氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

生物传感器快速测定生化需氧量的研究

生化需氧量(BOD)是一种表征水体有机污染程度的综合指标，广泛应用于水体监测和废水处理厂的运行控制中。由于BOD的标准测定方法需时5d，不能及时地反映水质状况和反馈处理信息，因此快速测定BOD的方法和仪器化研究近年来得到广泛的重视。其中利用生物传感器测定BOD是一种有效地快速测定废水中可生化降解有机物的方法。文章介绍了生物传感器的工作原理及其生物敏感材料，讨论了BOD快速测定值(BODst)与标准BOD5值的一致性问题。对目前市场上常见的几种BOD测定仪的性能进行了比较。     

离子交换富集—原子吸收法测定废水中铜、铅、锌、铬及铁

工业废水中重金属离子的测定,一般采用比色法及极谱法,近年来也广泛采用原子吸收法。由于废水治理过程中,水样中各种重金属离子浓度差别很大,有的竟高达几十甚至几百 ppm,而有些却低于国家排放标准。因此我们提出用离子交换富集-火焰原子吸收法测定废水中微量重金属离子的方法,该法能以一个水样,同时测定5种金属离子,方法快速、准确,已用于含重金属离子废水的控制分析,结果令人满意。     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

本文研究了有机金属化合物中碳氢(锌)的同时快速微量测定的方法。解决了含有挥发性金属残留物的化合物中碳, 氢和金属同时测定的难题, 提高了分析效率, 三元素同时测出仅需15min, 操作简便, 每次取样量为2mg。     

金属镍中微量镁的二甲苯胺蓝Ⅱ比色测定法

金属镍中微量镁的测定方法,大都采用预先分离镍等干扰元素,然后进行比色测定。其中汞阴极电解分离比色法较常用,但该法结果不够稳定,往往还需再经铜试剂-氯仿萃取分离,手续繁琐。离子交换分离比色法及其它几种方法,都存在着或者分离手续冗长,或者需用大量氰化钾,或者方法的灵敏度不能满足要求等不足之处。最近几年来发展了原子吸收分光光度法,此法灵敏度高,且不经复杂的分离手续,可直接进行测定,是一种测定镁的最为简便、快速的方法,但因条件所限,目前尚未能广泛使用。     

苏联科学院元素有机化合物研究所关于有机金属化学研究的近况

苏联科学院元素有机化合物研究所(Институтэллементо-органицескихсоедииенийАкадемииНаукCCCP)于1954年在莫斯科成立。该研究所二十多年来对主族元素的有机金属化学,类金属(B,Si,P)化学,有机卤素化学和过渡元素有机金属化学进行了系统的研究。这些研究工作充分反映了当代化学发展得非常活跃的特点,元素有机化学这个领域已成为科学“生长点”的良好基地。关于氟有机化合物及硅有机化合物的研究情况在1975年Кнунянл及Коршак已有总结。本文着重介绍该所关于有机金属化学和硼有机化学研究的近况。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定金属锑中6个杂质元素

1 引言 目前金属锑中各杂质元素和主要元素的分析,均采用GB3253—82,进行一个样品的全分析需要至少几天的时间,本文通过对样品溶解方法的比较及回收率实验,探讨出用浓硫酸溶解样品用盐酸稀释后直接在ICP真空光谱仪上测定金属锑中包括国家标准中没有的元素铋和汞在内的6种杂质元素。采用该方法从样品的处理到全部6个元素分析结果的报出平均只需几分钟的时间。本文还将该方法的测定结果和按照GB3253—82分析方法所得结果进行比较,证明了该方法溶样程序简便,带进的干扰少,快速准确。     

ICP-AES法测定10种蒙成药中四种重金属元素的含量

目的测定十种蒙成药中As、Pb、Hg、Cd 4种重金属元素的含量。方法采用V（HNO3）＋V（H2O2）=5＋3为溶样试剂,微波消解与电感耦合等离子体发射光谱仪联用。结果表明测定的各元素检出限介于0.048-1.036μg·L^-1之间,加标回收率在94.5%-103.6%之间,RSD〈2.4%。结论该法简单、快速、准确,适合同时测定食品中的元素。     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

发射光谱法具有检出限低和多元素同时测定的能力,是分析单矿物中杂质元素的理想手段之一。它在黄铁矿物分析的应用上也已取得了一定的进展。但这些方法的不足之处是耗样量较多,不能作微量矿物分析,或则测定元素欠少。本文根据黄铁矿和磁黄铁矿的光谱分析特征,研究了同时测定其中多种杂质元素的分析条件,采用碳酸钡作缓冲剂,结合使用快速曝光和分段曝光的办法,拟定了仅用6mg矿物即可同时测定23种杂质元素的分析方法,取得了满意的结果。     

低分子量有机胺的离子色谱法研究

 首次应用ＣＳ１２分离柱对１０种低分子量有机胺的离子色谱法进行了研究。采用了有机改进剂（乙腈），优化了色谱条件，建立了Ｃ４以下的有机胺的分析新方法。方法简便、快速、灵敏，可同时测定碱金属和碱土金属离子，准确度和精密度均满足分析要求。     

低分子量有机胺的离子色谱法研究

首次应用ＣＳ１２分离柱对１０种低分子量有机胺的离子色谱法进行了研究。采用了有机改进剂（乙腈），优化了色谱条件，建立了Ｃ４以下的有机胺的分析新方法。方法简便、快速、灵敏，可同时测定碱金属和碱土金属离子，准确度和精密度均满足分析要求。     

胆石中无机元素的定量分析

由等离子体发射光谱分析得知,胆结石中含有多量的Ca和少量的K、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb、Si、P、Al、Ti、Cd等元素。在一般情况下,结石样品量少,部分元素含量低,这就要求选用的测试方法具有高的灵敏度并能连续测定。在这方面,原子吸收光谱法显示了它的优越性。本文介绍了在同一份称样中,测定Ca、Mg、K、Na、Fe、Mn、Pb、Cu、Zn、Cd等10种元素的方法。由于采用了混合配位剂——萃取测定,Fe、Mn、Cu等元素能在同一有机相中同时测定,从而简化了分析手续,且具有快速、灵敏的特点,适于批量胆结石样品的分析。     

前言:有机分析研究进展专刊

正有机分析是对有机化合物的组成和结构进行定性和定量分析,研究内容涵盖分离、纯化、鉴定和测定等,是分析化学在有机化学领域中的延展,更是人们认识有机世界的重要手段之一.有机分析可溯源到18世纪末,科学家利用有机分析方法研究有机物,发现仅由碳、氢、氧和氮等少数几种元素就组成了数目庞大的有机化合物,奠定了有机分析的基础.20世纪初,分析化学逐步发展成为一门学科,并建立了经典化学分析方法,应用于有机元素的微量分析.20世纪40年代,随着近代物理学和电子学的发展和渗透,有机分析突破了以经典化学     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

端视ICP-AES测定铀化合物中的40种微量杂质元素

核燃料的广泛应用,要求对各种铀化合物中多至数十种微量金属和非金属杂质元素进行准确测定。目前,在国内完成此项任务,均采用多种分析规程;就美国ASTM标准而言,也应用数种分析方法。无疑,对日常分析,方法越多,越感麻烦。因此,建立统一的,能一次同时测定多至40种微量杂质元素的光谱分析方法是非常必要的。而分配色层技术和ICP-     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅和硅

正因电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)可同时测定多元素,已广泛应用于溶液中元素的分析。因为对润滑油中磨损金属[1-2],以及汽油[3-4]、原油[5]、柴油和石脑油[6]等样品中杂质元素的检测需求在逐步提高[7],故开发有机进样系统十分必要。油品中典型的一类为汽油,汽油中常常加入一些有机添加剂,如有机锰、有机铅、有机铁等作为抗     

原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中的微量锌

矿石及有色金属中的微量锌,目前多采用氰化物掩蔽干扰元素,双硫腙萃取分光光度法测定。该法虽然准确、可靠,但操作手续繁琐,同时需使用剧毒的氰化物。其它分光光度法也往往存在着试剂空白和元素间干扰等不利因素。原子吸收分光光度法测定锌,早在1958年已有报导。由于方法具有灵敏度高、元素干扰少、操作简易、快速和准确等优点,因此近年来,得到了广泛的应用。但是,用原子吸收分光光度法测定矿石及金属镍、钴中微量锌的详细报导却较     

电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱与萃取富集联用技术测定氧化镧中非稀土杂质

电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱(ETV-ICP-AES)集ICP-AES和GFAAS所长,是一种有效的痕量分析手段。萃取是一种常用的分离富集手段,选用合适的萃取体系,可一次萃取多种元素,用ICP-AES进行同时测定。然而,除少数几种试剂外,大多数有机试剂的引入会造成等离子体放电不稳定甚至熄灭,必须采用反萃取。而ETV-     

有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸的含量

建立有机元素分析仪测定丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的方法。采用二甲基甲酰胺溶解、甲醇沉降纯化和灼烧的方法验证了样品纯度,用有机元素分析仪测定样品中氧的含量,通过计算氧含量得到了衣康酸的含量。采用苯甲酸建立标准工作曲线,氧的质量在30~1570μg范围内与响应信号成良好的线性关系,线性相关系数为0.999,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),加标回收率为99.1%~100.5%。该方法简单快速,准确度和精密度高,适合丙烯腈-衣康酸共聚物中衣康酸含量的快速测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药巴特日中17种元素的含量

建立了快速、准确同时测定蒙药巴特日中多种元素含量的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了蒙药巴特中17种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验,结果表明,巴特日中Ca、P、K的含量较高,富含Fe和Mg等营养元素,Pb、Cd等重金属元素均低于国家标准。相对标准偏差(RSD)在0.36%~0.86%,加标回收率为95.8%~103%。测定的实验数据准确,可靠,可用于蒙药巴特日中多种元素的同时测定。