火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜

土壤样品经HNO3-HF驱尽二氧化硅并完全溶解后,使用火焰原子吸收分光光度计进行测定。该方法的最低检出限为0.016mg·L-1,检出下限为0.16mg·L-1,精密度为0.62%—1.01%,铜元素的加标回收率为98.0%—99.2%。本方法测定国家质控标样,结果吻合。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究

为探寻简单可靠的水中硒测试方法,在采用国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量时,对影响水中硒消解的因素如消解温度和盐酸用量等进行了比较,并且确定了一种简易可行的新方法,即水样在100℃消解时加入3mL盐酸。采用3,6和10μg.L-1硒标液测定了方法的精密度和准确度,测试的结果分别是2.96,5.43和9.66μg.L-1,回收率在90.50%～98.67%。同时,用不同方法测试了29个水样中的硒含量,国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8.95%～25.46%,新方法测定标样的误差为1.33%～3.40%。新方法相对于中华人民共和国标准GB/T 5750.6-2006水中硒测试方法而言,具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定地下水及矿泉水中二氧化硅含量的研究

地下水及矿泉水中二氧化硅的传统分析方法过程皆比较繁冗,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水及矿泉水中的二氧化硅。在选定了较灵敏的硅分析线后,探讨了ICP光谱仪工作条件对分析结果的影响,同时研究并消除共存离子对SiO2测定结果的影响。通过条件实验,选择仪器的发射功率为1 350 W,观测高度为12mm,雾化器压力为0.20 MPa,泵速为75r·min-1。在光谱仪最佳分析条件下,利用该方法测定地下水及矿泉水中二氧化硅的含量,其检出限为0.017mg·L-1,加标回收率在94.10%~103.8%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.06%,同时与硅钼黄分光光度法进行对比实验,结果基本吻合,相对偏差≤3.00%,本方法简便快捷,精密度和准确度较高,可以用于科研及日常生产中。     

锆刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析法

用X射线荧光光谱法(XRF)测定锆刚玉质耐火材料中的锆含量.对含锆耐火材料根据锆的含量进行了简单分类,确定了该分析方法所适用的测定范围,并对标样的制备、试验条件的选择和分析结果做出了详细描述.     

彝药野坝子花中总黄酮含量的测定

采用NaNO2-Al（NO3）3显色分光光度法测定野坝子花提取液中总黄酮的含量。以芦丁为标样,以NaNO2-Al（NO3）3为显色剂,在碱性条件下于510nm处测定吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在8.12—81.2mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.01036C＋0.00527,相关系数r=0.9997,方法的回收率为97.71%—100.86%,相对标准偏差（RSD）为1.39%,本方法稳定、简便、快速,适用于野坝子花中总黄酮含量的测定。     

化探样品中钨、锡、钼、铋的光谱定量测定

本文利用水平电极撒样法的特点,结合有关发射光谱的激发理论拟定了用二氧化硅,碳粉为缓冲剂,Ge为内标,在大型光栅摄谱仪上以水平电极撒样的方式进行激发,采用增加电流强度和曝光量,来降低待测元素的检出限的办法,一次取样同时测定化探样品中的钨,锡,钼,铋的光谱定量方法。钨,锡,钼,铋四元素中要降低钨的检出限是比较困难的,本法加入一定量的二氧化硅有利于生成易挥发的氧化钨,使钨的谱线增强。加入适量的碳粉可提高弧温,加快试样的蒸发速度。以二氧化硅和碳粉为缓冲剂对稳定弧焰,降低待测元素的检出限有较好的作用。本法具有简便,快速,易掌握,成本低等特点。方法检出限:对钨1ppm,锡0.5ppm,钼,铋0.1ppm。通过对地矿部GSD化探标样及冶金部MGD标样进行测定、结果令人满意。     

混合酸浸提-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

本文主要研究了土壤中微量元素铅的测定条件,采用混合酸在沸水浴中加热浸提后,直接上机测定.最佳测定条件是水浴温度为100℃,浸提时间为120min,混合酸为HNO3+HCl+H2O(1+1+2)该方法具有样品前处理简便,测定快速、准确、空白值低等特点,样品加标回收率为92%-102%,RSD为0.83%-6.38%,并用国家标准物质污染农田土壤标样进行验证,其结果吻合.     

涂镧石墨管-电热原子吸收法测定环境样品中微量钡

建立了硝酸镁作基体改进剂 ,镧涂层石墨管原子吸收法测定钡的方法 ,有效地避免了碳化物的生成 ,提高了测定灵敏度 ,测定土壤标样和环境水样中钡的含量。方法的检出限为 2 1× 10 - 1 2 g ,对于 15ng·mL- 1钡的测定相对标准偏差为 5 4%。     

正交设计优选掌裂草葡萄中总黄酮的提取工艺

以芦丁为标样,采用荧光光度法测定掌裂草葡萄中总黄酮含量。以总黄酮提取率为考察指标,采用正交设计方法优选最佳提取工艺。结果显示:其优选工艺为:药材加15倍量的60%乙醇,在60℃下回流提取2.0h,重复提取3次,总黄酮提取率为35.99%。     

密闭高温高压溶样ICP-MS测定24个国际地质标样中的Sb和Bi

研究了ICP-MS分析中Bi,Sb,Te和As产生的记忆效应,其记忆效应Bi>Sb>Te>As。在低浓度硝酸介质中(0.01%～1%),贮存样品的聚丙烯瓶和ICP-MS的进样管道会对Bi元素产生严重的吸附作用。0.1%氢氟酸的清洗效果优于6%的硝酸,而6%的硝酸的清洗效果要优于0.1%高氯酸。在给定的仪器操作条件下,Sb和Bi的检出限分别为0.001和0.000 1 ng·mL-1。采用该清洗方法,结合密闭高温高压溶样,测定了24个国际地质标样中的Bi和Sb。大部分标样的测定结果与已有参考值吻合较好。文章还给出了国际标样AGV-2(安山岩)、BHVO-2(玄武岩)和BCR-2(玄武岩)中Bi和Sb的测定值。     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙（Ca）、铁（Fe）、钌（Ru）、钼（Mo）元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差 2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明：X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。     

白酒中糖精钠添加剂表面增强拉曼光谱快速检测研究

采用表面增强拉曼光谱技术快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系pH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1∶1∶0.5、混合时间为5 min、pH值为4时,获得的拉曼信号最好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰：1 148,1 164和1 296 cm-1。以特征峰1 164 cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立线性方程,该方程在1~20 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,R2决定系数为0.993 3,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到1 mg·L-1,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。     

ICP-AES测定铜精矿中的硫

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜精矿中的硫含量.按本法所测铜精矿标准物质(GBW 07166)中硫含量,推荐值为33.8％士0.3％,6个平行样测定平均值为33.6％,测定结果的相对标准偏差RSD为0.318％.     

微波等离子体原子发射光谱分析膨润土中总砷的研究

膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）联用多模式样品引入系统（MSIS）测定膨润土中总As含量。采用25%（w/v）碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ）,利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As（Ⅲ）转变为气态氢化物（AsH₃）,通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正（FLIC）模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限（LOD）为0.41 μg·L-1,通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差（RSD）≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低（As的平均含量在3.51～12.6 mg·kg-1之间）,按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定E10乙醇汽油中的钠和锌

车用乙醇汽油是一种新型、清洁的汽车燃料,在燃烧过程中,微量的重金属杂质对汽车的行驶和养护有着至关重要的影响,一些燃烧产物可能会污染环境,威胁人们的身体健康,因此有必要对其中的微量元素进行控制。以异辛烷稀释汽油样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定车用E10乙醇汽油中钠、锌含量的方法,选择钠和锌的分析谱线分别为：589.592和213.857 nm,实验优化了雾化气流量和蠕动泵速率对信背比的影响,应用了半导体制冷雾化系统（雾化室温度设置为-10 ℃）降低了进样过程中溶液的挥发性,保证了等离子体的稳定性,同时,实验研究了稀释比、内标元素以及稀释剂的类型对测定结果的影响,结果表明：（1）在-10 ℃低温下选择航空煤油为稀释剂,钠和锌的回收率均在120%以上,Y内标比值均在1.20以上,异辛烷为稀释剂时回收率和内标比值均满足要求,可能是航空煤油在低温下的密度和黏度较大导致,得出低温条件下异辛烷比航空煤油更适合作为乙醇汽油的稀释剂;（2）当选择Co做为内标元素时,有些样品的内标元素比值在120%以上,Y为内标元素时,样品的内标元素比值均满足要求,可能是由于Co的稳定性较差或样品里含有Co,得出Y比Co元素更适合做为乙醇汽油的内标元素;（3）本方法的钠和锌元素的检出限分别为0.013和0.005 mg·kg-1,加标回收率为85.1%～106.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.0%～4.8%;（4）通过与微波消解-ICP-OES法进行比较,本方法的测定结果与加标理论值较接近,弥补了微波消解法元素易损失的缺点。此法具有快速、灵敏、准确的优点,可应用于乙醇汽油中钠和锌元素的监测。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中苦味酸的间接测定

建立了间接测定饮用水源水中苦味酸的前处理方法——顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用带65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取柱顶空萃取水中苦味酸与次氯酸钠的反应产物——氯化苦(硝基三氯甲烷),氯化苦用气质联用仪检测,采用质谱的选择离子模式和内标法进行定量。实验优化了萃取条件,如萃取柱涂层、水样与次氯酸钠体积比例、样品体积、预反应时间、盐度、样品pH、反应和萃取的温度、萃取时间等。使用优化后的条件,获得方法检出限和校准曲线r分别为0.8μg/L和0.9950。线性范围2.0—20.0μg/L;饮用水源水加标回收率均值和相对标准偏差分别为106.5%和9.0%(n=6)。方法适用于饮用水源水中苦味酸的间接测定。     

直接溶样-火焰原子发射光谱法测定金属钠中的杂质钾

中国实验快堆（CEFR）选用金属钠做为冷却剂,其中杂质钾对它的热性能产生影响。为了核级钠中钾的含量,建立了直接溶样－火焰原子发射光谱法测定钠中的杂质钾的方法。实验中研究了超声波加湿溶样系统,优选了燃气（C2H2）、助燃气（Air)流量和燃烧器高度等工作参数,研究了酸效应、基体钠和共存元素的干扰效应。进行了高纯钠中加钾的回收实验,回收率在94．7％－109．8％之间,相对标准偏差为4．2％。本方法能够满足核级钠中杂质钾的分析要求,也适应于工业钠和高纯钠中钾的分析。     

紫外分光光度法和FAAS法测定青稞中九种矿质元素含量

采用紫外分光光度-硫酸钡比浊法和干灰化-火焰原子吸收分光光度法对5个品系青稞中的S,Zn,Ca,Mg,K,Na,Fe,Cu,Mn 9种矿质元素含量进行了测定,并对方法的精密度、准确度、稳定性和重复性进行了分析。结果显示各元素检测方法的精密度在1.2%～3.7%之间,加标回收率在97.44%～101.52%之间,准确度在1.3%～3.8%之间,说明该方法具有较高的精密度和准确度;各元素检测方法的重复性在2.6%～6.1%之间,且样品溶液在室温下放置24 h后各元素含量基本不变,说明该方法具有较好的重复性和稳定性。在所有青稞样品中,各元素平均含量依次为K＞S＞Mg＞Ca＞Fe＞Na＞Zn＞Mn＞Cu,且与人体健康密切相关的Zn, Fe, Mn元素的含量均相对较高。其测定结果可为青稞的进一步开发利用提供科学依据。     

固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡

介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列,以K₂S₂O₇,NaF,Al₂O₃,碳粉为缓冲剂,Ge为内标,样品、基物、缓冲剂比例为1∶1∶2。以弱灵敏线(Sn 242.170 0 nm)作为分析线,采用垂直电极法,交流电弧重叠摄谱,截取曝光,计算机定量译谱,同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22 350 μg·g-1,检出限为：16.64 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：4.11%～6.46%。测定了国家一级标准物质,结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡,提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限,具有一定的实用价值。     

流动注射原子吸收光谱法测定高纯水合锑酸钠中微量钾

本文提出了一种流动注射原子吸收光谱法测定高纯水合锑酸钠中钾的方法，优化了仪器参数，考察了几种可能的干扰成分如Ｎａ＾＋、Ｓｂ（Ｖ）、酒石酸等，并提出了消除干扰的方法。结果表明通过在样品和标准液中加入一定量的Ｎａ＾＋后，匹配二者基体可以应用标准曲线法校正，方法的精密度（ＲＳＤ）为１．５％，回收率为９８．６％。