类钙钛矿Pr1.3Sr0.7Ni0.7-xCu0.3FexO4+δ材料的制备与传导性能研究

以硝酸盐和氧化物为原料,通过甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成出Pr1.3Sr07Ni0.7-xCu0.3FexO4+δ(x=0,0.025,0.05,0.1) (PSNCF)粉体,经压制成形、烧结后得到烧结体样品.采用X射线衍射仪对煅烧后粉体的物相进行分析,利用扫描电子显微镜和能谱仪对样品的微观组织和元素分布进行了表征,采用四端子法和阻塞电极法测量了不同Fe掺杂量烧结体样品的电导率,并对材料的透氧性能进行了测试.实验结果表明,前驱体粉末在1000℃煅烧5h后得到具有四方相的PSNCF粉体.烧结体试样在300 ～ 950℃间的总电导率均在200 S·cm-1以上,且随Fe掺杂含量的增加有所下降;其中,Pr1.3 Sr0.7 Ni0.65 Cu0.3 Fe0.05 O4+δ样品的氧离子电导率在950℃时最大达到0.194 S ·cm-1.另外,随Fe掺杂量增加,PSNCF材料的透氧率增大,950℃下,Fe掺杂量为0.05时(厚1 mm,40;O2-60;N2),透氧率达0.034 mL·cm-2·min-1,为未掺杂样品的3倍.     

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.     

凝胶浇注法制备中温固体氧化物燃料电池Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)多孔阴极材料的研究

以碳酸盐和氧化物为原料,通过凝胶浇注法制得了Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)(SSCF, x=0～1.0)粉体,对不同温度煅烧所得粉体的相组成和微观形貌进行了测定.制备的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)粉体模压成形后烧结得到SSCF烧结体.测定了烧结体的密度和孔隙率并对烧结体的微观结构进行了观测,用直流四端子法测定了烧结样品的电导率并对其热膨胀系数及电化学性能等进行了测定.结果表明:干凝胶在1000 ℃煅烧可以得到粒度均匀细小的SSCF粉体,其晶体结构随Fe含量发生变化;一定温度烧结的Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料具有多孔结构,随烧结温度的增加,烧结体的密度增大,孔隙率减小;Fe的掺杂降低了Sm_(0.5)Sr_(0.5)CoO_(3-δ)材料的热膨胀系数,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)材料在800 ℃时的热膨胀系数为16.4×10~(-6) K~(-1);SSCF材料的电导率随Fe含量的增加而减小,但在500～800 ℃,其电导率均大于100 S·cm~(-1).此外,Sm_(0.5)Sr_(0.5)Co_(1-x)Fe_xO_(3-δ)材料均表现出良好的催化活性.     

Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相材料的制备及其透氧性能研究

采用共沉淀法和柠檬酸络合法分别制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ和Ca3Co2O6-δ粉体,随后通过固相烧结法获得了致密Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相透氧膜材料.分别通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的晶体结构和形貌进行了表征.系统研究了双相比例对样品的热膨胀系数、电子电导率和透氧率的影响.实验结果表明该双相材料具有优异的化学稳定性,1150 ℃烧结6 h可以获得致密双相膜.双相膜具有较低的热膨胀系数,为13.47×10-6 ~14.23×10-6 K-1,接近电解质的热膨胀系数值.当离子导电相添加量由40wt;增加到80wt;,双相膜的电导率随之降低,而透氧率随之增大,950 ℃时,质量比为8∶2的Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相膜的透氧率达到了2.80×10-7 mol·cm-2·s-1,表明该材料可以作为一种新型双相透氧膜材料用于氧分离.     

柠檬酸法制备固体氧化物燃料电池阳极材料Ni/SDC

采用硝酸盐-柠檬酸法合成出不同NiO含量的NiO/Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(NiO/SDC)复合粉体,借助差热热重、XRD等对粉体的形成条件和相组成等进行了分析,并对粉体的比表面、粒度等进行了测定.由NiO/SDC粉体制备出固体氧化物燃料电池Ni/SDC金属陶瓷阳极材料,并对其微结构及相关性能进行了测试分析.结果表明:硝酸盐-柠檬酸法可以在较低的温度下合成出高比表面积的NiO/SDC粉体.制备的Ni/SDC阳极材料具有均匀细小的晶粒度和孔隙,以及高的电导率.1350 ℃烧结含55;NiO的NiO/SDC烧结体还原后所得Ni/SDC试样的孔隙率和电导率(700 ℃,H_2中)分别为38;和1825 S·m~(-1).     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

羟基磷灰石粉体的低温无压烧结行为

用热膨胀仪、X射线衍射仪和扫描电镜对沉淀法所制的羟基磷灰石(HA)粉体和其陶瓷坯体的烧结行为进行了研究。结果表明,球磨处理和粉体煅烧温度对HA坯体的烧结行为均有明显影响。球磨处理能减少粉体团聚,经球磨处理后,不同煅烧温度下的粉体粒径均小于100 nm,坯体在1050℃时收缩达到最大值,比未球磨处理时约低100℃。在相同烧结条件下,700℃、750℃和800℃煅烧粉体所得坯体最大收缩率分别为18%、21%和16.8%,最大收缩率对应温度分别为990℃、950℃和1000℃。750℃煅烧后的粉体的烧结性能最好,其坯体在1050℃无压烧结可得到相对密度98%的HA材料。     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

燃烧法合成Y掺杂改性的γ-Al2 O3及其表征

以硝酸铝为氧化剂,甘氨酸作为还原剂,添加氧化钇作为改性剂,采用燃烧法合成了改性的纳米γ-Al2 O3粉体。研究了改性剂的添加量,煅烧温度,煅烧时间等工艺参数对产物的影响。以甘氨酸作为还原剂,氧化钇和硝酸铝的摩尔比为0.07∶1,煅烧温度950℃,煅烧时间4 h 的条件下制得最佳产物。对产物进行 X 射线衍射分析( XRD)、傅里叶红外光谱仪( FTIR Spectrometer)、扫描电镜分析( SEM)和比表面积分析,结果表明所得产物表面积较大,具有表面弱酸性,作为催化剂载体可以提高其表面的贵金属分散度和催化剂的抗积碳能力。     

pH值和烧结温度对溶胶-凝胶方法制备堇青石粉体性能的影响

以正硅酸乙酯、镁盐和铝盐为原料,通过溶胶-凝胶法合成堇青石粉体,通过TGA-DSC、XRD等测试手段,讨论了反应体系pH值和烧结温度对产物晶相和性能的影响.结果表明:体系pH值为2的试样,在900℃时,出现尖晶石相和假蓝宝石相,升温到1000℃的时候,开始有μ-堇青石出现,在1250℃煅烧2h几乎全部转化为α-堇青石,体系pH为7的试样,在900℃时,有μ-堇青石形成,经1250℃煅烧后,β-堇青石相增多,μ-堇青石相和镁铝尖晶石相消失,合成粉体的平均晶粒尺寸随pH值增加呈先减小后增加的趋势,在不同温度煅烧下的压片试样,体系pH值为7的试样收缩最大.     

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.     

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以分析纯Na2CO3、Bi2O3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用二次熔盐法和拓扑化学反应法合成各向异性片状NaNbO3粉体.以该片状NaNbO3粉体为模板品粒,以固相法合成的NaNbO3和KNbO3粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化K0.5Na0.5NbO3(KNN)无铅压电陶瓷,系统研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构和压电性能的影响规律.研究结果表明:随着模板含量的增加,陶瓷的取向度逐渐增加,当模板含量为15 wt;时,陶瓷的取向度可达0.69,当模板含量为10 wt;,1100 ℃下保温5 h烧结,可以获得具有一定织构度(f=0.58)的KNN陶瓷,并表现出优异的压电性能,d33=128 pC/ N.     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3-xCuO(x=0 ～0.05)陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5) 0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:在x=0 ～0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成.当x≤0.03时,CuO与Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3形成固溶体,Cu2进入晶格取代Ti4的位置.在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度Tc最高为148.5℃.当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度.当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小.在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大.     

溶液燃烧法制备纳米硼酸铝及其表征

以九水硝酸铝、硼酸、甘氨酸、尿素为原料,通过溶液燃烧法制备了纳米硼酸铝.分别采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)分析、扫描电子显微镜(SEM)测试手段,对产物前驱体及最终产物作表征,探讨了燃烧剂种类、煅烧温度、煅烧时间、原料配比等工艺参数对产物物相、形态、粒度等的影响.结果表明,以甘氨酸为燃烧剂,n(硝酸铝)∶n(甘氨酸)=3∶5,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为4h时,可合成结晶度较好、规则的纳米硼酸铝(Al18B4O33)颗粒,其平均粒径在80 nm左右.     

溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法制备Sr2FeMoO6-δ粉体

采用溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法成功制备出Sr2FeMoO6-δ纳米粉体,并研究了溶胶的pH、煅烧气氛、煅烧温度对Sr2FeMoO6-δ粉体形成的影响.利用X射线衍射仪测试分析了粉体的物相以及利用扫描电子显微镜观察了粉体的微观结构.结果表明:胶液的pH为2～3,经过5;H2/Ar还原气氛在900～ 1000℃煅烧8h,得到单一的双钙钛矿结构的Sr2FeMoO6-δ粉体.     

SOFC阳极阻挡层La0.3Ce0.7O2-δ薄膜的制备

镓酸镧基SOFC存在的关键问题是在阳极/电解质界面发生固相反应生成绝缘相,一个根本的解决办法是在阳极与电解质之间制备一层薄且致密的阻挡层La0.3Ce0.7O2-δ(LDC30).本文采用共沉淀法制备了LDC30的前驱体,高温煅烧后,通过XRD分析和粒度分布测试,表明La2O3成功地掺杂到CeO2晶格中,制得了粒径较小的纯相LDC30粉体,并确定了最佳的煅烧条件是在1000℃下煅烧2h.采用丝网印刷法将阻挡层浆料涂覆在电解质表面并高温烧结,通过烧结收缩曲线及微观形貌观测,发现在1400℃时烧结2h可以成功的制备一层厚约10μm的致密的阻挡层薄膜,将电池的放电性能提高了44;.     

微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.