恒电位-微库仑分析法测定水中溶解氧

目前在环保、水产、及海洋调查等方面测定水中溶解氧多数是用经典的Winkler修正法,或者是利用氧的电化学特性而设计的Clark电极伏安法和原电池法,并设计多种型号的溶氧仪,其实测的准确度一般在±3—5％的范围。 Clark薄膜氧电极避免了固体电极表面被水样污染,使之有实用价值。但此电极也存在如下缺陷:(1)电极表面上复盖一片高聚物气体半透膜,小的气体分子     

聚合级乙烯、丙烯中微量CO和CO_2的气相色谱分析

本文用1/100异三十碳烷对碳分子筛(TDX-01)进行改性,并结合采用小直径色谱柱,使柱效率大大提高,一氧化碳与二氧化碳得到了较好分离,在镍催化剂存在下,于360℃使一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷,然后用氢火焰离子化检测器检出。方法的最小检出量<1ppm。可以满足聚合工艺的要求。本方法也可用于空气及其它永久性气体中微量一氧化碳和二氧化碳的测定。     

环境气中硫化氢的电化学测量方法

一、概述关于硫化氢的测定已报导过许多方法。但要满足简便、快速、现场检测等要求,电化学方法较为合适。对此有一些专利和报告。本文叙述的方法是将被测气体通过具有良好导电性和透气性的多孔气体扩散电极组成的电化池,使被测气中的硫化氢在银催化电极上发生阳极反应而氧在铂催化电极上发生还原反应。由于环境气中氧的含量基本为一恒定值,故阴极电位可视为恒定,阳极电位则随硫化氢含量而变化。因此,通过电池电动势     

关于离子电极分析中的直接电位法

一、离子选择电极分析法的特点近十余年来,离子选择电极分析法得到了迅速的发展。电极法最为引人注目的特点是简便和快速。原则上说,常用的直接测定(即标准比较)法只需将离子电极和参比电极插入试样溶液中,可直接从离子计或E-lga(或lgc)校正曲线上读出结果。由于可不破坏试液的组成,所以本法适用于在线监测。与其他的仪器分析法相比,本法所用仪器价廉,也比较轻便,能用电池供电,所以此法便于推广普及,适于野外和现场分析。考虑采用电极分析法时,尤应注意的是:(1)离子电极响应的是活度,而不是浓度,只有通过适当的校正,才能得到待测物的浓度。某些场合必须要测定活度,如研究化学反应的速率和平衡、测     

化学气相发生气液分离装置

本实用新型涉及一种化学气相发生气液分离装置，包括混合反应器、气液分离装置和载气输送管。所述气液分离装置的气相输出管的管路中设置气体混合器，所述载气输送管与气体混合器连接。该装置可用于各类原子光谱仪器的化学气相发生系统，有效地消除化学气相发生过程中产生的大量气泡，并降低进入原子化器的待测气中的水份含量，从而提高了仪器的信噪比，有效地改善了仪器的检出下限。该装置采用抽力较强的混气装置，能将气液分离装置中的反应生成气迅速抽出并与载气均匀混合，这样可以显著降低送往原子化器中气体的湿度，其露点大大低于室温，显著提高了仪器的灵敏度和稳定性。     

稀土离子选择电极在非线性响应区域响应特性及其数学模拟

离子选择电极(ISE)通常是基于能斯特响应来测定离子活度或浓度的。每一种ISE都存在着一个线性电位响应区域。为了满足线性响应的要求,待测组份浓度,介质酸碱度及共存的其它组份均受到较严格的限制。而许多实际体系(如混合稀土萃取体系)十分复杂,不仅待测组份浓度高,而且共存组份多,酸度变化也较大,电极在这类体系中常呈非线性响应。本工作报导CeO₂膜稀土ISE在非线性响应区域对单一稀土和混合稀土的响应特性,和半经验数学模型的探讨。     

WSLY—2型微量水测定仪简介

随着我国石油化工、冶金、精密机械及半导体等工业生产的飞跃发展,对各种气体中水分含量的测定提出了越来越严格的要求。为了适应这种需要,中国科学院大连化学物理研究所与旅顺仪表元件厂密切协作,坚持“独立自主、自力更生”的伟大方针,坚持工人、科研人员和领导干部三结合以及科研、生产和使用三者之间的密切结合,经过不到半年的共同努力,试制成功气体中微量水分连续快速测定仪,并投入生产。本仪器的工作原理是:在一特制的电解池的两个铂丝电极之间,涂上一层五氧化二磷吸水剂薄膜。当含有微量水分的气体样品通过电解池时,水被吸水剂吸收,并立即电解成氢和氧。电解所消耗的电解电流的大小与水的含量有关。例如在1大气压、25℃、气体流量为76毫升/分的条     

感应加热惰气熔融法测定钛粉中氧的研究

高频感应加热惰气熔融库仑滴定法测定难熔金属中的氧,一般都采用Ni-Sn浴,一次造浴方式,方法是有效的。通常连续分析20—30多个试样以后,结果开始偏低。钛粉中氧的测定,以往也采用这种方法,但测定结果从分析第—个试样起就明显偏低。为解决这一问题,本文将专门对感应加热惰气熔融法测定金属钛粉中氧进行了探讨。根据我们的经验,采用氧含量<20ppm的镍囊包样,即采用Ni-Sn浴+Ni囊法,明显地改善了熔池机能,加快了气体析出,克服了氧分析结果偏低的现象,而且分析速度快、测定精度好。所用仪器及试验条件与文献[1—3]一致。     

氧瓶燃烧–电位滴定法测定溴系阻燃剂中溴含量的影响因素

从称样量、助燃剂、吸收液等方面,研究了氧瓶燃烧过程中影响溴系阻燃剂完全燃烧、待测组分充分吸收的主要因素。探讨了电位滴定法测定溴系阻燃剂时电位滴定参数、滴定操作过程、电极的性能等因素对溴含量测量结果准确性的影响。针对不同影响因素提出了相应的解决措施,保证了测量结果的准确可靠。     

用于高度降解mRNA样本的非反转录基因表达量测定方法

许多生物样本(如石蜡包埋组织样本)中的mRNA易断裂为小片段,利用传统方法检测较困难。为了测定高度降解的mRNA,本研究针对待测mRNA短片段设计一对探针,当探针与待测模板杂交后,通过连接反应将两条探针5’与3’端相连,连接产物作为PCR扩增模板进行实时荧光定量检测,从而对待测mRNA进行定量测定。以人ACTB基因为待测靶标,通过测定不同浓度的待测靶标及与待测靶标序列不同的RNA片段,分别考察方法的灵敏度与特异性,并检测肺癌石蜡切片样本中ACTB基因的表达量,与传统的反转录定量PCR检测结果进行了对比。本方法的检出限为150 fmol/L,定量线性范围为150 fmol/L～300 pmol/L,并且具有良好的特异性。在对石蜡包埋组织样本中的基因表达量检测时,本方法扩增检测CT值比反转录实时定量PCR小,表明本方法更适合对高度降解的mRNA样本进行定量测定。     

原子吸收法测定松花皮蛋中的铅

松花皮蛋中的溏心皮蛋由于加工配料时加入一定量的一氧化铅,其成品中含铅量一般在1—5ppm,但硬心皮蛋和新工艺池制的溏心松花皮蛋中含铅量一般低于1ppm。用火焰原子吸收法测定时,需采取富集浓缩手续或加大取样量以达到灵敏度的要求。本试验是在火焰原子吸收法中采用微量进样技术,直接用水溶液喷雾测定含铅0.05—10ppm的各类皮蛋及鲜蛋中的铅。标准回收在92—104%。变异系数为3.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

火焰光度气相色谱法测苯中微量噻吩和二硫化碳

应用火焰光度鉴定器的气相色谱法,对苯中微量杂质噻吩和二硫化碳进行分离和测定,并对鉴定器的气体流速效应作了探索。最低检出量是:噻吩0.05ppm,二硫化碳0.01ppm,相对平均误差<5％。与品红比色法比较,相对误差<10％,样品分析时间5—6分钟。     

用黄金电极逆向伏安法测定硒

逆向伏安法测硒有较高的灵敏度。悬汞、铂、石墨电极测定硒已屡见报导。最近又报导了硒在黄金电极上的逆向伏安法,由于黄金的氢过电位较铂高,电解硒时析出的氢少,重现性好。本工作采用黄金盘电极及示波极谱仪,研究硫酸底液中硒的测定条件,并用于水、粮、土样中痕量硒的分析。仪器:自装示波极谱仪。电极电解池装置见前文。黄金盘电极直径2.5毫米。抛光好的电极于1M硫酸中,经-0.3     

离子选择性电极法测定葡萄酒中微量铜

我国食品部颁标准规定,葡萄酒中含铜量应为0.3～3.0ppm范围之内,含量过高会使酒质变浊缩短存放期,同时影响人体的健康。酒中铜的测定方法文献介绍较多,有比色法、溶出伏安法、微分脉冲极谱法、X射线荧光法及原子吸收光度法,但未见有离子选择电极电位法,由于电极法仪器设备简便,适用于中小型酒厂推广。我们采用SL-1型离子计和94—29型铜离子选择性电极做了系统的电极性能试验,测定葡萄酒中铜的线性范围可达0.1—5.0ppm,分析误差在±5％以下,变异系数在3％以内,回收率为87—105％。 (一)仪器与试剂     

内标法在阳极溶出悬汞电极极谱法中的应用

某些痕量元素的测定常采用阳极溶出悬汞电极极谱法;但因方法包括了制备电极、电解富集、溶出曲线记录、蜂高测量等一系列操作,测得结果的精密度往往不高。我们在该法中引入了内标法,即在待测离子试液中选取含量固定的某一元素作内标,这一元素可以是试样中原来就有的,也可以在配制试液时新加入;作为内标元素以在测试条件下能得到与待测元素相互分开且峰高不过份悬殊的溶出曲线为适宜;测量结果以待测     

氟化铍及其混合熔盐中氧的测定——高温氟化-氧电极法

本文采用四氟化溴钾高温氟化分解试样,释出的氧用氧电极定氧仪测定,可消除氮和其他气体的干扰,又提高方法的准确度。氟化鈹粉末试样在280℃下真空脱水,完全可以避免水分的影响,同时空白值下降到20微克左右。取样0.5克、氧含量可测到0.004％。     

砷的溶出伏安法及其在环保分析中的应用

砷在环保分析中占有一定地位。近年来,国内外对砷的溶出伏安法测定作了不少工作,但还存在一些问题。本文采用石墨电极同位镀金测定砷,对测试中石墨电极的性能和砷与金在电极上沉积的机理进行了研究,提出增加石墨电极灵敏度的方法,指出砷与金在电极表面生成原子比为1:3的元素间化合物。并用恒电流电解消除铜的干扰。本方法可直接测定工业废水和环境水中ppm和ppb级的砷。 (一)主要仪器和试剂     

一种用于测定高氯酸盐电流效率的气体分析方法及其应用

吭氯酸盐电解电流效率的化学分析过程复杂、费时。本文通过改变电解槽结构,提出一种气体分析方法,即采用氧阴极或使用一张钠离子交换膜改变电极槽结构,通过测定电解槽产气量,得到电解电流效率。与传统分析方法相比,气体分析方法既简单又方便。这种方法特别适用于实验室研究使用和评价阳极材料的电化学性能。此外,使用氧阴极代替铁阴极,可以电解电压和节约电能。     

超细稀土氧化物粉体粒度测定

采用美国布鲁克海文仪器公司制造的90 Plus粒度仪测定超细稀土氧化物粉体粒度. 以氧化钇为研究对象, 研究了分散剂、悬浮介质、待测样品浓度、分散时间等因素对亚微米级氧化钇粉体粒度测量精度的影响. 由此确定了能准确测定亚微米级氧化钇粉体粒度的测量条件.