同步导数荧光法同时测定3种维生素B

研究了维生素Ｂ１、Ｂ２和Ｂ６（分别记为ＶＢ１、ＶＢ２和ＶＢ６）的同步导数荧光分析法，发现在ｐＨ＝７的缓冲溶液中，以△λ＝２０ｎｍ进行同步扫描并取一阶导数时所得的３个同步导数荧光峰（以发射波长表示）分别位于３９７ｎｍ、４７０ｎｍ、和３３４ｎｍ，可同时分别定量测定ＶＢ１、ＶＢ２和ＶＢ６。混合样品无需分离，方法简单、快速。ＶＢ１、ＶＢ２和ＶＢ６的工作曲线线性范围分别为０～４ｍｇ／Ｌ，０～５ｍｇ／Ｌ和０～７ｍｇ／Ｌ。     

导数—同步荧光光谱法同时测定三种B族维生素的研究

研究了维生素Ｂ１的氧化产物（硫色素）、维生素Ｂ２和Ｂ６混合物体系的导数－同步荧光光度谱，提出了混合物体系荧光光谱被分辨开的同时测定方法，该法可不经分离直接测定复合维生素片剂中维生素Ｂ１，Ｂ２及Ｂ６，其线性范围均为０－１．０μｇ／ｍＬ，检出限分别为０．５、１．５及４．０ｎｇ／ｍＬ。     

光化学催化—示波电位法测定维生素B2

利用维生素Ｂ２被ＥＤＴＡ光致还原产物ＶＢ２的１，５－二氢化物，被碘酸钾氧化为ＶＢ２的光催化过程，以示波电位法测定电极电位的变化率，建立△Ｅ－ＣＶＢ２，１／ｔ－ＣＶＢ２线性关系。提出光电联合测定ＶＢ２的固定电位，固定时间分析方法，准确，快速。     

2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…     

三维荧光光谱总体积积分法同时测定维生素B2和B6

运用三维荧光光谱总体积积分法建立了一种测定维生素Ｂ２和Ｂ６的荧光分析新方法，该方法的度较常规峰值法分别提高１３０和３１０倍，同时成功地应用于两者的同时测定。     

液相色谱法测定生物发酵液中水溶性维生素的研究

本文采用反相离子对色谱测定了生物发酵液中的七种水溶性维生素。提出了用自行装填的酸性氧化铝（０．１９～０．１５ｍｍ）前置柱，和５％乙酸洗脱样品的前处理方法；并就有关的色谱条件进行了选择。色谱柱为ＮｏｖａＰａｋＣ１８；流动相Ａ液为０．０５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸盐（ＰＩＣＢ７），冰乙酸调ｐＨ＝２．５；Ｂ液为甲醇＋三乙胺（１００＋０．５）；梯度洗脱；ＵＶ２５４ｎｍ、２９０ｎｍ、３６０ｎｍ同时测定。线性范围为０．１～１０μｇ，各种维生素的ＲＳＤ在１．２％～３．０％之间（ＶｉｔａｍｉｎＢ１２除外），回收率大于９０％。     

同步荧光法同时测定强力霉素和土霉素

本文提出了表面活性剂增敏碱性降解同步荧光测定强力霉素（ＤＣ）和土霉素（ＯＴＣ）新法。土霉素和强力霉素在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中反应，生成强荧光降解物，加入十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）后，荧光强度分别增加４．２倍和１０．７倍。其同步荧光峰在△λ＝７０ｎｍ时基本分离，ＯＴＣ和ＤＣ浓度比在１＋４０～１０＋１范围内可同时测定ＯＴＣ和ＤＣ。本法测定尿液中ＯＴＣ和ＤＣ的回收率为９０％～１０４％。     

HPLC法快速测定峰皇浆及制品中添加的维生素B6

本文研究了快速、简便测定蜂皇浆及制品中添加的低含量维生素Ｂ_６的ＨＰＬＣ法。称取适量样品，用１０％偏磷酸提取、净化，清液供ＨＰＬＣ分析用。ＷＡＴＥＲＳ荧光检测器，激发波长２９０ｎｍ，发射波长３９０ｎｍ，ＶＢ_６含量在０～１２０ｎｇ之间工作曲线相关系数大于０．９９９，样品中ＶＢ_６含量为０．１％～５％时，方法回收率为９２．１７％～９８．４２％，相对标准偏差（ｎ＝６）小于３．７％。     

2‘,7’—二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２＇，７＇－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ＾－和ＢｒＯ３＾－反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２＇，７＇－二氯荧光素反应，使２＇７＇－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０￣６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６￣５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系     

多元校正紫外光度法同时测定甲硝唑与维生素B6

本文报道多元校正紫外光度法同时测定甲硝唑和维生素B6。首先在0．1mol／LHCl溶液中对甲硝唑和维生素B6两组分混合溶液进行分光光度法测定,然后将所得的重叠光谱数据经计算机采集后,分别用化学计量学方法中的偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）进行处理,并用于药物样品的测定,获得了较好的定量分析结果。该法甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为1．0～28．0mg／L和1．0～28．0mg／L,检出限分别为0．568mg／L和0．364mg／L。     

维生素B6在维生素B12修饰电极上的电化学行为及其分析应用

采用循环伏安法研究了维生素B6在维生素B12修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了测定痕量维生素B6的新方法.在pH 8.6的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,维生素B6在修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,采用差分脉冲伏安法测定,其氧化峰电流与维生素B6的浓度在8.0×10-7～2.0×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7 mol/L.该修饰电极具有良好的选择性、灵敏度及稳定性,用于片剂中维生素B6的定量分析,结果令人满意.     

Determination of Vitamin B1 in Pharmaceutical Preparations by Flow-injection Analysis with Biamperometric Detection

IntroductionVitamin B1(VB1),also called thiamine,is animportant biomolecule,widely existing in beans,cere-al and meat,etc.So far,the application of spectropho-tometry[1,2],fluorimetry[3,4],high performance liquidchromatography[5],chemiluminescence[6]or potentiom-etry[7]for the determination of VB1has been reported.These methods have drawbacks,such as low selectivi-ty,elaborate procedures needed and a long responsetime.The dead-stop end-point biamperometry by usingtwo platinum foil electrodes…     

维生素B_1自组装膜修饰金电极对多巴胺、尿酸的电催化作用

用维生素B1(VB1)在金电极上进行自组装,制备了VB1自组装膜修饰金电极(VB1-Au/SAMs/CME).利用循环伏安法初步研究了此自组装单分子膜修饰电极的电化学行为.结果表明: VB1在金电极表面具有特性吸附.以\3-/ 4-氧化还原电对为探针,考察了VB1自组装膜修饰金电极的电化学性质, VB1自组装膜的存在对\3-/4-的电子转移具有明显的阻碍作用.研究了多巴胺(DA)和尿酸(UA)在此电极上的电化学行为.实验结果表明, DA和UA在此电极上均可被电催化氧化.差分脉冲伏安(DPV)氧化峰电流与DA浓度在2.0×10-5～4.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系;测定UA的线性范围为6.0×10-5～2.2×10-4 mol/L,而且可实现这两种物质的同时测定.     

测定维生素 B1的时间扫描动态荧光法

利用自制的简单装置和 K3Fe(CN)6在碱性条件下氧化维生素 B1的反应,在激发波长 372 nm、发射波长 460 nm处,监视反应的进行,记录荧光强度与时间关系曲线,测得最大荧光强度。方法线性范围为 5.40～ 4.32× 103 μ g/L,相关系数为 0.999 8,检出限为 1.44 μ g/L,相对标准偏差为 2.1％（ n=12）,方法应用于药物制剂中维生素 B1的测定,回收率在 95％～ 104％之间,结果令人满意。     

聚氨基黑10B修饰电极检测维生素B6

采用电化学聚合的方法将氨基黑10B染料分子修饰到玻碳电极表面,制备了聚氨基黑10B修饰电极,其稳定性和重复性较好。 该修饰电极对维生素B6（VB6）的氧化有明显的电催化作用,VB6的氧化峰电位负移,电流显著增加。 利用微分脉冲伏安和安培检测技术对VB6进行了定量检测,检测限均可达到0.05 μmol/L,与已报道的修饰电极比较,是目前最低的。 将该修饰电极用于不同药物制剂中VB6浓度的测定,操作方便、快速,方法灵敏,准确度高。     

Determination of Vitamin B3 Vitamer (Nicotinamide) and Vitamin B6 Vitamers in Human Hair Using LC-MS/MS

Water-soluble B vitamins participate in numerous crucial metabolic reactions and are critical for maintaining our health. Vitamin B deficiencies cause many different types of diseases, such as dementia, anaemia, cardiovascular disease, neural tube defects, Crohn’s disease, celiac disease, and HIV. Vitamin B3 deficiency is linked to pellagra and cancer, while niacin (or nicotinic acid) lowers low-density lipoprotein (LDL) and triglycerides in the blood and increases high-density lipoprotein (HDL). A highly sensitive and robust liquid chromatography–tandem mass spectroscopy (LC/MS-MS) method was developed to detect and quantify a vitamin B3 vitamer (nicotinamide) and vitamin B6 vitamers (pyridoxial 5′-phosphate (PLP), pyridoxal hydrochloride (PL), pyridoxamine dihydrochloride (PM), pridoxamine-5′-phosphate (PMP), and pyridoxine hydrochloride (PN)) in human hair samples of the UAE population. Forty students’ volunteers took part in the study and donated their hair samples. The analytes were extracted and then separated using a reversed-phase Poroshell EC-C18 column, eluted using two mobile phases, and quantified using LC/MS-MS system. The method was validated in human hair using parameters such as linearity, intra- and inter-day accuracy, and precision and recovery. The method was then used to detect vitamin B3 and B6 vitamers in the human hair samples. Of all the vitamin B3 and B6 vitamers tested, only nicotinamide was detected and quantified in human hair. Of the 40 samples analysed, 12 were in the range 100–200 pg/mg, 15 in the range 200–500 pg/mg, 9 in the range of 500–4000 pg/mg. The LC/MS-MS method is effective, sensitive, and robust for the detection of vitamin B3 and its vitamer nicotinamide in human hair samples. This developed hair test can be used in clinical examination to complement blood and urine tests for the long-term deficiency, detection, and quantification of nicotinamide.     

采用高效液相色谱技术分析生物体内维生素B6

维生素B6(VB6)是一类2-甲基-3-羟基吡啶类化合物的总称，基本类型有吡哆醇(PN)、吡哆醛(PL)和吡哆胺(PM)，磷酸酯型有磷酸吡哆醇(PNP)、磷酸吡哆醛(PLP)和磷酸吡哆胺(PMP)，其中磷酸吡哆醛和磷酸吡哆胺为活性形式，是多种酶的辅酶，哺乳动物尿中VB6的代谢产物主要是不具有生理活性的吡哆酸(PIC)，在植物体内还发现有数种吡哆醇的糖衍生物和氨基酸衍生物。     

高效液相色谱双波长检测法测定维C银翘片中4种组分的含量

建立了高效液相色谱测定维C银翘片中维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸4种组分含量的方法。研究优化了样品提取的溶剂与超声提取条件、色谱分离条件和检测波长等,采用了Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm, 5 μm)色谱柱,以0.05 mol/L KH2PO4(pH 3.0,含1%三乙胺)-乙腈(75:25, v/v)为流动相,双检测波长260 nm和326 nm等分离检测条件。结果表明,维生素C、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和绿原酸的测定线性范围均比较宽,方法平均回收率大于99.4%,相对标准偏差(RSD)小于1.8%(n=5),而且测定方法快速、简便、准确,非常适合维C银翘片类药物的质量控制。