铝合金焊前激光清洗的等离子体光谱在线检测

铝合金焊接技术在工业生产、制造和维修等领域有广泛的应用,焊缝内存在气孔导致焊接质量降低是铝合金焊接技术的常见问题。由于铝合金表面金属氧化物是导致气孔生成的主要来源,对激光清洗过程进行在线检测,不但可以实时分析表面氧化物的清洗状态,而且可以避免基体表面因为过度清洗造成损伤或二次氧化。提出采用激光诱导等离子体光谱(LIBS)在线检测铝合金焊前激光清洗过程,表征清洗后铝合金基体的表面状态。LIBS技术可以对多元素成分同时检测,拥有较低的检出限和较高的准确性。搭建基于Andor Mechelle 5000光谱仪的铝合金焊前激光清洗在线检测系统,剔除空气环境对实验结果的影响,测试6061铝合金表面氧化物和铝合金基体的LIBS光谱,分析两者独特的元素特征谱线,采用X射线能谱(EDS)测试结果验证元素特征谱线的准确性,并探讨激光清洗过程LIBS技术在线检测的可行性。实验测试等离子体光谱谱线强度与激光能量密度之间的关系,获得单次脉冲激光去除铝合金表面氧化物的损伤阈值,结合X射线能谱的检测结果研究激光损伤阈值的成因及影响。研究激光清洗过程等离子体光谱特征谱线与脉冲次数之间的关系,提出基于O/Al特征谱线强度比值作为在线检测清洗效果及二次氧化损伤的评判依据。为验证该评判依据的准确性,将O/Al特征谱线强度比值随清洗次数的变化趋势与X射线能谱测试获得的氧元素原子百分比变化趋势进行对比。实验结果表明:采用200~700 nm范围内激光诱导等离子体谱线特征分析激光清洗状态,可以剔除空气环境的影响;氧元素和铝元素特征谱线准确反映出表面氧化膜与铝合金基体的成分差异;X射线能谱检测元素成分和含量表明氧元素含量随着激光清洗能量密度先减后增,单次清洗铝合金的二次氧化损伤的激光能量阈值为11.46 J·cm-2,小于损伤阈值的激光能量密度对铝合金基体的多次清洗未造成损伤,等离子体光谱特征谱线强度与表面清洗状态相关, 656.5 nm(OⅡ)/396.2 nm(AlⅠ)谱线强度比值≤1.5%为激光清洗干净的依据。研究结果有利于铝合金的激光清洗实时控制技术和焊接装置集成化。     

离焦量对空气中激光诱导铜等离子体光谱特性的影响

利用Nd: YAG脉冲激光在空气中烧蚀金属Cu靶,获得等离子体光谱;采用改变离焦量的方法,研究了离焦量的变化对谱线结构及谱线强度的影响;分析了离焦量分别为1mm、0mm和-2mm时,沿靶面法线方向不同空间距离处电子温度的演化规律;并对等离子体光谱的特性和产生机制进行了讨论. 结果表明,谱线结构、谱线强度和等离子体的电子温度都与离焦量的变化密切相关,聚焦点在-2mm处CuⅠ谱线相对强度出现峰值,电子温度数值最大;聚焦点在-0.5mm和-1.0mm附近谱线相对强度遽然降低的现象是由于等离子体的屏蔽效应造成的.     

低密度泡沫金提升黑腔腔壁再发射率的实验研究

提高黑腔辐射温度对高能量密度物理研究,尤其是惯性约束聚变研究至关重要.提高黑腔腔壁再发射率是增强黑腔辐射温度的一个有效措施.理论研究发现低密度泡沫材料能够降低腔壁能量损失,进而提高再发射率.在神光II原型激光装置上开展了泡沫金和固体金再发射能流对比测量实验,证实了该理论研究.实验利用透射光栅得到具有空间分辨和谱分辨的X射线发射,测量结果表明在190 eV的黑腔辐射场作用下,0.4 g/cc密度的泡沫金可比固体金提升约20%的X射线能流发射,并且增加的发射以1 keV以下的低能能段为主.自相似解得到的理论结果和MULTI 1D模拟计算的结果均表明泡沫金可提高腔壁再发射能流,与实验结果定性一致.研究结果表明,泡沫金作为黑腔腔壁材料可提高腔壁再发射率,增强黑腔辐射温度,具有诱人的应用前景.     

不同样品温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导铜击穿光谱的影响

研究了不同温度下聚焦透镜到样品表面距离对激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)强度的影响,使用Nd:YAG脉冲激光激发样品并产生等离子体,探测的等离子体发射的光谱线为Cu(Ⅰ)510.55 nm,Cu(Ⅰ)515.32 nm和Cu(Ⅰ)521.82 nm.使用透镜的焦距为200 mm,测量的聚焦透镜到样品表面距离的范围为170—200 mm,样品温度从25℃升高到270℃,激光能量为26 mJ.总体上,升高样品温度能有效地提高LIBS光谱的辐射强度.在25℃和100℃时,光谱强度随着聚焦透镜到样品表面距离的增加而单调增加;在样品温度更高(150, 200, 250和270℃)时,光谱强度随着距离的增加出现先升高而后又降低的变化.同时,在样品接近焦点附近,随着样品温度的升高,LIBS光谱强度的变化不明显,还可能出现光谱强度随着样品温度升高而降低的情况,这在通过升高样品温度来提高LIBS光谱强度中特别值得我们注意.为了更进一步了解这两个条件对LIBS的影响,计算了等离子体温度和电子密度,发现等离子体温度和电子密度的变化与光谱强度的变化几乎一致,更高样品温度下产生的等离子体温度和电子密度更高.     

样品温度和空间约束两种方法相结合对激光诱导击穿光谱的影响

升高样品温度和采用空间约束能提高激光诱导击穿光谱的信号强度,两种技术的结合可以进一步提高激光诱导击穿光谱的光谱强度.本文在空气环境中研究了升高样品温度和空间约束效应两种方法相结合对激光诱导击穿光谱的影响,测量了激光诱导铝等离子体的时间分辨光谱.实验结果表明:升高样品温度能增加激光诱导击穿光谱的信号强度,高温样品能耦合更...     

In-situ multi-information measurement system for preparing gallium nitride photocathode

We introduce the first domestic in-situ multi-information measurement system for a gallium nitride (GaN) photo- cathode. This system can successfully fulfill heat cleaning and activation for GaN in an ultrahigh vacuum environment and produce a GaN photocathode with a negative electron affinity (NEA) status. Information including the heat clean- ing temperature, vacuum degree, photocurrent, electric current of cesium source, oxygen source, and the most important information about the spectral response, or equivalently, the quantum efficiency (QE) can be obtained during prepa- ration. The preparation of a GaN photocathode with this system indicates that the optimal heating temperature in a vacuum is about 700 C. We also develop a method of quickly evaluating the atomically clean surface with the vacuum degree versus wavelength curve to prevent possible secondary contamination when the atomic level cleaning surface is tested with X-ray photoelectron spectroscopy. The photocurrent shows a quick enhancement when the current ratio between the cesium source and oxygen source is 1.025. The spectral response of the GaN photocathode is flat in a wavelength range from 240 nm to 365 nm, and an abrupt decline is observed at 365 nm, which demonstrates that with the in-situ multi-information measurement system the NEA GaN photocathode can be successfully prepared.     

多孔活性自燃金属的光谱辐射特性研究

多孔活性金属材料因为内部存在大量的孔隙，大大地增加了与空气的接触面积，使得其在空气中的燃烧较为猛烈，燃烧温度迅速上升。其燃烧过程属于固体燃烧的范畴，较为复杂。以镁为例，通过建立燃烧模型，来研究多孔活性金属的光谱辐射特性。首先，建立氧气总消耗量与活性金属剩余质量的关系，研究氧气在活性金属孔隙内的扩散浓度关系，通过求解活性金属热平衡方程得到活性金属燃烧过程中温度与时间的关系式，进而得到活性金属的峰值光谱辐射强度表达式；然后，将模型计算的仿真结果与红外热像仪测得的实验结果对比，结果表明，模型的计算结果与实验结果相一致，误差在了10%以内；最后，通过建立的燃烧模型来研究活性金属燃烧规律以及其光谱辐射特性，解决了高空、高速下的活性金属光谱辐射强度难以实验获得的问题，大大减小了实验成本与时间。分别对比不同时间活性金属箔片在1～3，3～5以及8～12 μm波段下的辐射强度，得出活性金属燃烧时的辐射强度主要集中在3～5 μm波段的结论。研究结果表明：自燃金属最大燃烧温度随高度的增加逐渐下降，随气流速度的增加先增加后减小，在速度为30 m·s-1时，温度达到最大；自燃金属的光谱辐射强度在2～6 μm波段达到最大。该模型也可以用来研究其他活性金属的燃烧特性。     

Der Einfluß der Elektronenreemission auf die Anlaufkennlinie einer Langmuir-Sonde

The influence of reemission of electrons on the characteristic of a probe is calculated and compared with measurements of the primary electrons in a low pressure discharge. Structures due to the energy dependence of the reemission coefficient which are predicted by the calculations are confirmed by the measurements. Thus it is possible – considering the dependence of the coefficient of reemission on the material of the probe surface – to investigate by this effect the state of the probe surface i. e. contamination and the effect of cleaning methods.     

等离子体羽中氧原子的光谱强度分布

大气压等离子体羽放电产生的低温等离子体由于不需要真空装置,可以对复杂材料进行三维处理等,在工业上具有广泛的应用前景。本工作利用等离子体针放电装置在大气压空气中产生了稳定的等离子体羽。通过光谱测量,发现等离子体羽发射谱中存在777.5和844.6nm的氧原子谱线。这表明在大气压空气放电中产生了具有高化学活性的氧原子。通过光谱学方法研究了氧原子谱线强度的空间分布,发现靠近电极处氧原子谱线强度远大于其他位置。为了对这一现象进行解释,利用光电倍增管对等离子体羽的发光信号进行了空间分辨测量,发现靠近电极处发光信号宽度远大于其他位置的发光信号宽度。这些结果对大气压空气等离子体羽在杀菌消毒等领域的应用具有重要意义。     

Is the intrinsic thermoelectric power of carbon nanotubes positive?

The thermoelectric power (TEP) of single-walled carbon nanotubes (SWNTs) is extremely sensitive to gas exposure history. Samples exposed to air or oxygen have an always positive TEP, suggestive of holelike carriers. However, at fixed temperature the TEP crosses zero and becomes progressively more negative as the SWNTs are stripped of oxygen. The time constant for oxygen adsorption/desorption is strongly temperature dependent and ranges from seconds to many days, leading to apparently "variable" TEP for a given sample at a given temperature. The saturated TEP can be accounted for within a model of strong oxygen doping of the semiconducting nanotubes.     

空气中激光清洗过程的等离子体光谱分析

在空气环境下,激光诱导等离子体光谱用于激光清洗状态的在线分析快速而准确。该文利用中阶梯光栅光谱仪探测脉冲激光器作用于干净及表面污染的铜币样品产生的等离子体光谱谱线,这些谱线中不但包含了清晰的铜原子发射谱线,还包含空气中氧气和氮气与激光作用产生分解效应的原子谱线。为了消除单次测量的不确定性,分析了多次测量的分布恒定的氧原子和氮原子谱线的统计规律,表明强度分布规律一致,且相对标准差基本相同,可以采用单次测量的光谱图变化表示清洗过程中状态。表面污染的铜币光谱图中包含多元素原子谱线和连续谱线,清洗干净铜币的光谱图连续谱线消失且只有铜元素谱线,观察谱线变化就可以表明样品是否被清洗干净。     

Photosensitivity and thermosensitivity of polymers doped with Eu(fod)<Subscript>3</Subscript> molecules

We have studied the photoluminescence (PL) spectra of Eu³⁺ ions and the decay kinetics for the photoluminescence intensity on exposure to temperature and UV radiation in polypropylene and oligo(urethane methacrylate) (OUM) doped with Eu(fod)₃ molecules (fod = 6,6,7,7,8,8,8-heptafluoro-2,2-dimethyl-3,5-octadione) by soaking in a supercritical CO₂ solution. We have established that the decay kinetics for the photoluminescence intensity on exposure to UV radiation depends on the temperature of the sample and the concentration of the dopant in it. Based on studies of the spectral characteristics of doped OUM samples, we suggest that this material can be used as a two-color luminescent temperature sensor. Translated from Zhurnal Prikladnoi Spektroskopii, Vol. 76, No. 1, pp. 104-111, January-February, 2009.     

样品温度对纳秒激光诱导土壤等离子体辐射特性的影响

利用脉宽8 ns,波长为532 nm的Nd:YAG单脉冲纳秒激光器,在一个标准大气压下入射到土壤中(样品土壤来自蚌埠学院校园),改变样品温度,获得了不同样品温度下激光诱导击穿光谱. 通过分析光谱,得到土壤中不同特征谱线的强度和信噪比. 分别利用Boltzmann斜线法和Stark展宽法计算并分析了等离子体电子温度和电子密度随样品温度的演化规律;同时讨论了提高样品温度和激光诱导土壤等离子体辐射增强的原因. 实验结果表明,随着样品温度的升高,等离子体的谱线强度、信噪比、电子温度和电子密度会逐渐增强,并且在温度为100 °C时达到最大.     

Influence of atmospheric exposure of tris (8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq<Subscript>3</Subscript>): a photoluminescence and absorption study

We have investigated the effects of atmospheric exposure on the properties of tris (8-hydroxyquinoline) aluminum (Alq₃) thin films by photoluminescence (PL) and UV-Vis absorption measurements. Alq₃ films were evaporated on glass substrates at different temperatures. The influence of annealing on the environmental stability of the films has also been investigated. It has been found that deposition at higher substrate temperature and annealing of the samples deposited at room temperature yield an improvement in the environmental stability of the films, i.e. less decrease in the PL intensity over time with exposure to atmosphere, as well as increased PL intensity. To investigate further the effects of the air exposure, films deposited at room temperature were stored for four days in air, nitrogen, and oxygen. No decrease in PL intensity has been found for storage in nitrogen, while the decrease for the film stored in oxygen was smaller than that for the film stored in air, indicating that both humidity and oxygen play a role in the PL intensity decrease in Alq₃ thin films. PACS 78.55.Kz; 78.40.Me     

熔融过程中升温和降温对Al特征谱线的影响

为了解决LIBS技术应用于冶金过程成分分析时,温度变化导致测量精度低,重复性差的问题,就温度变化对等离子体的影响进行研究.以Al元素为研究对象,对比分析不同温度下的光谱强度、等离子体电子温度和电子密度,总结了温度上升和下降时光谱强度和等离子体特征参数的变化规律.结果表明,Al元素特征谱线强度随温度上升呈增大趋势,在70...     

不同实验条件对激光诱导等离子体的影响机理研究

常温常压下,采用波长532 nm的Nd:YAG纳秒激光器激发诱导空气中的铝合金,由高分辨率的光谱仪和ICCD对等离子体发射光谱采集和实现光电转换。研究激光能量、ICCD门延迟和聚焦透镜到样品表面的距离(lens-to-sample distance,LTSD)对谱线信号强度和等离子体电子温度的影响,并分析了产生影响的物理机制。结果表明,固定ICCD门延迟和LTSD,随着激光能量的增大,谱线强度和电子温度均增大;计算结果表明,当激光能量从20 mJ增加到160 mJ时,原子谱线Al I 396.15 nm,Mg I 518.36 nm,离子谱线Mg II 279.54 nm谱线强度相较于20 mJ分别提高了12.83,6.45,10.56倍。固定激光能量和LTSD,ICCD门延迟在100~4000 ns范围内变化时,随着延迟的增加,谱线强度和等离子体电子温度均呈指数形式衰减。固定ICCD门延迟和激光能量,采用焦距为75 mm的聚焦透镜,研究了LTSD对等离子体参数的影响机理。结果表明,聚焦透镜到样品的距离对等离子体的谱线强度和电子温度有较大的影响。等离子体的特征谱线强度和等离子体的电子温度的变化规律基本一致,分别在聚焦透镜到样品表面的距离为73 mm和79 mm处取得峰值,并在73 mm处对应最大值。     

二硅酸钠晶体、玻璃及其熔体结构的拉曼光谱研究

采用铜蒸气脉冲激光光源和时间分辨探测技术,实现了对ＪＹＵ１０００拉曼光谱仪的高温改造,可在样品温度高至２０２３Ｋ下稳定地测谱;二硅酸钠晶体、玻璃及其熔体的测量结果表明,高温Ｒａｍａｎ光谱不仅可分辨不同的结构相、提供固－液相变信息,而且能分析具有不同桥氧数的硅氧四面体微结构单元,即聚合状况以及它们随温度的变化,因而为物质的结构研究,特别是高温状态的熔体的研究,提供了重要的手段和依据。     

基于特征光谱参量表征发光二极管结温的方法

针对采用蓝光激发荧光粉产生白光的YAG型白光LED,通过分析其光谱波谷特性,采用常规可见光光谱仪和温控系统设计了一套基于光谱特征参量的LED结温测试系统.测量方法分为定标函数的测定和任意状态下的测量两部分.首先采用光谱仪测量在给定的多个不同结温和正常驱动电流下的相对发光光谱数据,再分析其光谱波谷处的相对光谱强度.从实用性和降低成本的角度考虑,采用正常工作电流驱动,但以正常工作电流驱动下的LED在光谱仪的固定反应时间内其自加热效应不可忽略.因此采用选定基准状态法,将各温度下的相对发光光谱强度与基准状态下的逐点作差得到相应的发光光谱强度差,同时为了减少温控系统引入的温度偏差,同样将各温度与基准温度作差得到相应的结温差.实验表明高低色温大功率LED的结温差和发光光谱强度差经过一定的函数拟合形成的定标函数其线性度都较高,R2达到0.99以上;利用定标函数,可以测量出在任意状态下的LED结温.最后将采用本方法得出的高低色温LED在不同条件下的结温数据与通过Mentor Graphics公司的T3Ster仪器的测量结果进行了比较,最大偏离度为2.82%,在可接受的误差范围内,表明此方法完全具备可行性,具有一定的实用价值.     

样品温度对纳秒激光诱导Cu等离子体特征参数的影响

为了研究样品温度对激光诱导击穿Cu等离子体特征参数的影响,以黄铜为研究对象,在优化的实验条件下采用波长为532 nm的Nd∶YAG纳秒脉冲激光诱导激发不同温度下的块状黄铜,测量了Cu等离子体的特征谱线强度和信噪比;同时在局部热平衡条件下利用Boltzmann斜线法和Stark展宽法分析计算了不同的样品温度条件下等离子体电子温度和电子密度。实验结果表明,在激光功率为60 mW时,随着样品温度的升高,Cu的特征谱线强度和信噪比逐渐增加,样品温度为130 ℃时达到最大值,然后趋于饱和。计算表明,黄铜样品中Cu元素Cu Ⅰ 329.05 nm,Cu Ⅰ 427.51 nm,Cu Ⅰ 458.71 nm,Cu Ⅰ 510.55 nm,Cu Ⅰ 515.32 nm,Cu Ⅰ 521.82 nm, Cu Ⅰ 529.25 nm,Cu Ⅰ 578.21 nm八条谱线在130℃的相对强度相较于室温（18 ℃）下分别提高了11.55倍、4.53倍、4.72倍,3.31倍、4.47倍、4.60倍、4.25倍、4.55倍,光谱信噪比分别增大了1.35倍,2.29倍、1.76倍、2.50倍、2.45倍、2.28倍、2.50倍,2.53倍。分析认为,升高样品温度会增大样品的烧蚀质量,相对于温度较低状态增加了等离子体中样品粒子浓度,进而提高等离子体发射光谱强度。所以,适当升高样品温度能够提高谱线强度和信噪比,从而增强LIBS技术检测分析光谱微弱信号的测量精度,改善痕量元素的检测灵敏度。同时研究了改变样品温度时等离子体电子温度和电子密度的变化趋势。计算表明,当样品温度从室温上升到130 ℃的过程中,等离子体的电子温度由4 723 K上升到7 121 K时基本不再变化。这种变化规律与发射谱线强度和信噪比变化趋势一致。分析认为,这主要是由于在升高样品温度的初始阶段,激光烧蚀量增大,等离子体内能增大,从而导致等离子体电子温度升高。当激光烧蚀样品的量达到一定值后不再变化,激光能量被激发溅射出来的样品蒸发物以及尘粒的吸收、散射和反射,导致激光能量密度降低,电子温度趋于饱和,达到某种动态平衡。选用一条Cu原子谱线（324.75 nm）的Stark展宽系数计算激光等离子体的电子密度,同时研究改变样品温度时等离子电子密度的变化趋势,计算表明在样品温度为130 ℃时,Cu Ⅰ 324.75 nm对应的等离子电子密度相较于室温（18 ℃）条件下增大了1.74×1017 cm-3。该变化趋势与电子温度的变化趋势一致。适当升高样品温度使得电子密度增大,从而提高电子和原子的碰撞几率,激发更多的原子,这是增强光谱谱线强度的原因之一。由此可见,升高样品温度是一种便捷的提高LIBS检测灵敏度的有效手段。     

纯钨红外光谱发射率特性研究

光谱发射率是一个重要的热物性参数,在辐射测温、热传输计算等领域有着广泛的应用。钨作为一种重要的金属,关于其光谱发射率的研究报道较少。利用黑体炉、傅里叶红外光谱仪、加热装置和光学系统搭建了一套能量对比法光谱发射率测量装置,该装置能够测量3~20μm的光谱发射率,测量装置的整体不确定度优于5%。利用该装置测量了纯钨在4个温度点(573, 673, 773和873 K)的法向光谱发射率,重点探讨了氧化、温度、波长和加热时间对纯钨光谱发射率的影响。研究结果表明:纯钨在表面未氧化的情况下,光谱发射率在几个温度点的变化规律基本一致,且数值相差较小,而当其表面发生氧化后光谱发射率迅速增加,在某些波长处出现了强烈的振荡。表面未氧化时纯钨的光谱发射率受温度的影响较小,随着温度的增加仅出现微小的增加,但是当表面发生氧化后,随温度的升高而迅速增大。纯钨的光谱发射率整体上随着波长的增加而减小,但是当表面发生氧化后,由于表面氧化膜与钨金属基底发生干涉效应,在4, 9, 12.5和16.5μm处均出现了峰值。在573和673 K,纯钨的光谱发射率随着加热时间的增加无明显变化。然而,随着温度的升高,在773和873 K时,光谱发射率随着加热时间增加而增大,在773 K时光谱发射率随加热时间的增加增幅较大,因为在该温度点,纯钨表面刚开始发生氧化,氧化速率较大,在873 K时光谱发射率随加热时间的增加增幅较为平缓,并且随着加热时间的增长呈现稳定的趋势。综上,纯钨的光谱发射率在温度较低和表面未氧化时较为稳定。随着温度的升高,当表面发生氧化后,光谱发射率迅速增大,并且在多个波长位置出现了强烈的振荡。由此可见,纯钨光谱发射率受温度、波长、加热时间的影响较大,在实际应用过程中,特别是在辐射测温过程中,如果把纯钨的光谱发射率看做常数将会带来较大的测量误差。该研究将进一步丰富钨的光谱发射率数据,并为其在科学研究和应用中提供数据支持。