磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量

本文建立了磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴含量的方法。实验表明:磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-)被左旋多巴还原生成磷钼蓝(H3PO4.10MoO3.Mo2O5),左旋多巴在0.40～12.00μg.ml-1浓度范围内与磷钼蓝的吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.044+0.03963c(μg·mL-1),线性相关系数R=0.9988,表观摩尔吸光系数ε=8.64×103L·mol-1cm-1,其最大吸收波长λmax=710 nm,检出限为0.17μg·mL-1。本法用于左旋多巴片剂含量的测定,平均回收率为100.2%,相对标准偏差不大于0.34%,结果满意。     

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

铁氰化钾-铁(Ш)分光光度法测定药物中卡托普利

建立了K3[(Fe(CN)6]-Fe(Ш)分光光度法测定卡托普利的新方法。结果表明,卡托普利分子中的巯基(-SH)可将Fe(III)还原为Fe(II),还原生成的Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],通过测定可溶性普鲁士蓝的吸光度,从而间接测定卡托普利的含量。显色体系的最大吸收波长为710 nm,卡托普利在2.12～19.1μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0087+0.0276ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9993。方法用于实际药品中卡托普利的含量测定,结果与药典法一致。     

超声浸提-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤有效硅的含量

针对采用标准方法LY/T 1266-1999或NY/T 1121.15-2006中的硅钼蓝分光光度法检测土壤有效硅时浸提时间长以及检测结果易受显色时间、显色温度和土壤酸度影响等问题,进行了题示研究。在塑料瓶中加入5.00 g样品和0.025 mol·L^-1柠檬酸溶液50.00 mL,盖好瓶塞,摇匀后在300 W超声功率下于30℃浸提2.0 h。浸提液用定性滤纸过滤,滤液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,在射频功率1 150 W、雾化气流量0.55 L·min^-1、分析谱线251.611 nm条件下测定土壤有效硅含量。结果显示：硅质量浓度在100.0 mg·L^-1以内与响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012 mg·kg^-1。方法用于19种不同酸度土壤标准物质的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,且方法和标准方法硅钼蓝分光光度法没有显著性差异,可用于大批量不同酸度土壤中有效硅含量的准确、快速测定。     

一种快速环保测定高纯水中痕量硅的方法

采用改进的硅钼蓝分光光度法测定高纯水中痕量级可溶性硅的含量,有效检测高纯水的质量。在室温下,以L-抗坏血酸作为还原剂,水中可溶性硅(Ⅳ)与钼酸铵生成硅钼黄,进而在柠檬酸环境中被还原为硅钼蓝,10 min显色,815nm测量,表观摩尔吸光系数ε=5.35×104L/mol.cm。     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

磷钼酸铵分光光度法测定盐酸羟胺

建立了磷钼酸铵分光光度法测定盐酸羟胺的新方法,在酸性条件下,盐酸羟胺可以定量地将磷钼酸铵还原为磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接测定盐酸羟胺的含量。显色体系最大吸收波长为720 nm,盐酸羟胺在0.01～0.12 mg/mL浓度范围内与A呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.0139+6.1826c(mg/mL),线性相关系数r=0.9994。方法用于实际样品中盐酸羟胺的含量测定,结果与标准方法一致。     

磷钼酸铵分光光度法测定药物中6-巯基嘌呤

建立了磷钼酸铵分光光度法测定6-巯基嘌呤(6-MP)的方法。结果表明,在一定条件下,6-MP可以定量地与磷钼酸铵反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定6-MP的含量。显色体系最大吸收波长为710nm,6-MP质量浓度在0.004～0.06 mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0258+10.655ρ(mg/mL),线性相关系数r=0.9986。方法用于实际药品中6-PM的含量测定,结果与药典法一致。     

硝普钠分光光度法测定对乙酰氨基酚

建立了硝普钠分光光度法测定对乙酰氨基酚的方法。研究表明:在碱性条件下,对乙酰氨基酚与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种绿色产物,其最大吸收波长为698nm。对乙酰氨基酚在1.7～102μg·mL-1浓度范围内与吸光度成良好线性关系,线性回归方程为A=0.02804+0.02285c(μg·mL-1),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸收系数ε698=3.5×103L·mol-1·cm-1,检测限(3s·k-1)为1.42μg·mL-1。本方法成功应用于药物样品中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率在97.6%～102.0%,结果满意。     

示波极谱法测定微量硅

微量硅的测定一般采用硅钼黄或硅钼蓝比色法,这类方法的灵敏度较低,干扰较多;催化动力学测定微量硅操作繁琐,影响因素多、重现性和精密度较差,实际应用不多;文献[3]曾报道过硅钼杂多酸-碱性染料三元配合物光度法测定微量硅的方法。作者发现,在盐酸介质中,硅锑钼蓝三元杂多酸与罗丹明B形成的四元配合物有一灵敏的极谱波峰,从而建立了示波极谱法测定微量硅的新方法。试验表明,在HCl(0.1mol·     

流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中高浓度钼离子

在0.75mol·L-1硫酸溶液中,抗坏血酸可将Mo6+还原为Mo5+,而硫氰酸铵能与生成的Mo5+显色,在波长465nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定钴钼催化剂浸渍液中超高浓度钼离子含量的方法。钼的质量浓度在3.3～93.3g·L-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.35g·L-1。方法用于钴钼催化剂浸渍液中钼离子含量的测定,测得方法的回收率在95.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

普鲁士蓝光度法测定药物中乙酰半胱氨酸含量

利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成在720 nm处有最大吸收的可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],通过测定普鲁士蓝的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。乙酰半胱氨酸质量浓度在0.6560~6.560μg·m L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00940+0.0803 C(μg·m L-1),线性相关系数r=0.9996,表观摩尔吸收系数ε=1.1×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法(高效液相色谱法)一致。     

高压密闭消解-钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中硅

在HNO3-HCl-HF混酸中高压密闭消解,采用钼蓝分光光度法测定钴铬烤瓷合金中的硅量。研究了酸体系、消解时间及共存离子对硅测定的影响。方法用于已知样品的测定,相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为98.9%~101%。方法精密度高、准确度好,能够满足钴铬烤瓷合金中硅含量测定的要求。     

硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量

用HNO3、HF溶样,草酸遮蔽干扰离子,钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸,加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝,在660nm波长处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。     

硫氰酸盐双波长分光光度法测定高铅矿石中钼量

在常规的硫氰酸盐光度法测定钼的硫酸介质中,加入80g·L-1乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液7mL,使48mg·L-1以下共存的铅(Ⅱ)无法生成硫酸铅,不干扰钼的测定,应用此条件测定了含铅量较高的矿石中钼的含量。样品(0.100 0~0.500 0g)于高铝坩埚中,用过氧化钠3g融熔,熔块用水浸出,定容至100mL,分取部分试液,加入EDTA-2Na溶液7mL后按常规条件显色,用双波长方法以460nm(λ1)为测定波长,650nm(λ2)为参比波长测量吸光度(A),计算ΔA(Aλ1-Aλ2)。钼的质量浓度在6.0mg·L-1以内与相应的ΔA之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为8.1×10-3 mg·L-1。应用此方法测定了2个CRM(GBW 07238,GBW 07285)中的钼量,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)依次为2.8%,1.2%。     

卡托普利-维多利亚蓝B体系的共振瑞利散射光谱及应用

建立了快速测定卡托普利的共振瑞利散射法,探讨了共振瑞利散射光谱特征和共存物质的影响。在弱碱性溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成蓝色二元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大RRS峰位于356nm,体系的RRS增强程度△IRRS与0.004~0.22mg·L~(-1)范围内的卡托普利的质量浓度呈线性关系,检出限为0.0035 mg·L~(-1)。方法用于药物中卡托普利的测定,回收率为99.21~102.3%,相对标准偏差RSD(n=5)为1.8~2.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中硅含量

用硝酸及少量氢氟酸可将试样完全溶解,所得溶液可用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或钼蓝分光光度法测定镁和镁合金中的硅含量,对ICP-AES测定硅的分析条件作了试验.为避免各共存元素的干扰,方法中选择波长为Si Ⅰ 251.611 nm及Si Ⅰ 212.412 nm的谱线作为分析谱线.在制作工作曲线时加入与待测样品等量的镁以补偿基体组分引起的基体效应,在选用上述两谱线作为分析线时,硅的质量浓度在40.0 mg·L-1以内时与谱线的发射强度均呈线性关系,所得检出限(3S/N)依次为6.2和15μg·L-1.应用此方法分析了3种镁合金标准样品,所得结果与标准值相符.     

磷钼蓝分光光度法测定药物中异烟肼

建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64～160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。     

硅钼黄—乙醇体系光化学还原硅钼蓝分光光度法测定硅

含０．８－２．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的硅钼黄－乙醇溶液体系在波长小于４６０ｎｍ的蓝紫光或紫外照射下，能够发生使硅钼黄定量还原为硅钼蓝的光化学反应。基于这一反应，研究建立了测试样品中硅含量的光化学还原硅钼蓝分光光度法。该法与化学还原硅钼蓝法相比，避免了因加入化学还原剂引起的干扰，重显性好，准确度高，操作简便，快速，测定结果的标准偏差≤０．０１２％，相对标准偏差≤１％。     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。