二氢杨梅素-钴配合物的合成及其清除羟基自由基

用分光光度法测定了二氢杨梅素与Co(Ⅱ)反应的配比和条件稳定常数,结果表明,pH=7.4的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,二氢杨梅素与Co(Ⅱ)配位,采用等摩尔连续变化法测得二氢杨梅素-Co(Ⅱ)配合物的配位比为2∶1,计算得到该配合物的条件稳定常数为6.47×1013L2·mol-2;清除自由基试验结果表明,二氢杨梅素-钴(Ⅱ)配合物清除羟基自由基的能力强于配体二氢杨梅素.     

三-α-(2,4-二甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁的三阶非线性光学性质研究

应用Z扫描技术，在波长为532nm、脉宽为8ns条件下，对一种新型亚酞菁配合物三-α-(2,4-二甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁的三阶非线性光学特性进行了研究，结果发现，该新化合物有较强的反饱和吸收(β=3.7×10^-10 m/W)效应和非线性自聚焦折射效应(n₂=7.2×10^-11esu)，其三阶非线性极化率χ⁽³⁾=1.1×10^-11esu.分析了溴硼亚酞菁配合物特殊的锥形分子结构和重原子溴的轴向配位等因素对其三阶非线性光学性质的重要影响. 关键词： 亚酞菁 Z扫描 三阶光学非线性     

磁共振法研究(Fe1-xCox)84Zr3.5Nb 3.5B8Cu1纳米晶薄带的磁各向异性

铁磁共振（FMR）实验研究(Fe_1-xCo_x)₈₄Zr_{3.5 Nb3.5B8Cu1（x=0.0,0.2,0.4,0.6, 0.8）合金薄 带的各向异性，易轴在薄带的横向方向,同等宽度样品 的各向异性常数K′随Co掺杂量的增加而减小, K′值在4.67×10^-5　J/m（x=0. 0）到 2.54×10^-5　J 关键词： 铁磁共振 各向异性常数 低场非共振信号 磁化过程}     

基于单一量子级联激光器的大气多组分气体（CO、N2O、H2O）同时测量方法

近红外波段的气体吸收强度低,不利于痕量气体的测量。利用分子在中红外波段的基频吸收特性,使用单个新型室温连续输出量子级联激光器（CW-QCL）结合波长调制光谱技术（WMS）和长程光学吸收池,建立了一套高灵敏度和高精度的大气多组分温室气体同时检测的激光光谱系统。该系统的输出波数范围为2202.8～2205.6 cm^-1,覆盖了CO、N₂O和H₂O的中心吸收谱线。实验测试结果表明：在1 s的时间分辨率下,CO、N₂O和H₂O的测量精度分别为1.83×10^-8,1.86×10^-9,1.19×10^-4;当满足最佳积分时间（100 s）时,系统的最低检测限可以达到1.8×10^-9（CO）,0.16×10^-9（N₂O）,1.5×10^-5（H₂O）。通过长时间测量和分析可知,所提系统部件简单,使用方便,满足大气多组分气体...     

H2（V=3）+H2（He）碰撞中的转动能量转移

激发态Na₂与H₂碰撞,使H₂（V=3,J=3）得到布居,在H₂和He总气压为800 Pa及温度为700 K的条件下,利用相干反斯托克斯拉曼散射（CARS）光谱技术研究了H₂（3,3）与H₂（He）间转动能量转移过程.改变CARS激光束与激发Na₂的激光之间的延迟时间,测量He不同摩尔配比时H₂（3,J）态CARS谱强度的时间演化,得到H₂（3,3）的总弛豫速率系数分别为k_3,3^H₂=（21士5）×10^-3cm³·s^-1和k_3,3^H_e=（5.6士1.6）×10^-13cm³·s^-1.测量H₂（3,J）各转动态的相对CARS谱强度,由速率方程分析,得到H₂（3,3）+H₂→H₂（3,J）+H₂中,对于J=2,4,转移速率系数分别为（11±4）×10^-13cm³·s^-1和（8.2±3.1）×10^-13cm³·s_<sup>-1.在H₂（3,3）+He→H₂（3,J）+He中,对于J=2,4,转移速率系数分别为（3.1±1.2）×10^-13cm³·s^-1和（2.1士0.7）×10¹³cm³·s^-1.对于H₂（3,3）,单量子弛豫|△J|=1约占该态总弛豫率的90%.     

锗(Ⅳ)-槲皮素配合物的分光光度法研究

利用分光光度法研究了Ge(Ⅳ)与槲皮素配合物的形成条件,测定了其配比和条件稳定常数。在磷酸盐缓冲溶液中(pH 6.0),当Ge(Ⅳ)不足量时,可以与槲皮素形成1∶1型配合物,当Ge(Ⅳ)过量时,可以与槲皮素形成3∶2型(Ge3Qu2)配合物,条件稳定常数为βGe3Qu2=1.15×1020。     

基于沉淀工艺制作四脚氧化锌纳米材料场致发射阴极的研究

采用沉淀法制备四脚氧化锌纳米材料场致发射阴极,将阴极和荧光屏封装起来抽真空并对屏施加电压,测试阴极的发射电流和荧光屏的发光亮度.利用沉淀法制备出面积为(13×15) cm²的阴极,测试结果表明,硅酸钾体积百分比在50×10^-3—83×10^-3范围,硝酸钡浓度在50×10^-4—77×10^-4 M范围,四脚氧化锌的浓度在82×10^-4—12×10^{-3关键词： 场致发射 沉淀法 显示屏亮度}     

黄酮配合物抗自由基活性的亚甲基蓝光谱测定体系的研究

亚甲基蓝(MB)可捕获Fenton反应产生的羟自由基生成无色加合物,选用亚甲基蓝为槲皮素(Que)及其配合物抗羟自由基活性测定体系的指示剂。实验优化测试条件为：体系pH 8.0,加入H₂O₂溶液(0.3%) 0.50 mL,FeSO₄溶液(5 mmol·L-1) 0.50 mL和MB溶液(2.56×10-5 mol·L-1)1.0 mL。由此建立了测定槲皮素配合物抗·OH活性的光谱测定方法。方法简便,尤其适合于配合物体系抗自由基活性的分析。测定了槲皮素及Que-Zn(Ⅱ),Que-Cu(Ⅱ),Que-Fe(Ⅲ)配合物的抗·OH活性。结果表明3种槲皮素配合物的抗羟自由基活性均比槲皮素高,配合物活性Que-Cu(Ⅱ) ＞Que-Zn(Ⅱ)＞Que-Fe(Ⅲ),表现出金属离子与有机活性配体协同作用可提高其抗氧化活性的能力。     

First-principles investigation of diffusion behaviours of H isotopes:From W(110) surface into bulk and in bulk W

<正>The diffusion behaviours of hydrogen（H）,deuterium（D）,and tritium（T） from W（110） surface into bulk and in bulk W are investigated using first-principles calculations combined with simplified models.The diffusion energy barrier is shown to be 1.87 eV from W（110） surface to the subsurface,along with a much reduced barrier of 0.06 eV for the reverse diffusion process.After H enters into the bulk,its diffusion energy barrier with quantum correction is 0.19 eV. In terms of the diffusion theory presented by Wert and Zener,the diffusion pre-exponential factor of H is calculated to be 1.57×10^-7 m²·s^-1,and it is quantitatively in agreement with the experimental value of 4.1×10^-7 m²·s^-1. Subsequently,according to mass dependence(（1/m）^1/2) of H isotope effect,the diffusion pre-exponential factors of D and T are estimated to be 1.11×10^-7 m²·s^-1 and 0.91×10^-7 m²·s^-1,respectively.     

三脚架型稀土配合物的1H NMR研究

报道了稀土离子与三脚架配体N,N-二（2-苯并咪唑亚甲基）-N-（2-吡啶亚甲基）胺（L）和安替吡啉（L′）形成的二元稀土及三元稀土固体配合物的制备. 配合物在不同溶液中的¹H NMR,并结合配合物晶体结构、IR及电荷布居计算,探讨了配体在溶液中的配位形式.在CH\-3CN中,配体L以四齿配位,L′用羰基氧 配位,稀土离子在二元与三元配合物中的配位数分别为10和7.在三元配合物中,由于三个L′的空间位阻作用,将阴离子与溶剂分子排斥出稀土离子的配位层.在DMSO中,由于强极性的溶剂分子参与Ln³⁺的配位竞争,配合物发生了解离.     

高压下面心立方CeH9和CeH10动力学性质的第一性原理研究

高压下的稀土金属超氢化物因具有高温超导电性而受到广泛关注。由于实验只能部分地确定超氢化物中稀土金属原子的晶格结构,因此,第一性原理计算成为全面理解其结构与物性的重要方法。基于第一性原理计算,对氢含量不同但Ce晶格结构相同的面心立方CeH₉和CeH₁₀的弹性、晶格动力学、质子动力学性质进行了对比研究,发现低氢含量有利于面心立方超氢化铈的弹性和声子稳定向低压拓展。在100～140 GPa压强区间,室温下CeH₉和CeH₁₀不具有显著的质子扩散,但1 500 K时全面转变为超离子态,扩散系数分别为1.6×10^-4～1.2×10^-4 cm²/s和1.9×10^-4～1.5×10^-4 cm²/s;扩散系数与温度、氢含量正相关,但与压强负相关。所获得的压强、温度及氢含量对超氢化铈结构与动力学性质的影响规律可为其他超氢化物研究提供参考。     

Paul阱中基态低能多离化Fen+(n=1—3)离子的存储及反应特性

利用垂直交叉的激光束在Paul阱中溅射固体铸铁（FeC）靶，产生了低能多电荷铁离子 Feⁿ⁺(n=1—3), 得到了Fe³⁺离子在本底气压为3.0×10^-7 Pa下的衰减速率（0.96 s^-1）以及在1.3×10^-5 Pa下和中性气体分子N₂的反应产物. 关键词： Paul阱 低能多离化离子 反应特性     

Li2Mo2O6多晶材料的结构与电性能的研究

本文用固相反应烧结制备出Li₂Mo₂O₆多晶材料。经X射线分析、红外光谱和电子顺磁共振谱(EPR)的研究,确定了它的结构是Li₂Mo₂O₄和MoO₂两个晶相组成的烧结体。钼离子以四价状态存在于MoO₂晶相结构中。采用交流阻抗谱分析了晶界与温度变化的相关性。测得了样品的ln(σ_总T)-1/T 曲线是由两段直线和一段曲线所组成;总电导率化能σ_27℃=1.36×10^-3(Ω·cm)^-1,σ_115℃=1.49×10^-3(Ω·cm)^-1,σ_300℃=9.71×10^-3(Ω·cm)^-1,σ_370℃=2.42×10^-3(Ω·cm)^-1;电导活化能E₁=0.043eV,E₂=0.235eV,E_平均=0.76eV。采用维格纳极化电池法测得电子电导率σ_e,σ_e27℃=2.240×10^-5(Ω·cm)^-1,σ_e300℃=4.476×10^-3(Ω·cm)^-1。实验证明,室温下材料为固体电解质,300℃附近为良好的离子与电子混合导体。 关键词：     

一种侧链共轭聚噻吩衍生物薄膜的三阶非线性光学响应

合成了一种侧链共轭的聚噻吩衍生物聚3-（5′辛基-噻吩乙烯基）噻吩（POTVTh）,并通过溶液旋涂制备了聚合物薄膜.吸收光谱显示该聚合物薄膜具有较小的禁带宽度和宽的光谱响应.采用Z扫描技术在800 nm下用飞秒激光器研究了该聚合物薄膜的三阶非线性光学特性,非线性吸收系数为5.63×10^-7cm/W,非线性折射率为-6.38×10^-11 cm²/W,三阶非线性极化率为4.21×10^-9esu,比侧链未共轭的 关键词： 聚噻吩衍生物 侧链共轭 三阶非线性极化率 非线性折射率     

丹参酮Ⅱ-A与稀土离子形成配合物配位过程的研究

用NMR与光谱分析方法对丹参酮Ⅱ-A与Eu³⁺、Tb³⁺的配位机理进行了研究,确定了配合物的组成及配合物的结构.     

槲皮素-铁配合物的光度法研究

在 p H=4 .0 5的 HAc- NH4 Ac缓冲体系中 ,槲皮素 ( Qu)与 Fe3+配位 ,该配合物在 4 30 nm处有最大吸收。 Fe3+的浓度在 2 .0× 10 -5— 1.2× 10 -4 mol· L-1之间与吸光度成线性关系 ,最低检出限为 2 .0× 10 -5mol· L-1。测得配合物的组成为 Fe3+∶ Qu=1∶ 2 ,稳定常数 K稳 =1.0× 10 8。     

非共价作用双水相萃取分光光度法测定镧

研究了稀土金属La（Ⅲ）的在聚乙二醇2000（PEG）-硫酸铵[（NH4）₂SO₄]-甲基红（MR）双水相体系中,用甲基红作萃取剂和显色剂的液-液萃取行为。实验表明将DP-La（Ⅲ）配合物从pH 3.5的溶液中萃取到PEG相,其最大吸收波长位于545nm,ε=2.23×10⁵L·mol^-1·cm^-1。La（Ⅲ）的线性范围为0—0.8μg·mL^-1,La（Ⅲ）与MR的配合比为1:2。该方法对共存离子的抗干扰能力较强。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氧氟沙星

基于氧氟沙星对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系具有较强的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。该法简便、快速、灵敏度高,化学发光强度的变化值与氧氟沙星的浓度在6.84×10^-9—2.28×10^-5mol/L范围内呈线性关系,检出限（S/N=3）达4.56×10^-10mol/L。方法成功用于胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

γ-LiAlO2晶体生长、改性和热学性质研究

采用快速提拉法生长出了透明、完整的γ-LiAlO₂晶体，但是晶体的高熔点和易 挥发性限制了γ-LiAlO₂晶体质量.采用气相传输平衡法（vapor transport equilibra tion technique,VTE）工艺对晶体改性，半高宽（FWHM）值从1169arcsec降至442arcsec，继续升高VTE处理温度至1300℃，FWHM值反而升高至552arcsec.快速提拉法生长出来晶体，100］方向和［001］方向的热膨胀系数分别为172398×10^-6/K，107 664×10^-6/K.经过三步VTE处理后［100］和［001］方向热膨胀系数降至16 6539×10^-6/K和101784×10^-6/K. 关键词： 2')" href="#">γ-LiAlO₂ 气相传输平衡法 热膨胀系数     

一种新型有机染料的宽带双光子吸收和光限幅特性的研究

研究了一种新型双共轭链有机染料分子的双光子吸收（TPA）及其光功率限幅特性，实验研究了该有机染料的双光子吸收谱和光功率限幅曲线. 结果证实在浓度为1×10^-2 mol/L的四氢呋喃（THF）溶液中，该有机染料在近红外区有宽达400nm的宽带非线性双光子吸收及光功率限幅特性. 它的双光子吸收谱存在三个峰，分别位于730，850和980nm，并且在850nm处有最大的TPA截面，为σ′₂＝25.9×10^-47　cm^{4·s 关键词： 宽带 双光子吸收 光限幅 双共轭链有机分子}