高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

压力溶样-化学光谱法测定高纯锗中杂质元素

金属锗中多种杂质元素的同时测定方法主要有光谱法、中子活化法和化学光谱法。其中化学光谱法的相对灵敏度高于直接光谱法,该法尽管对某些元素的相对测定灵敏度不如中子活化法,但比活化法成本低、简便、分析周期短,因此,是测定高纯锗中杂质元素的重要手段之一。和等曾用王水分解锗试样,然后使主体呈四氯化锗形式蒸馏除去,再进行光谱测定的化学光谱法,测定下限达10~(-5)—10~(-6)%。本文将试样改在聚四氟乙     

射流水平电弧灯光谱分析法

随着工业和科研的不断发展,光谱分析也在不断探索获得灵敏度高,准确而快速的分析方法。目前的ICP等离子体光源,粉末进样,分析灵敏度较高,速度也快,但设备较复杂。水平电极撒样法是一个简便快速的方法,但它对高温元素的分析灵敏度低。水平电极吹样法分析速度与撒样法相同,对高温元素的灵敏度有所提高。周开亿强调“真空光源是获得高灵敏度的途径”。目前所用的空心阴极灯光源,因其功率较低,对易挥发元素的灵敏度较高,但对难挥发元素分析灵敏度仍低。     

固体粉末送入高频感耦等离子体装置的研制

一、前言高频感耦等离子体简称(ICP)是1961年Reed首先研制成功,随后不少学者继续进行了这项工作的研究,在不同的领域获得了广泛的应用,后来Fassel和Greenfield等人,把它作为光源引入发射光谱分析中,在试样的送入方式上,溶液试样送入ICP得到成功的应用,它具有灵敏度高,再现性好,基体干扰少,分析范围广,能同时激发多元素等优点,因而受到光谱工作者的普遍重视而得到推广。为适应地质找矿的要求,结合矿石样品多为固体粉末的特点,应该努力争取将固体粉末直接送入ICP。由于高     

粉末直接光谱法测定铝中杂质

提出了粉末光谱法测定Al及Al_2O_3中九个杂质元素的方法。考察了Al_2O_3晶型、制备试样时高温的灼烧对分析结果的影响。加入选择的缓冲剂,提高了方法的稳定性和灵敏度。各个元素的测定下限在0.0001—0.001％之间。相对标准偏差在14％以下。本法的特     

X-射线荧光光谱测定氧化铍中杂质元素

拟定了ＢｅＯ中１２种痕量杂质元素的Ｘ－射线荧光光谱测定方法,采用光谱纯试剂人工合成校准标样,粉末压块法制备分析样片。考虑到ＢｅＯ对Ｘ射线的透明性,在样片与样品盒支架之间垫置钼片消除试样盒发射线的干扰并产生附加激发以提高灵敏度。本文分析结果与等离子民发射和原子吸收光谱对照相吻合。     

以氢-氩混合气体为载气的ICP光谱特性的研究

1961年Reed首先研究了电感耦合等离子体(ICP),1964年Greenfield将ICP用于发射光谱分析,成为ICP-原子发射光谱法(ICP-AES)。它具有精密度和准确度好、检测限低、干扰程度小及多元素同时测定等优点,在各方面已获得广泛的应用,如今国内外广大光谱分析工作者围绕着降低ICP-AES法的分析成本、改善检测限并扩大应用范围等问题进行了大量的研究工作,其中包括对气体气氛种类、炬管设计和类型、进样方法及测量方法等的研究取得良好的效果和不少新的进展。值得注意的是P.Schramel等最近的报导。将不同流量的氢气通入氩等离子体     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

直接滴加液体缓冲剂CCD-I型交流电弧直读发射光谱法测定土壤中银锡

以氟化铵为液体缓冲剂,采用直接固体进样,使用CCD-I型交流电弧直读发射光谱法同时测定土壤中的Ag、Sn,其检出限为Ag 0.035μg/g,Sn 0.52μg/g。免去称样及与粉末缓冲剂混合磨匀的过程,缩短流程,快速简便。滴加氟化铵作缓冲剂,使Sn难挥发元素快速蒸发,增强检测信号强度,增加灵敏度。     

地质样品中微量金的熔珠蒸馏法光谱测定

通常金的光谱分析均采用预先化学富集或试金处理的方法,但因其分析效率较低,不适宜于大批地质普查样品的分析。直接粉末光谱法则因其灵敏度太低,通常仅达10克/吨左右,不能满足工作要求。本文提出了一种载体熔珠蒸馏法,即混有载体的试样在电弧中迅速形成熔珠,实现金与基体元素的分馏,从而提高了金的光谱分析灵敏度。实验是在中型水晶摄谱仪上进行的。以交流电弧为光源,电流强度20安,曝光     

兴奋剂检测中的化学衍生化方法

本文评述了兴奋剂检测中的各种化学衍生化方法,对蛋白同化激素、麻醉镇痛剂、β-阻断剂和利尿剂分别进行了讨论。这四类药物结构各不相同,但绝大多数属于高沸点、难挥发的极性化合物,不适于直接进行GC或GC/MS分析。通过化学衍生化.不仅可增大试样的挥发性和稳定性,减小样品的极性,使原来难以进行GC分析的试样转变成适合于色谱分析的试样,而且通过衍生化还可达到改善分离效果、提高检测灵敏度的目的。     

电感耦合高频等离子光源的参数选择与分析应用

电感耦合高频等离子体作为一种新的激发源(简称ICP)引入光谱分析以来,正日益以其灵敏度高,稳定性好,能同时进行多元素测定的优越性,成为溶液分析的一种强有力手段。本文报导以自由振荡型ICP光源与1米光栅摄谱仪组合的分析装置,装备有去溶与不去溶进样系统,设计了方便的炬管调节装置,改进了高频电磁场的屏蔽措施,对等离子体多种参数进行了实验选择,测定出折衷工作条件下两种进样系统的元素分析下限与精     

ICP-AES法的固体进样方法

电感耦合等离子体激发原子发射光谱法(ICP-AES)如今已发展成为现代分析试验室的一种十分有效的重要分析手段。虽然研究过将试样引入电感耦合等离子体(ICP)的多种进样方法,但是目前大多数研究者和商品仪器都是借助于气体动力或超声波使液体试样雾化,以气-液气溶胶形式将试样溶液引入ICP。溶液进样方法,特别是气动雾化系统日趋成熟,已成为普遍采用的溶液进样装置。然而,日常分析工作中,还经常遇到难溶解或不易完全溶解的试样,如某些氧化物、耐腐蚀的合金试样、地质矿物试样等。分析者希望能直接将这类固体试样(不经转化为溶液)引进ICP中进行分析。另外,固体试样直接进样有利于减少沾污,降低空白,提高分析效率,而且避免了转变为溶液时带来的稀释因素等。     

自动还原气化测汞仪

自动还原气化测汞仪7DCG-1,具有小型轻便、结构简单、快速灵敏、自动测定等特点,能测水中微量汞,测定灵敏度为0.5毫微克/毫升。一、前言关于水中微量汞的分析,国内外已有不少报导。双硫腙萃取比色法,是目前使用的标准化学分析法,灵敏度只能达到0.01微克/毫升,且手续繁杂,难以适应环保监测的要求。微波等离子发射光谱法、中子活化法、火花质谱法以及无焰原子荧光法等先进技术不断发展,检测限可达1毫微克/毫升或更低水平,但由于设备昂贵、操作复杂和条件苛刻而不易推广。冷     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌溶液中杂质元素含量

建立电感耦合等离子发射光谱仪测定三氯化钌溶液中杂质元素含量的方法. 通过加入氧化剂将钌基体转化为四氧化钌挥发以消除基体干扰,优化了氧化剂、酸度、测定谱线等试验条件,结果表明,各杂质元素测定结果相对标准偏差（RSD,n=7）均小于5.00%,方法加标回收率为90.0%~106.0%. 方法准确度高,重复性好,能满足实际生产需求.     

水、土壤、粮食、蔬菜中镉、铅的石墨炉无焰原子吸收测定

原子吸收法测定水、土、粮、菜中的镉、铅已有不少报导。天然水,河水和自来水中的镉、铅可用石墨炉无焰法不经处理直接测定。但分析试样时一般均需扣除背景干扰。对于干扰因素较多的污水、土壤、粮食和蔬菜直接用无焰法分析有困难,需采用萃取方法排除干扰。资料中常采用的有甲基异丁基酮(MIBK)-吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)或甲基异丁基酮一双硫腙等方法,但这些萃取剂选择性差,仍不能完全排除干扰,回收率也低。我们曾用APDC-MIBK萃取法证实     

高频感耦等离子光源粉末法应用于化探样品中多元素测定

本文用云南省地质局实验室研制的固体粉末送样装置,制定了ICP光源直接粉末法在硅酸盐类试样中一次摄谱同时测定Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sc、Sr、Sn、Ta、Ti、Tl、V、Y、Yb、Zn、Zr32个元素。相对标准偏差在10％之内,灵敏度、准确度达到化探要求。本法是一种灵敏度高,重现性好,记忆效应小,测量范围广,测定多元素的快速方法。