LaFeO~3超微粒子的制备及性质的研究

本文使用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为12~75nm的LaFeO~3超微粒子。从凝胶至超微粒子的过程中, 失重达90%。纯相晶态的LaFeO~3超微粒子的最低生成温度为600℃。粒子平均粒径随着灼烧温度的升高而显著增大, 通过对不同粒径的LaFeO~3超微粒子表面光电压光谱的研究发现, 随着粒子粒径的增大, 粒子内部逐渐形成长程有序的晶体结构和完整的能带结构。粒子粒径越小, 表面特性越明显。     

溶胶-凝胶法制备Y_3Al_5O_(12)超微粉末

使用溶胶-凝胶法制备了平均粒径为20～150nm的Y_3Al_5O_(12)超微粉末。从凝胶至超微粉末的过程中,发生了较大的失重现象。纯相晶态的Y_3Al_5O_(12)超微粉末的最低生成温度为900℃。粉末平均粒径随着灼烧时间的增加而逐渐增大,随着灼烧温度的增加而显著增大。     

气溶胶粒子通过填充柱的保留时间分布测定

采用亚微米单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶粒子和脉冲进样技术,测定了气溶胶粒子通过无规则石英砂填充柱的保留时间分布,从保留时间分布曲线得到了气溶胶粒子在填充柱中的平均保留时间和穿透率.研究了平均保留时间和穿透率与流体流速、填充柱的长度、填料粒度和气溶胶粒子大小之间的关系.研究发现,流速越大,保留时间分布曲线越尖锐,流速越小,保留时间分布曲线越平坦;气溶胶粒子的穿透率随着柱长的增加而降低,随流速、气溶胶粒子粒径和石英砂颗粒大小的减小而减小;平均保留时间随柱长增加而增大,随流速增大而减小,随气溶胶粒子粒径减小而减小,而与石英砂颗粒大小几乎无关.     

撞击流-旋转填料床制备纳米CeO2

超精密抛光需要粒径均匀的纳米CeO₂，针对中国绝大多数企业生产的稀土抛光粉难以满足国内对高性能抛光材料需求的问题，采用新型反应器——撞击流-旋转填料床制备纳米CeO₂，探究了NH₄HCO₃浓度、沉淀温度、液体流量、超重力因子、陈化温度及陈化时间对纳米CeO₂粒径和形貌的影响。实验结果表明，NH₄HCO₃浓度越低，纳米CeO₂粒径越小，随着沉淀温度、液体流量、超重力因子、陈化温度、陈化时间、煅烧温度和煅烧时间的增加，纳米CeO₂粒径先减小后增大。NH₄HCO₃浓度50g·L^-1，沉淀温度90℃，液体流量20L·h^-1，超重力因子92，陈化温度30℃，陈化时间1h，煅烧温度650℃，煅烧时间1.5h，制备出的纳米CeO₂为球形，平均粒径为68nm，晶粒大小为12nm，粒度均匀，达到超精密...     

Triton X-100/C10H21OH/H2O体系层状液晶中超微粒子材料PbS的合成

将Pb(NO3)2和Ns2S分别溶于Triton X-100/C10H21OH/H2O体系层状液晶溶剂层中, 混和即可在溶剂层中生成PbS粒子, 并以层状液晶中溶剂层厚度的大小, 限定所合成PbS粒子的尺寸小于10nm, 改变有关组分含量对PbS超微粒子大小无显著影响, 所合成PbS超微粒子的平均粒径均小于10nm.     

微乳液和均匀沉淀耦合法制备CeO2纳米粒子

用W/O微乳液和草酸二甲酯均匀沉淀耦合法制备出单分散性好并具有较窄粒度分布的CeO2纳米粒子,测试了其形貌、粒径及粒径分布和晶体结构等特征.实验结果表明,表面活性剂的种类和反应物的相对初始浓度对产物平均粒径具有规律性的影响;随着焙烧温度升高,产物的平均粒径明显增大.     

不同代数超支化聚胺酯的制备及其在钕纳米粒子制备中的应用

以N，N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇（核）为原料，采用“准一步法”合成了具有端羟基的超支化聚胺酯（HPAE）。采用凝胶色谱、红外光谱、核磁共振和热重分析等对其进行了结构表征及性能探究。再以HPAE封装稀土粒子钕（Nd），制备出Nd复合纳米粒子，透射电镜（TEM）分析结果表明：随着HPAE代数增大，Nd纳米颗粒粒径越均匀，分散度越好。     

沉淀法制备CeO2超微粉末

采用过氧化氢－－氨水沉淀法在较低温度下制备ＣｅＯ２超微粉末。试验表明，溶液起始浓度及焙烧温度以形成粉素晶体粒径有一定影响。焙烧温度在２２０－８５０℃，所得ＣｅＯ２微粉均为立方晶系，透射电测试表明，粒子基本呈球形，晶体平均粒径随焙烧温度升高而增大。控制适当条件，可制得粒径范围在５－１３ｎｍ，比表面积１１１．８ｍ＾２／ｇ的ＣｅＯ２超微粉末。     

ZnO超微粒子的EPR特性和光催化性能

利用XRD,TEM,XPS和EPR等研究了ZnO超微粒子的EPR特性和光催化性能.前驱物碱式碳酸锌在320,430,550和700℃经热处理制得的ZnO超微粒子粒径分别为13.5,19.3,26.1和38.5nm,属六方晶系纤锌矿结构;室温下ZnO超微粒子表现出稳定的单一谱线的EPR信号,其强度随粒径的增大而减小.而在液氮温度下,ZnO超微粒子的EPR谱具有6条强度不等的超精细谱线,在光催化氧化C₇H₁₆和SO₂过程中,其光催化活性随其EPR信号强度的减小而下降.说明O₂-空位在光催化反应中起重要作用.     

共振散射光强度与金粒子粒径的关系

采用柠檬酸钠还原法制备了不同粒径的金粒子,并研究了金粒子的共振散射光谱.结果表明,金粒子在粒径10～95nm范围内呈红色,最大吸收波长在517.8～553.3nm范围内.随着金粒子粒径增大,吸收峰红移.粒径为10～95nm金粒子的最强共振散射峰位于580nm处,此波长处的共振散射光强度³√I与金粒子粒径d成正比.     

锂氧电池双功能还原石墨烯-LaFeO_3复合纳米催化剂的制备及性能

制备具有氧还原(ORR)与氧释放(OER)双功能催化活性的特殊孔道结构电催化剂是锂氧电池研究的挑战之一。本文以氧化石墨烯、硝酸铁、硝酸镧、柠檬酸为原料,结合溶胶凝胶和水热合成方法,制备出还原氧化石墨烯(RGO)与铁酸镧(LaFeO_3)复合的双功能催化剂(RGO-LaFeO_3)。X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和Raman光谱分析结果确认该复合催化剂由纯相钙钛矿结构LaFeO_3和还原氧化石墨烯组成,扫描电子显微镜(SEM)观察到LaFeO_3纳米颗粒均匀地负载在RGO片层表面。锂氧电池测试结果指出,相对于LaFeO_3纳米粒子(NP-LaFeO_3),RGO-LaFeO_3催化剂具有更好的ORR和OER催化活性,归因于RGO特殊的三维导电多孔结构与LaFeO_3纳米粒子的协同催化作用。以RGO-LaFeO_3作为阴极催化剂的锂氧电池在限1000 m Ah?g~(-1)比容量、100 m A?g~(-1)电流密度条件下,可实现36周稳定的充放电循环,展示出良好的应用前景。     

用溶胶-凝胶法制备CoMoO4超细粒子催化剂

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4超细粒子催化剂.使用XRD,BET和DTA等表征手段考察了初始溶液的酸碱性、柠檬酸用量及焙烧温度对粒子晶相、粒径大小及比表面积的影响.同时,测试了添加助剂钾并经硫化的CoMoO4催化剂上CO加氢合成低碳醇的反应性能.结果表明,制备CoMoO4超细粒子的适宜条件为:初始溶液pH=3.5,柠檬酸/(钴+钼)摩尔比等于0.4.在此条件下所制得的凝胶经500℃热处理后,粒子的比表面积为29.4m2/g,粒径约为60 nm,在合成低碳醇反应中表现出较高的催化活性.     

络合还原法制备碳载钯纳米粒子及其电催化甲酸氧化

应用柠檬酸钠络合还原法制备了粒径小、分布均匀的碳载Pd纳米粒子(Pd/C).由于柠檬酸钠的络合作用,有效地降低了Pd粒子在形成过程中的团聚.经过简单的热处理调控Pd粒子大小,发现随热处理温度的升高,Pd粒子直径由初始的2.7 nm增大到5.8 nm左右.电化学测试表明Pd/C的Pd粒子尺寸越小,电催化甲酸氧化的质量比活性越高,但如当Pd粒径较大,则催化剂呈现出更高的面积比活性.Pd粒径为3.6 nm的催化剂,其电催化甲酸氧化的稳定性最好.     

纳米氧化铁的电化学合成

采用金属铁为"牺牲"阳极,不锈钢片为阴极,在无隔膜电解槽中,用电化学法合成纳米氧化铁.通过XRD、FTIR、TG DSC及粒径分布等测试方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析.实验表明:离心后得到的胶体放置于40℃的真空干燥箱中干燥后,得到无定型纳米氧化铁粒子;经320℃煅烧3h后,粒子转化为γ Fe2O3,平均粒径为22.0nm;进一步提高煅烧温度,在540℃煅烧3h后,可得到平均粒径为35.2nm的α Fe2O3.     

TiO2超微粒子的量子尺寸效应与光吸收特性

利用Ｒａｍａｎ激光光谱,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＳＥＭ和ＵＶ－Ｖｉｓ等手段研究了ＴｉＯ２超微粒子的量子尺寸效应与光吸收特性。结果发现：Ｔｉ（ＯＢｕ）４在较低ｐＨ值的水解条件下制得的ＴｉＯ２溶胶粒径为５～１０ｎｍ;随着热处理温度的升高,ＴｉＯ２微粒的粒径增大,经４７３～６７３Ｋ热处理得到的ＴｉＯ２超微粒子粒径为１０～２０ｎｍ,呈不规整的锐钛矿型结构。ＴｉＯ２的拉曼峰随热处理温度升高而发生红移,表现出量子尺寸     

小粒径无皂阳离子聚苯乙烯胶乳纳米粒子的制备与稳定

采用溶剂热法,以AIBA为引发剂引发苯乙烯均聚,制得了小粒径的无皂阳离子乳胶纳米粒子。讨论了温度对乳胶粒径、反应时间对转化率的影响以及乳液的抗电解质稳定性,结果表明：采用溶剂热法制得的无皂阳离子聚苯乙烯乳胶粒子粒径约为25nm,分散均匀;随着温度的升高粒径先减小后增大;乳液的稳定性好。     

VPO超微粒子的制备和表征

以V₂O₅和浓H₃PO₄为原料,浓HCl和柠檬酸作还原剂,以含量不同金属离子为助剂,采用超临界流体干燥法制备了VPO超微粒子.应用BET、XRD、TEM及XPS等手段考察了VPO超微粒子的物性、结构及助剂对其物性的影响.实验结果表明,超临界流体干燥法可显著增大样品的比表面积,且可使粒子大小达到纳米尺度.实验发现,超微样品的晶相结构为一种尚未鉴定的未知物相.而表面V离子价态则基本上为+4价.     

溶胶—凝胶法合成LaCr1—xFexO3超细粉末

以无机盐为原料，用溶胶－凝胶法合成了ＬａＣｒ１－ｘＦｅｘＯ３超细粉末，其平均粒径〈１３０ｎｍ。研究表明，随着焙烧温度的升高或时间的增加，粉末的粒径随之增大，比表面积则随之减小；ＬａＣｒ１－ｘＦｅｘＯ３粉末为钙钛矿型结构，其晶胞参数随着Ｆｅ含量的增加而增大。     

PEGMA磁性纳米凝胶的光化学原位合成、表征及载药性能研究

报道了一种应用光化学法一步原位合成具有良好亲水性和生物相容性的PEGMA磁性纳米凝胶的方法．在亲水性Fe3O4纳米粒子水体系中,以甲基丙烯酸聚乙二醇酯（PEGMA）N单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,紫外光辐照下原位聚合制备了聚（甲基丙烯酸聚乙二醇酯）磁性纳米凝胶（简称为PEGMA磁性纳米凝胶）,应用傅立叶变换红外光谱（FTIR）和热重分析仪（TGA）对磁性纳米凝胶的表面官能团和组分进行了分析,结果显示经紫外辐照后PEGMA成功包覆在Fe3O4纳米粒子表面,从而制备得到PEGMA磁性纳米凝胶,磁性Fe3O4含量高达53．4％;对磁性纳米凝胶的形貌、粒径、表面Zeta电位及磁学性质等进行了表征,结果显示磁性纳米凝胶形状较规则,具有核-壳结构,干燥状态下平均粒径约为46nm,而湿态下平均水合粒径为68．4nm,表明其外层的水凝胶在水相中具有较强的吸水膨胀能力;磁性纳米凝胶具有超顺磁性,饱和磁化强度为58．6emu／g,在生理pH下,磁性纳米凝胶的表面Zeta电位为-16.3～-17.3mV,能够减少与血红蛋白的吸附作用,可在血液中保持稳定．在其载药性能中发现,PEGMA磁性纳米凝胶对模型药物阿霉素具有良好缓释性能．该超顺磁性纳米凝胶具有高的饱和磁化强度,生理pH下负的表面Zeta电位,以及良好的亲水性和生物相容性等特性,预示着在靶向载药等生物医学领域有着广泛的应用前景．     

溶剂热法制备无皂PMMA纳米粒子

用溶剂热法制备无皂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米粒子,讨论了温度和丙酮含量对粒子粒径和分散度的影响,用DTA,^1HNMR,TEM,GPC等对产物进行了表征。结果表明无皂PMMA纳米粒子的粒径约60衄,分子量分布较好、以间同结构为主;随着反应温度增高,PMMA的玻璃化温度增加,间同结构含量有所增大,纳米粒子的粒径逐渐减小,粒径分布变差;溶剂中丙酮含量增加时,粒径逐渐减小,粒径的分布变差。