硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

硅钒钼蓝-丁基罗丹明B多元络合物分光光度法测定精钒中的微量硅

作为精钒(含V_2O_5为98％以上)中杂质成份的硅含量常达到万分之几到十万分之几的数量级。因此,如果仍沿用钼蓝法水相测硅则在灵敏度上已不能满足要求;况且,大量钒的存在也要影响硅的测定。为此,欲测定纯钒溶液中的硅时,需先将硅从大量钒中分出并富集后才能测定。如дорохова等用二正辛胺的甲苯溶液将硅钼黄从钒溶液中苯取分离,在富集后的有机相内比色测定;冯渝清、郭春山则用甲基异丁酮萃取硅钼黄,使硅与钒分离,在有机相中用二氯化锡还原成硅钼蓝后比色测定。     

钼蓝分光光度法测定钼铝与钒铝合金中的硅

采用硝酸、氢氟酸分解试样,钼蓝分光光度法测定钒铝、钼铝合金中的硅量。对试样分解、光度法测定条件及共存元素的干扰等进行了试验。将该法应用于6个钒铝、钼铝试样中硅量(0.04%~0.46%)的测定,结果的相对标准偏差(n=11)在1.2%~4.6%之间,加标回收率为97.4%~102.2%。同时进行了多家实验室间数据比对,结果一致。     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

钼蓝分光光度法测定纯金中的硅

建立了钼蓝分光光度法测定纯金中硅量的方法。确定了基体的分离方法、分离条件、还原剂及其用量;考察了酸度,试剂等对测定的影响。在优化条件下对3个合成试样进行了测定,RSD10%。方法的回收率在97%~122%之间,满足测定的要求。方法适用于0.001%~0.005%的硅量的测定。     

光度法联测锰铁中的硅磷

锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1～5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20～2.0μg·ml~(-1),磷0.050～0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。     

赤霉素还原-钼蓝光度法测定钢铁中硅

作者曾以赤霉素为还原剂,对磷钼杂多酸的还原反应进行了研究,并应用于钢铁中磷的光度测定,结果满意。本文是前文研究的继续,以赤霉素作还原剂-钼蓝光度法测定钢铁中硅。方法的灵敏度和选择性均比其它常用的还原剂高,生成的钼蓝颜色和还原剂本身均稳定。经试验表明,在2.16—9.36N硫酸酸度溶液范围内,并置沸水浴中加热3分钟,硅钼杂多酸可被定量还原成钼蓝,吸光度较高且恒定。其最大吸收位于810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×10~4,     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

硅钼蓝-丁基罗丹明B比色测定硅

本文研究了硅钼蓝-丁基罗丹明B水相比色测定硅的方法。硅钼蓝-丁基罗丹明B络合物的最大吸收峰在578毫微米,试剂吸收峰在492毫微米。0—18微克二氧化硅/100毫升服从比尔定律,克分子吸收系数1.1×10~5。方法的选择性也较好。     

磷钼钒杂多酸耐尔蓝多元络合物的分光光度法及其用于硅酸盐单矿物中钒的测定

本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,在0-10μgV_2O_550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。     

硅钼蓝分光光度法测定药物中卡托普利

建立了硅钼蓝分光光度法测定卡托普利的方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定卡托普利的各种影响因素。结果表明,卡托普利分子中的巯基(-SH)可以定量地将硅钼黄还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度从而间接地测定卡托普利的含量。显色体系最大吸收波长为690 nm,卡托普利质量浓度在4.240~55.12μg·mL-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0044+10.259ρ(mg·mL-1),线性相关系数r=0.9998。方法用于测定实际药品中卡托普利的含量,结果与药典法相符。     

盐酸-氢氟酸溶样硅钼蓝比色法测定高纯氧化钇中微量硅

采用盐酸分解试样,过滤分离除去大部分稀土元素,以氢氟酸浸取不溶于盐酸的残渣,然后合并滤液和浸取液,以硼酸络合过剩的氢氟酸,在pH1.0—1.5时使硅与钼酸铵生成硅钼黄,用草酸消除磷的干扰,用抗坏血酸还原为硅钼蓝进行分光光度测定,测定下限达0.00025%.在通常情况下,空白信稳定在     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

铝合金中高含量硅的钼蓝差示比色测定

铝合金中高含量硅的测定一般用重量法,但操作较繁索。本文用差示比色法测定铝合金中的硅,并对硅钼络合物形成的温度、时间、酸度等进行了试验,方法简易快速。实验表明,硅铝酸络合物形成的酸度范围较窄,以在0.075—0.275mol/L的硝酸介质中为最好,用调整酸度的办法进行控制;温度对形成硅钼酸络合物的影响比较明显,温度低时反应速度较慢,而温度高或直接加温则络合物不稳定,特别是直接在电炉上加热煮沸时,随煮沸时间的增长,硅钼络合物被破坏,因而采用室温下放置显色,即加入钼酸钠后,     

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

钒钼黄分光光度法测定有机化合物中的微量磷

介绍了钒钼黄分光光度法测定有机化合物中微量磷的方法。有机磷经浓硫酸-硝酸氧化分解,转化为正磷酸。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成稳定的黄色三元杂多酸钒钼磷酸,再用分光光度法测定磷含量。     

用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法测定钢铁中的硅

用赤霉素作还原剂，对硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究。在０．２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中生成硅钼杂多酸之后，赤霉素能在相当宽的酸度范围内将其还原成十分稳定的硅钼蓝，其最大吸收波长为８１０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．５１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法的检测限为２．９×１０－６ｇ／Ｌ。硅浓度在０～０．８０ｍｇ／Ｌ范围内符合Ｂｅｅｒ定律。该法已用于钢铁中硅的测定。