 ℃下热处理进一步晶化为稳定的Ni3P(I-4)和FeNi3(Pm3m).采用磁性能实验和在w=3.5％氯化钠溶液浸泡实验以及阳极极化实验研究了热处理对镀层磁性能和耐腐蚀性的影响.结果表明,该镀层在镀态时几乎没有磁性,随着退火温度的升高,磁性能不断提高. 400 ℃以后,镀层的饱和磁化强度和矫顽力随着退火温度升高而急剧上升.浸泡实验和阳极极化实验结果均表明镀态镀层比经热处理后的镀层在w=3.5％氯化钠溶液中具有更好的耐腐蚀性,但是它们的阳极极化行为不同.     

镍-镧合金的电沉积及其晶化行为与析氢性能

在尿素-溴化钠熔体中电沉积Ni-La合金,考察了合金的沉积行为和阴极电流密度对合金组成和表面形貌的影响。结果表明,镧与镍经过诱导共沉积形成Ni-La合金;随着阴极电流密度的增加,镀层中镧含量先升高后降低（在15 mA·cm^-2条件下达到最高）,镀层表面微粒变大。用热分析技术和X射线衍射研究了Ni89.7La10.3合金的晶化行为,该合金在镀态时呈非晶态结构,在446.1℃热处理后的镀层晶化生成面心立方Ni-La相（Fm3m）。采用电化学技术研究了该镀层的电催化析氢性能,实验证实Ni89.7La10.3合金的电催化析氢性能优于镍。     

NiB和NiP超细非晶合金的退火晶化行为及催化性能

 采用X射线吸收精细结构（XAFS）,X射线衍射（XRD）和差热分析（DTA）等方法研究了以化学还原法制备的NiB和NiP超细非晶态合金催化剂在退火过程中的结构变化．XRD结果表明,在300℃下退火时,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni3B亚稳物相,NiP超细非晶态合金则主要晶化生成金属Ni和部分晶态Ni3P的混合物相;在500℃退火且近于完全晶化的条件下,大部分超细非晶态合金都晶化为金属Ni．XAFS结果定量地说明,对于NiB和NiP初始样品,第一近邻Ni－Ni配位的平均键长Rj分别为0.274和0.271nm,其结构无序度σS很大,分别为0.033和0.028nm,其热无序度σT分别为0.0069和0.0060nm．300℃退火后,晶化生成的Ni3B的Ni－Ni配位的σS降低到初始样品的33％,仅为0.011nm．500℃退火后,NiB样品的结构参数与金属Ni基本一致,但NiP样品的Ni－Ni配位的σS还远大于σT,仍为0.0125nm,表明NiB和NiP超细非晶态合金的退火晶化行为有很大的差别．纳米晶Ni3B催化苯加氢反应的转化率比超细Ni－B非晶态合金或多晶金属Ni更高,表明纳米晶Ni3B中的Ni与B原子组成了苯加氢催化反应的活性中心．     

钨含量对Ni-W合金镀层结构的影响

对于用电镀方法获得的非晶态合金镀层,普遍认为合金元素的加入破坏了原基体金属晶格的规则排列,形成非晶．而且只有合金镀层的组成达到临界限度时,才能非晶化,镀层的合金组成是其能否形成非晶态的决定性因素［１］．但镀层的合金组成与镀层结构的关系未见详细报道．本文用Ｘ射线衍射法和扫描电镜对ＮｉＷ镀层的结构进行了初步探讨．所用仪器：日本理学Ｄ／ｍａｘＲＢ型Ｘ射线衍射仪（ＣｕＫα靶,λ＝０－１５４１８ｎｍ,管流２０ｍＡ,管压２５ｋＶ,扫速２°／ｍｉｎ）;日本ＥＤＡＸ９１００型扫描电镜．基础镀液：Ｎａ２ＷＯ…     

载体γ-Al2O3和钐对非晶态NiB合金热稳定性的影响

用化学还原法制备了NiB、NiB/Al2O3和NiBSm/Al2O3三种催化剂，它们都呈非晶结构.用等离子耦合发射光谱仪(ICP)对催化剂组分进行了分析，采用差示扫描量热法（DSC）对三种催化剂进行了热稳定性分析.结果表明，载体的引入使非晶态NiB合金的体相组成中B的含量降低.将非晶态NiB合金负载到γ-Al2O3上,可以明显改善非晶态合金的热稳定性，少量Sm可以进一步提高晶化温度.晶化激活能数据亦表明了载体和Sm对非晶结构具有良好的稳定作用.载体和Sm可能通过不同的作用提高了非晶态合金的热稳定性.     

镍磷化学镀层的耐蚀性及其与磷含量的关系

用极化曲线法和交流阻抗法研究了磷含量为16.2%至23.4% (x)的不同镍磷(Ni-P)化学镀层在5%(w) NaCl溶液中的耐蚀性, 发现磷含量为21%～22% (x)时镀层的极化阻抗(Rp)出现极大值. 差示扫描量热测定也发现Ni-P合金的峰值晶化温度(Tp)在此P含量范围内存在极大值. XRD实验表明镀层呈非晶态结构. 利用描述非晶态的菱面体单元结构模型(RUSM)解释耐蚀性能和峰值晶化温度的极大值现象, 耐蚀性随P含量的变化与镀层中金属元素(Ni)和类金属元素(P)之间形成的键数有关. 通过比较镀层密度的测量值和基于RUSM的计算值, 证明了采用RUSM的合理性.     

p－Si上电沉积Ni－W合金薄膜

利用恒电流沉积法，在ｐ－Ｓｉ上制备出不同Ｗ含量和不同结构的Ｎｉ－Ｗ薄膜，研究了镀液温度，ｐＨ值，电流密度对镀层组成的影响，结果表明，提高温度有利于获得高Ｗ含量的合金．随着镀层中Ｗ含量的增加，Ｎｉ面心立方晶格ｆ．ｃ．ｃ发生正畸变，晶粒平均尺寸变小，当Ｗ含量达到５６％以上时，晶粒小于２ｎｍ，薄膜呈非晶态结构．     

Ni-W纳米结构梯度镀层的制备、表征及热应变特性

采用电沉积方法并调节镀液温度、电流密度等工艺参数制备Ni-W纳米结构梯度镀层.SEM能谱测试及X射线衍射测试表明,沿镀层生长方向,钨含量逐渐增加,晶粒尺寸由10.9 nm递减到1.5 nm,晶格畸变度逐渐增大,镀层由纳米晶逐步过渡到非晶结构.结构呈连续梯度分布.热应变特性研究表明,沿镀层厚度方向,热应变变化平缓,有效地缓解了界面处材料热失配,从而缓和了材料的热应力.     

退火温度对Ti/IrO2-CeO2电极组织结构与电容性能的影响

采用热分解法制备了钛基IrO2-CeO2二元氧化物涂层电极(Ti/IrO2-CeO2)。通过X射线荧光衍射(XRD),(SEM),循环伏安和交流阻抗等方法研究了退火温度对Ti/IrO2-CeO2涂层电极组织结构与电容性能的影响。结果表明,随退火温度升高,IrO2-CeO2涂层由非晶态向晶态转变,晶化程度逐渐升高;在460~480℃高温退火,IrO2-CeO2涂层中仍含有约28%的非晶态组织,说明CeO2有抑制IrO2晶化的作用。当退火温度为380℃时,电极的晶化程度约为25%,比电容达到最大值,并具有良好的循环稳定性。电极的电荷转移电阻取决于电极的晶化程度,随退火温度升高呈阶梯下降趋势。     

化学镀非晶态镍磷和镍钨磷双层组合镀层工艺研究

本文着重研究非晶态Ｎｉ－Ｐ和Ｎｉ－Ｗ－Ｐ双层组合镀层的化学镀工艺条件：如镀液组分及ＰＨ值等对镀层在分，镀层沉积速率的影响。实验结果表明；在苹果酸体系中化学镀镍磷镀层比较合适的艺条件为；硫酸镍０．１ｍｏｌ／Ｌ，次磷酸钠０．２５ｍｏｌ／Ｌ、苹果酸０．２０ｍｏｌ／Ｌ，琥珀酸０．１５ｍｏｌ／ｌ，ｐＨ＝４．５－５．０温度为９０℃。     

Ni—Mo合金复合镀层上的析氢反应

用稳态极化曲线及交流阻抗等电化学技术研究了不同沉积条件（沉积温度、沉积时间、沉积电流、镀液组成）所得纳米晶Ｎｉ－Ｍｏ合金复合镀层上的析氢反应，并用扫描电镜及Ｘ光能谱监测了电极表面的形貌及镀层组成，实验结果表明：沉积温度３０℃、沉积７２００ｓ，较大的沉积电流及含钼镀液对析氢更为有利     

Ni-P/SiO_2催化剂晶化过程及其加氢活性研究

采用化学还原法制备了负载型Ni－P／SiO2非晶态合金催化剂．应用ICP、BET、氢氧滴定法、XRD、SEM、XPS研究了上述催化剂在高温晶化过程中的表面结构、表面形貌和表面电子态的变化。测定了Ni－P／SiO2非晶态合金晶化前后对其液相苯甲醛加氢反应催化活性和选择性,并讨论了非晶态合金催化剂晶化过程中结构变化对催化性能的影响．     

预处理条件对Ni—Y—P非晶态合金表面状态的影响

Ni-P非晶态合金对一氧化碳、苯乙烯和丁二烯加氢具有比晶态合金高的活性和选择性。由于其晶化温度低,在反应过程中逐渐晶化,导致其加氢活性也逐渐下降。将少量Y加入到Ni-P非晶态合金中,不但使Ni-P非晶态合金晶化温度提高147℃,而且使其加氢活性提高3倍左右。未经预处理过程的Ni-Y-P非晶态合金加氢活性较低;依次经过氧化、还原处理,其加氢活性有所上升;最佳的预处理条件是240℃氧化1h,300℃氢气还原2h。但有关预处理过程中,Ni-Y-P非晶态合金表面状态的变化的研究,至今末见文献报导。本     

电镀非晶态镍磷合金在织物上的应用

制备了一种镍磷非晶态合金电磁屏蔽材料,并对制备工艺及其性能进行了初步的研究与探讨,选择了一条较为成功的工艺流程.选用已化学镀铜导电涤纶织物,经过电镀处理,得到稳定、光亮的非晶态镍磷镀层.利用正交试验方法,研究了镀液组成、温度、时间、pH值等对镀层的K/S值与电阻值的影响,优选出了最高K/S值和最低电阻值的工艺条件,分析了各因素对电沉积过程的影响.得出工艺条件:硫酸镍250g/L、氯化镍55 g/L、次亚磷酸钠70g/L、硼酸45 g/L、时间10 min、温度65℃、pH=2.0.实验表明,此电镀镍磷非晶态合金柔性电磁屏蔽材料具有良好的导电性能及耐磨擦、耐腐蚀性能.     

蚀刻金属铝箔覆型制备Ni-P微阵列材料及析氢电催化性能研究

以蚀刻金属铝箔为模板,用化学镀制备了具有微米阵列结构的Ni-P合金材料,使用扫描电镜、能量散射谱及X-射线衍射等表征手段对所得材料的微观形貌与物质组成进行了分析,并通过电化学方法研究了化学镀温度、施镀时间对材料析氢催化活性的影响。结果表明,70℃制得的Ni-P微阵列材料作电极其析氢过电位最小,电流密度为15m A/cm2时比光面Ni-P镀层下降了约100m V;同时表现出最高的交换电流密度13.53×10-6A/cm2,高出光面Ni-P镀层近1个数量级;70℃施镀4h能够得到析氢过电位较低且结构完整的镀层,延长镀时没有继续提升其性能。为直观衡量材料的催化活性,在双室槽中进行了光解水析氢测试。Ni-P微阵列材料表现出良好的催化活性,析氢速率较光面电极上升约200%。     

硝酸铈及热处理对化学镀Ni-W-P合金的性能影响

为提高化学镀Ni-W-P镀层的耐蚀性和耐磨性,拓宽其应用,采用电化学方法和热处理等手段,研究了镀液中添加剂硝酸铈(Ce(NO3)3)的质量分数和热处理对化学镀Ni-W-P镀层的沉积速度、孔隙率、失重腐蚀速度、腐蚀电位、腐蚀电流、交流阻抗、显微硬度、摩擦系数等性能的影响。结果表明:添加1.0 wt%Ce(NO3)3时,所得镀层的沉积速度最大(36.5 g/m2·h),孔隙率最低(0.8个/cm2),耐腐蚀性能最好。镀层的组织均匀、致密、无缺陷和非晶态结构是其耐蚀性能高的重要原因。100~600℃热处理后,镀层硬度和耐磨性有所提高,而400℃热处理之后,合金显微硬度高达1100 HV,是镀态的1.8倍。