色谱检定用测量仪研制及应用

介绍色谱检定用测量仪的工作原理、结构设计及模型建立,研制了精密温度测量电路、单片机控制电路及数据处理显示电路等,详细叙述了色谱检定用测量仪的软、硬件设计,通过实验证明了该仪器测量的准确性和可靠性。     

石英晶体微天平的测量仪的研究及应用

研制了一种利用计算机控制测量和数据采集压电石英晶体智能测量仪。硬件通过利用复杂可编程逻辑器件（CPLD）实现频率计数和串行通信功能;软件采用图形化编程语言LabVIEW实现数据采集、实时显示、处理、分析以及保存。利用该测量仪进行了内毒索浓度检测的初步应用。结果表明,该系统可以准确测定0．1ng／L-10μg／L的内毒索浓度。系统具有集成度高、稳定性好和智能化程度高等优点。它为浓度测定和物质反应动力学的研究提供了实时分析的测试手段。     

SERS技术在疾病诊断和生物分析中的应用

表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)技术以其独特的谱带窄、灵敏度高、抗光漂白、原位和无损等优势,在疾病诊断和生物分析领域得到了越来越广泛的应用。本文介绍了近几年来应用于生物大分子、病原微生物、细胞和活体检测分析中的最新SERS技术,并分别从标记与非标记的角度对其进行了阐述,总结了SERS标记检测生物大分子的基本识别模式,简述了检测低浓度病原微生物的SERS技术,着重评述了SERS检测技术在细胞和活体研究中的应用,并对基于SERS的疾病诊断和生物分析技术的发展趋势进行了初步展望。     

微渗析活体取样-NiHCF修饰电极色谱电化学检测的研究

研究了六氰合亚铁酸镍修饰电极对单胺类递质及其代谢产物的催化机理，首次以该 电极为色谱电化学检测器，对８种物质进行了分离测定。同时，将微渗析活体取样技术与高 效液相色谱一电化学检测联用测定了ＳＤ大鼠脑尾核处的单胺类递质及其代谢产物，并研究了 Ｃａ２＋浓度对脑中递质的影响，拓展了电分析化学在生物活体分析中的应用范围。     

La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3与La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.15Co0.05O3电导的对比

采用固相合成法制备了La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2O3(LSGM8282)和La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.15Co0.05O3 (LSGMC5), 利用四电极交流阻抗法和Hebb-Wagner 极化法对比研究了两种材料的总电导率和电子电导率. 实验结果表明, LSGM8282 的总电导率与氧分压无明显依赖关系, 而LSGMC5 的总电导率在高氧分压区随氧分压降低而增加,在中等氧分压区域基本保持不变. 在973-1173 K的温度范围内, LSGM8282的自由电子电导率以及电子空穴电导率的氧分压级数分别为-1/4和1/4.在1073-1173 K的温度范围内, LSGMC5的自由电子电导率以及电子空穴电导率的氧分压级数分别为-1/4和约为1/8, 表明LSGMC5的空穴产生机制可能与LSGM8282不同. LSGM8282 的氧离子电导率与氧分压无关, 而LSGMC5 的氧离子电导率在高氧分压区随氧分压的减小而增加.     

氧分压对固体氧化物电解池性能的影响（英文）

基于固体氧化物电解池的高温电解水蒸气是一种可以在低碳排放条件下实现大规模氢气制备的技术。固体氧化物电解池的工作条件,尤其是所通入的气体组成和压力对其性能有很大的影响。本文基于计算流体力学软件建立了电解池理论模型来研究固体氧化物电解池的氧电极上通入不同氧分压的吹扫气对电解池反应特性的影响,文中所研究的氧分压范围为1.01×10~3–1.0×10~5 Pa。结果表明,可逆的开路电压随着氧分压的提高而增大,然而由活化极化、欧姆极化和浓差极化共同作用导致的极化电压随着氧分压增大而降低。在低电流密度时氧分压越小固体氧化物电解池性能越好,而在高电流密度时氧分压越大固体氧化物电解池性能越好。因此在低电流密度时采用低氧分压吹扫气有利于降低电解过程的耗电量,在高电流密度时采用氧气作为吹扫气有利于减少电解水的电能消耗并能够得到纯氧作为副产物以提高经济价值。     

毛细管电泳安培型电化学检测法

本文评述了近年来安培型电化学检测法在毛细管电泳中的发展概况，归纳了二种检测方式及其装置的结构特点。阐述了金属电极、液膜电极和修饰电极等在电化学检测应用研究中的作用以及此方法在微区分析、活体分析中的重要意义，并展望了其发展前景。     

脑内三磷酸腺苷的光电化学活体分析北大核心CSCD

神经化学信号传递是实现大脑复杂功能的基础,因此发展神经化学信号的活体原位检测方法,对于探索脑功能和脑疾病的神经化学分子机制具有重要意义。光电化学传感技术具有灵敏度高、背景信号低和易于微型化等优点,是活体原位分析的潜在有力工具。然而,常见的光电活性材料需要短波长的光激发,其组织穿透深度不足,限制了在活体分析中的应用。基于此,本文构建了一种可近红外激发的光电化学微传感器,用于脑内三磷酸腺苷(ATP)的原位检测。将稀土掺杂的上转换纳米颗粒(UCNPs)引入传感界面,用UCNPs的发光激发电极表面的光电活体材料产生光电流信号,通过荧光染料(TAMRA)标记的核酸适配体调节UCNPs的发光,发展一种基于光学调控策略检测脑内ATP的光电化学传感新方法。所制备的微传感器成功用于炎症模型中小鼠脑内ATP的原位检测,初步探索了脑部炎症与ATP水平变化的关系。     

活体固相微萃取技术在动植物体内污染物分析中的应用

固相微萃取作为一种简便、快速、绿色的采样和样品前处理技术,近年来引起了广泛关注。在活体分析领域,基于相关萃取动力学理论的发展和新型活体采样探针的研制,固相微萃取技术逐步用于不同动植物体系中多种污染物的分析。本文概述了固相微萃取活体定量校正方法的开发、活体采样动力学过程的研究、新型活体采样探针的制备,以及活体固相微萃取方法在动植物组织中污染物快速检测及污染物富集和消除过程跟踪研究中的应用。此外,本文也对活体固相微萃取技术今后的发展方向和应用前景进行了展望。     

多模式小动物活体成像系统在本科生创新实践中的使用与开发

多模式小动物活体成像系统广泛应用于高校科研实验室的活体动物检测研究,为癌症的发生及发展、基因治疗和免疫学及分子生物学等相关研究领域提供直观的活体侦测手段.结合多年的多模式小动物活体成像系统的使用,总结了多模式小动物活体成像系统的使用经验,并探讨了多模式小动物活体成像系统在大学生创新实践中的应用.旨在提高多模式小动物活体成像系统的使用效率,并拓宽多模式小动物活体成像系统的实验资源.     

MeOH/BF_3体系引发异丁烯阳离子聚合反应中水含量及聚合温度的影响

研究了水含量和聚合反应温度Tp 对MeOH BF3体系引发异丁烯 (IB)阳离子聚合反应的转化率、产物的分子量及分子量分布的影响 ,求出在不同水含量条件下的Tp 对聚合物分子量影响的数学方程及相应的聚合度活化能Ep ,以期对体系中存在的微量水加以充分利用 .结果表明 ,[H2 O]和Tp 两者共同影响IB阳离子聚合反应过程及产物的分子参数 .当Tp 由 - 10 0℃升高至 - 5 0℃时 ,聚合转化率先增加到一定值后再减小 ,在- 80℃～ - 70℃范围内出现峰值 .在 [H2 O]较低时 ,Tp 明显影响着聚合产物的分子量及分子量分布 ,Tp 越低 ,分子量越高 ,分子量分布越窄 ;在 [H2 O]较高时 ,Tp 对分子量的影响程度较小 ,说明此时水对聚合反应的影响更为突出 .体系中水含量增大对IB阳离子聚合反应呈现不利作用 ,当 [H2 O]由 1 5× 10 - 3mol L增加至 4 6×10 - 3mol L时 ,Ep 由 - 4 0kJ mol增大至 - 17kJ mol ,说明随着 [H2 O]增大 ,水的负面效应更加明显 ,既促进副反应 ,又阻碍链增长反应 ,增长活化能增大 ,聚合物分子量降低 ,分子量分布变宽 .水的负面作用也随着Tp 升高而变得明显 .     

先兆型铁电体CaTiO3的第一性原理研究

在广义梯度近似(GGA)下利用全电势线性化的缀加平面波法(FPLAPW)计算了钛酸钙(CaTiO3)的电子结构.将实验测得的晶胞体积记为V0,计算中所用的晶胞体积记为V.当V/V0=1.0时, Ti离子位移为零相应于总能量低能态,钛酸钙不会发生铁电相变.但如果其体积膨胀10%,则Ti离子的位移将导致能量极小值.这意味着在立方钛酸钙中有发生铁电相变的趋势,表明在钛酸钙中存在着体积诱发的铁电相变,即钛酸钙为先兆型铁电体.态密度在V/V0=1.1时, Ti d电子和O(2) p电子之间存在强烈的轨道杂化,这种杂化是出现铁电性的必要条件.电场梯度的结果也表明了这一点.     

BrO-H2O 及 HOBr-H2O复合物偶合方式的理论研究

在6-311++G(d,p)水平上采用四种方法讨论了两种BrO-H₂O和三种HOBr-H₂O复合物的构型性质。在两种BrO-H₂O复合物中，结合能为11.37–13.92 J/mol的复合物2 （电子态为²A′）最稳定，该复合物是通过BrO中的Br原子和水中的O原子结合的。三种HOBr-H₂O复合物中，复合物3和4的结合能约为16.30–21.32 J/mol，三种复合物的稳定顺序为：复合物3 ≈ 复合物4 > 复合物5。     

Crystal structure of [Zn(NHCH2(CH3)P(O)O−)Cl2] (α-aminomethyl(methyl)phosphinic)zinc(II) dichloride

The title compound is monoclinic, space group P2₁/c, Z = 4, with a = 6.632, b = 11.890, c = 10.012 Å and β 90.80°. The structure, which was solved by direct methods and refined to R = 0.086 for 1783 diffractometer intensities, consists of infinite (? P? O? Zn? O? P? ) chaines. Zn atoms are coordinated tetrahedrally by 2 Cl and 2 O atoms of different ligand molecules with Zn? O and Zn? Cl distances of 1.95 and 2.24 Å, respectively.     

Synthesis and Structure of Ba3La2（BO3）4 Crystal

1 INTRODUCTION At present the researches on more efficient solid-state laser materials become more important for the rapid development of diode-laser pumped solid-state laser. More researches have been devoted to the double borate compounds RX3(BO3)4 (R = Y, La, Gd and X = Y, Al, Sc), some of which exhibit good chemical and physical properties[1～10]. The rare earth and alkali-halide double borates M3Ln2(BO3)4 (M = Ca, Sr, Ba and Ln = LaLu and Y) were reported in literatures[11…     

Depth profiling of oxygen in oxide films by 18O(p,α)15N nuclear reaction analysis

The paper describes the determination and depth profiling of oxygen in thin oxide films using ¹⁸O(p,??)¹⁵N nuclear reaction. The excitation function of ¹⁸O(p,??)¹⁵N nuclear reaction exhibits a resonance at 629?keV and a plateau at 730?keV with uniform cross-section. The resonance is used to determine the depth profile of oxygen in films while the plateau, to estimate its overall concentration. The resonance, characterized by a width of 2.1?keV enables high-depth resolution (~20?nm) measurements and has a probing depth of more than a micron. The paper presents depth profile measurements of oxygen in several metal oxide films (SiO₂, TiO₂ and HfO₂) using this resonance. Possible interferences arising from ¹⁵N(p,??)¹²C, ¹⁹F(p,??)¹⁶O and ¹¹B(p,??)2?? nuclear reactions are also discussed. It has been shown that it can serve as a suitable alternative to 3.05?MeV ¹⁶O(??,??)¹⁶O resonant scattering which is generally used for depth profiling oxygen. It is, in fact, more reliable and precise in materials that witness significant large angle multiple scattering. It can also be advantageously used to monitor ¹⁸O, when used as a tracer.     

负载型Fe－Co双金属催化剂的CO加氢反应性能研究及其原位FT－IR表征

负载于γ－Ａｌ_２Ｏ_３上的ＰＰＮ［ＦｅＣｏ_３（ＣＯ）_（１２）］簇合物作为催化剂前体，在ＣＯ加氢反应中显示出了较好的催化活性和对低碳烃的选择性。本文系统地考察了反应温度、反应时间、合成气比和气体空速对ＣＯ加氢反应，ＣＯ转化率和产物分布的影响。借助于ＩＣＰ分析、电镜和原位ＦＴ－ＩＲ跟踪技术，对负载型双金属簇催化剂的金属负载量、催化剂表面状态和脱羰过程中催化剂表面结构的变化进行了分析和表征，获得了一些有意义的结果。     

Time-resolved detection of singlet oxygen luminescence in red-cell ghost suspensions: concerning a signal component that can be attributed to 1O2 luminescence from the inside of a native membrane

For about ten years, it has been debated whether in principle it is possible to detect 1O2 located within the cell membrane by performing experiments with cell suspensions or even in tissue. In this paper we present our investigations on photosensitized red-cell ghost suspensions (RCGSs) and our strategy for the detection of luminescence of singlet oxygen (1O2) from the inside of the cell membrane. Using a very sensitive apparatus for time-resolved 1O2 detection, a very promising sensitizer and an adequate experimental strategy, a very small amount of the detected luminescence indeed can be attributed to 1O2 from the inside of the ghost membrane.     

Structure-directing and template roles of aromatic molecules in the self-assembly formation process of 3D holmium-succinate MOFs

Two new holmium-succinate frameworks have been synthesized by hydrolysis in situ of the succinylsalicylic acid under different hydrothermal conditions. Compound 1, [Ho(2)(C(4)H(4)O(4))(3)(H(2)O)(2)]·0.33(C(7)H(6)O(3)), P ?i space group, has a novel structure composed by 1D-SBUs consisting of [HoO(9)] chains of polyhedra linked by the succinate ligands giving a 3D framework. Compound 2, [Ho(2)(C(4)H(4)O(4))(3)(H(2)O)(2)], also belonging to the P ?i space group, has a denser structure. The role of the in-situ-generated salicylic acid on formation of both structures is studied by means of a synthesis design methodology. A topological study of the new holmium succinate compounds in comparison with the previously reported 3D holmium-succinate framework is performed here.     

Hydrate der Fluorsulfonsäure: Das Schmelzdiagramm des Systems FSO3H?H2O und die Kristallstruktur des Monohydrats, (H3O)FSO3

Hydrates of Fluorosulfuric Acid: The Melting Diagram of the System FSO₃H? H₂O and the Crystal Structure of the Monohydrate, (H₃O)FSO₃ The system FSO₃H? H₂O has been investigated by difference thermal analysis. By adhering to exclusively lower temperatures in the course of preparation and manipulation of the measuring samples, it was possible to avoid hydrolysis of the S? F bond and to obtain a quasi-binary melting diagram. This reveals the existence of four crystalline hydrates FSO₃H · nH₂O with n = 1, 2, 3, and 4, melting at –12, –53 (dec.), –46, and ?63°C (dec.), respectively. The structure of the monohydrate has been determined (crystal system orthorhombic, space group Pnma, Z = 4 formula units per unit cell; lattice constants a = 8.055, b = 6.465, c = 7.459 Å at ?50°C; final R value with 515 independent observed MoKα diffractometer data at 0.043). The result is a typical oxonium salt, (H₃O)FSO₃, characterized by strong hydrogen bonds only of the kind O? H…?O and with interesting relations to the isosteric, dimorphic compound (H₃O)ClO₄.