二氯-二[2-甲氧基-6-(2'-羟乙基亚胺基甲基)苯酚]合镉(II)的 结构再研究

标题化合物的晶体结构曾用单斜晶系的空间群Cc描述。我们再研究确定其空间群应为正交晶系的Fdd2。修正涉及晶体的晶系、晶类和布拉维格子类型的改变,但仍属可呈现非线性光学活性的非心对称空间群。给出了在空间群Fdd2时的非氢原子坐标和主要键长和键角值。     

二氯-二[2-甲氧基-6-(2'-羟乙基亚胺基甲基)苯酚]合镉(Ⅱ)的结构再研究

标题化合物的晶体结构曾用单斜晶系的空间群Cc描述.我们再研究确定其空间群应为正交晶系的Fdd2.修正涉及晶体的晶系、晶类和布拉维格子类型的改变,但仍属可呈现非线性光学活性的非心对称空间群.给出了在空间群Fdd2时的非氢原子坐标和主要键长和键角值.     

二氯-二[2-甲氧基-6-(2'-羟乙基亚胺基甲基)苯酚]合镉(II)的 结构再研究

标题化合物的晶体结构曾用单斜晶系的空间群Cc描述。我们再研究确定其空间群应为正交晶系的Fdd2。修正涉及晶体的晶系、晶类和布拉维格子类型的改变,但仍属可呈现非线性光学活性的非心对称空间群。给出了在空间群Fdd2时的非氢原子坐标和主要键长和键角值。     

天花粉蛋白1.73分辨率结构测定及其精化

本文报道了用面探测器收集一套1.73分辨率天花粉蛋白(TCS)正交晶体的X射线衍射数据,利用已知的α苦瓜子蛋白模型,取10—4范围的TCS强度数据,应用分子置换法测定了晶体结构,并且采用限制参数最小二乘法在10—1.73分辨率范围内修正模型结构。修正结果,晶体学R因子为0.186,键长标准偏差为0.013,键角标准偏差为2.48°,一个不对称单位中找到133个水分子。本文详细描述了天花粉蛋白分子的结构、温度因子、氢键、结合水、保守残基的分布以及分子间相互作用。保守残基14Tyr的羟基与157位的羰基氧形成的氢键,对维持活性部位构象有重要作用;保守残基160Glu和它在活性部位的构象对酶的催化活性起着关键性作用。     

大叶香茶菜庚素的晶体结构和分子结构研究

大叶庚(Rabdophyllin G)是从中草药中提取得到的抗癌有效药物.其晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12_1;晶胞参数为:α=6.820(5),b=9.076(1),c=33.525(7)A;Z=4.用X射线衍射法测定该化合物的晶体结构和分子结构.R因子最终修正到0.0584.不久前借其他实验手段得出的分子结构式,本文对它作出一些订正.文中还讨论了分子中的某些结构和化学活性问题.     

天花粉蛋白2.6分辨率的晶体学修正

本文报道了用溶剂过滤法改善电子密度图,依据Collins提出的一级结构,重新建立天花粉蛋白分子模型。使用2.6分辨率衍射强度数据和约束参数最小二乘法,对处于晶体学不对称单元中两个天花粉蛋白分子(共3828个非氢原子)进行晶体学修正。修正结果,偏离因子R=0.223,键长根均方误差r.m.s=0.023,新的分子模型和以2F_0-F_o为系数的电子密度图符合甚好。     

鬼灯擎素的结构分析

本文报道了从鬼灯擎(Rodgersid aesculifolia Batal)中提取的鬼灯擎素(Bergenin)晶体的结构研究。鬼灯擎素晶体为正交晶系,C_(14)H_(18)O_(10),M_r=346.28,其晶胞参数a=7.468(9),b=13.899(4),c=14.228(0)A;空间群为P2_12_12_1;晶胞内分子数Z=4,D_c=1.5560g/cm~3,结构模型由SHELXTL程序解出;经Fourier合成和最小二乘修正,最后的偏离因子R=0.028。此外,利用晶体结构分析所得分子中各原子的坐标,以半经验分子轨道法CNDO/2程序计算了分子总能量、净电荷分布以及Wiberg键级等,并以此讨论了分子的反应活性中心。     

B链羧端去三肽(B28～B30)胰岛素晶体结构

采用悬滴气相扩散法，获得了Ｂ链羧端去三肽胰岛素３种晶型的单晶体，其中 晶型１属于Ｐ２_1空间群，晶胞参数为ａ＝４．７７ ｎｍ，ｂ＝６．１９ ｎｍ，ｃ＝６．１２ ｎｍ，β＝１１０．３°；晶 型２属于Ｐ４_１２２或Ｐ４_３２２空间群，晶胞参数为ａ＝ ６．４５ ｎｍ， ｃ＝ １２．０７ ｎｍ；晶型３属于 Ｐ２_１２_１２_１空间群，晶胞参数为 ａ＝ ４．９８ ｎｍ， ｂ＝ ５．１６ ｎｍ， ｃ＝ １０．０６ ｎｍ．采用分子置换法， 测定并精化了 Ｂ链羧端去三肽胰岛素晶型１的 ０．２３ ｎｍ分辨率晶体结构．最终模型的 Ｒ 因子为１８．８％，键长和键角与标准键长和键角的均方根偏差分别为０．００１５ ｎｍ和３．３°． 晶体结构的结果表明， Ｂ链羧瑞去三肽胰岛素失去了对缔合有重要作用的 Ｂ２８ Ｐｒｏ后， 虽然仍能形成六聚体，但表现出比天然胰岛素更易解聚的结构变化。     

正交晶系天花粉蛋白晶体的X射线研究——5(?)分辨率的三维Fourier综合

本文报道正交晶系的天花粉蛋白晶体系生长自酸性溶液(pH～5.4),其空间群是P_(2_12_12_1),a=38.23,b=76.18,c=79.12。每个不对称单位内含一个分子量为26000,由234个氨基酸残基组成的蛋白分子。用浸泡法获得了两个重原子衍生物:K_2PtCl_4和K_2HgI_4。采用多对同晶置换加反常散射的联合概率法求得母体相角,计算了5分辨率的电子密度图。从图上可分辨出每个独立分子的界面。初步结果表明,与生长自碱性溶液(pH～8.6)的单斜晶体中的分子相比,分子在酸性条件下没有发生剧烈的构象变化。     

[((C_9H_7)_3Ln)_2Cl][Na(OC_4H_8)_6]的合成及其晶体结构

用LnCl_3·nTHF和茚基钠在四氢呋喃溶液中室温下反应,成功得到了[((C_9H_7)_3Ln)_2Cl][Na(OC_4H_8)_6](Ln=Sm,Nd)配合物单晶。元素分析、红外光谱、热失重数据证实了配合物的组成。测定了晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P,Z=1。它是一个氯原子做桥将两稀土离子连接起来。四氯呋喃分子中的氧原子同金属钠离子键合,Na-O键长2.377A,三个茚基分子中五圆环上碳原子同金属离子间的平均Ln-C键长为2.803A,Ln-Cl键长为2.899A,Ln-Cl-Ln键角为180°。     

柳珊瑚酸的分子结构和绝对构型

本文首次应用X射线单晶衍射法证实了一种新的倍半萜骨架,并测定了柳珊瑚酸的分子结构和绝对构型。柳珊瑚酸的晶体属于正交晶系,空间群:D_2~ -P2_12_12_1,晶胞参数:a=16.135,b=13.189,c=12.901,α=β=γ=90°。单胞中分子数为8,不对称单位含两个分子,用直接法导出全部非氢原子位置,经最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.056。文中还对柳珊瑚酸分子的结构进行了讨论,并对核磁共振溶剂效应有关理论进行了较深入的讨论,初步探讨了分子结构与其毒性之间的关系。     

去七肽胰岛素(B24-30)晶体结构研究——单晶培养及晶体学参数测定

本文利用静止法在柠檬酸缓冲液中培养出可供X-射线结构分析用的去B链羧端七肽(B24—30)胰岛素单晶。晶体衍射分辨率不小于2埃。晶体学参数测定结果为正交晶系,空间群P2_12_12_1,每个结晶学不对称单位含两个去七肽胰岛素分子。     

MgCl_2(CH_3COOC_2H_5)_2的合成和晶体结构

本工作合成了MgCl_2(CH_3COOC_2H_5)_2,并对其晶体结构进行了测定,收集到三维独立的衍射点1672个。晶体属正交晶系,空间群为P2_12_12。晶胞参数α=7.353(3),b=25.111(10),c-8.631(2)。Z=8用Patterson法解出结构,用块矩阵最小二乘程序修正。最后的R值为0.0795。结构的特征是,镁原子为八面体配位,氯原子与镁原子以双桥键相连,使镁原子形成多聚链,乙酸乙酯在多聚链双侧与Mg相配位。     

关附庚素碘甲烷盐的晶体结构和分子构型

关附庚素是从毛茛科植物黄花乌头块根中分得的一种生物碱。关附庚素碘甲烷盐的晶体属正交晶系;空间群为D_2~4-P2_12_12_1;晶胞中含四个分子;晶胞参数a=16.87A,b=16.93A,c=10.09A。强度数据用PW1100四圆衍射仪收集,采用MoK_a辐射。晶体结构用重原子法导出;碘原子由Patterson法求得;其它卅五个非氢原子的坐标由三维Fourier综合确定。结构用块对角矩阵进行最小二乘修正,然后加卅六个氢原子位置又修正了一轮,最后的R因子为0.0578,并根据反常散射确定绝对构型。     

豆荚内酯A的晶体结构和分子结构

本文报道软珊瑚提取物豆荚内酯 A 的晶体结构和分子结构.分子式为 C_(22)H_(30)O_5,M_r=374.5,晶体属正交晶系,空间群为,P2_12_12_1,a=8.753(2),b=8.887(3),c=54.247(14)(?),V=4220(2)(?)~3,Z=8,D_x=1.17Mg·m~(-3),F(000)=1616e.强度数据用 Cu Kα辐射、四圆衍射仪收集,结构用直接法解出.经最小二乘法修正,其偏离因子 R=0.064.分子骨架由无规则的[-+-+-++++-+--]型十三环二烯和“信封式”γ-内酯环组成,两者以顺式稠合.不对称单位两个分子构型基本相同.晶胞中分子堆积较疏松.     

簇合物(μ-SC_6H_5)(μ-P(SC_6H_5)_2)Fe_2(CO)_6的合成和晶体结构

用Fe_3(CO)_(12)与亚磷酸三硫代苯酯P(SC_6H_5)_3反应得到标题化合物。P(SC_6H_5)_3以其裂解分子片SC_6H_5和P(SC_6H_5)_2配位。用X-ray衍射技术测定了该化合物的晶体结构,晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=17.422(7),b=10.634(6),c=28.987(12)A;V=5370A~3,z=8,D_c=1.579g·cm~(-3)。由直接法和差值Fourier合成解出全部非氢原子坐标,并用全矩阵最小二乘法修正,最后偏离因子R=0.054,R_w=0.058, 分子结构中心的Fe_2SP折叠环沿S…P线或沿Fe-Fe键折叠的二面角(分别为76.1°和82°)比其它具有中心Fe_2S_2,Fe_2P_2和Fe_2SP折叠环的类似化合物中的相应值小,Fe-Fe键长为2.572A,Fe-S(1)-Fe=68.6°,Fe-P-Fe=70.7°。     

绵毛马兜铃“结晶K”(C_(15)H_(20)O_2)的分子及晶体结构

本文报导从绵毛马兜铃(Aristolochia Mollissima Hance)中提取的一种结晶体K,C_(15)H_(20)O_2的分子及晶体结构。晶体属于正交晶系,晶胞参数为:a=6.543(2),b=13.972(3),c=14.732(2),空间群为P2_12_12_1,Z=4,d_(cal)=1.15g/cm~3。结构模型由SHELXTL程序解出,经最小二乘修正,最后的一致性因子R=0.055。 结构测定表明,分子内存在一个10员二烯环和一个5员内酯环,它们共有一个碳—碳双键。5员内酯环呈平面构型,且与10员环的最小二乘平面相互垂直。     

2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硼三环(3,3,3,O~(1,5)十一烷-3-酮的晶体结构

杂氮硼三环-3-酮的晶体属正交晶系,空间群为D_2~4-P2_12_12_1。晶胞参数a=17.098,b=7.709,c=5.712。晶胞内分子数Z=4,分子式为C_6O_4BNH_(10)。 X射线衍射强度数据由PW1100四圆衍射仪收集,采用CuKα辐射。独立衍射点832个,可观察点660个。用直接法(MULTAN-78)获得晶体结构,经全矩阵最小二乘法修正结构参数,R=0.074。最后沿N→B方向计算了分子的Newman投影。     

簇合物(μ-SC6H5)(μ-P(SC6H5)2)Fe2(CO)6的合成和晶体结构

用Fe_3(CO)_(12)与亚磷酸三硫代苯酯P(SC_6H_5)_3反应得到标题化合物。P(SC_6H_5)_3以其裂解分子片SC_6H_5和P(SC_6H_5)_2配位。用X-ray衍射技术测定了该化合物的晶体结构, 晶体属正交晶系, 空间群为Pbca, a=1.7422(7), b=1.0634(6), c=2.898(12) nm; V=5.370 nm, z=8, D_c=1.579 g·cm~(-3)。由直接法和差值Fourier合成解出全部非氢原子坐标, 并用全矩阵最小二乘法修正, 最后偏离因子R=0.054, R_w=0.058, 分子结构中心的Fe_2SP折叠环沿S…P线或沿Fe—Fe键折叠的二面角(分别为76.1°和82°)比其它具有中心Fe_2S_2, Fe_2P_2和Fe_2SP折叠环的类似化合物中的相应值小, Fe—Fe键长为0.2572 nm, Fe—S(1)—Fe=68.6°, Fe—P—Fe=70.7°。     

单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu_2(OH)(ClO_4)(C_(16)H_(38)N_6)](ClO_4)_2·CHCl_3的合成和结构

本文合成了单羟基桥连的双铜(Ⅱ)大环穴醚配合物[Cu_2(OH)(ClO_4)(C_(16)H_(38)N_6)](ClO_4)_2 ·CHCl_3,并测定与讨论了它的晶体结构.晶体属于正交晶系,空间群为D_2~4 -P2_12_12_1,晶胞参数:a=12.749(4)(?),b=14.361(3)(?),c=18.064(3)(?),V=3307.3(13)(?)~3,Z=4。分子结构中单羟基桥连两个二价铜离子,Cu-O平均键长为1.935(6)(?),Cu-OH-Cu键角为135.2(2)°;铜原子的几何构型为畸变四方锥,配体的底面为穴醚的二乙三胺亚基的三个氮原子和一个羟基桥氧原子;顶点位置为高氯酸根的氧原子,因为该原子同时配位于另一个铜原子,所以分子的双铜中心存在第二个氧桥,即较弱的高氯酸根桥;Cu-O(ClO_3)距离分别为3.005(9)(?)和2.806(8)(?).