钡钙合金中钡和钙的快速测定

由于钡离子对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定钙存在较大干扰,排除困难,目前未见滴定法测定钡合金中钙离子较好的报道.通常硅钡合金、硅钡铝合金中钡的测定都采用硫酸钡重量法[1,2],但该方法需多次分离沉淀,手续繁杂操作不便.     

悬汞电极阳极溶出伏安法——Ⅳ.纯镓中微量铟、镉、铅的测定

镓中某些杂质可用方波^[1]或示波^[2]极谱法测定。本文用悬汞电极阳极溶出伏安法在经典极谱仪上在溴化钾介质中测定纯镓中的铟、镉、铅。为消除溴化钾浓度小时镉对铟的干扰^[3],使用纯度较高的溴化钾,并提高其浓度四倍。铊对铟的严重干扰,则用EDTA掩蔽铟波,以差减法克服。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响

采用传统Na2EDTA滴定方式测定锡阳极泥（当铟含量大于0.2mg时）试液会出现试液颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。本文主要探讨了Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,当铟含量大于0.2mg时,对铋量测定有影响;讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为;优化了铋的滴定条件;论证了在10.00mg、20.00mg、30.00mg、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70℃～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定;当铟量在1.00mg～2.00mg时,方法2的实验数据更理想。     

EDTA滴定法测定铟锡氧化物废靶粉中铟的含量

建立用EDTA滴定法测定铟锡氧化物(ITO)废靶粉中铟含量的方法。ITO废靶粉样品经盐酸和硝酸分解,用氢溴酸加热除锡,以冰乙酸做掩蔽剂,p H控制在2.5~3.0之间,在70~80℃下用EDTA直接滴定法测定铟的含量。该方法改进了除锡条件,优化了酸度、温度,讨论了络合掩蔽剂及其用量的选择过程。在最佳实验条件下,铟的回收率为99.4%~100.5%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。该方法可以满足ITO靶材中常量铟的分析要求。     

PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的研究

有关铟的化学分析方法有极谱法,络合滴定法,原子吸收光度法及化学光度法等。但这些方法由于锡、镍等元素的干扰,一般需萃取分离铟,因而使分析手续冗长且往往影响结果的准确性。为此我们进行了PAR直接光度法测定银锡铟合金中铟的试验。在PH5.3醋酸-醋酸钠缓冲体系中用酒石酸掩蔽锡,硫脲掩蔽银,此时铟和镍同时显色,利用氮三乙酸(NTA)褪色In-PAR而保留Ni-PAR     

镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析

关于镓-锑、铟-锑、镓-砷、铝-锑-镓、铟-锑-锌、铋-锑-锌-硒、镓-磷、铟-磷、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导。我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究。应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝。砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定。按所拟定的方法分析了     

硅钡合金中钡的测定

硅钡合金是球铁生产中常用的高效长效孕育剂和炼钢强脱氧剂 ,其钡的质量分数为 0 .6%～ 40 % ,硅的质量分数为 40 %～ 70 %。报道过的测定钡的分析方法很多[1,2 ] ,通常采用硫酸钡重量法测定或以硫酸钡沉淀的形式与干扰元素分离 ,继续以 EDTA配合滴定法测定钡。试验了在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为掩蔽剂与铁生成稳定的 NTA- Fe配合物 ,铬酸铵沉淀钡为铬酸钡 ,与共存的干扰元素分离。用稀盐酸溶解铬酸钡沉淀 ,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬酸根 ,间接求出钡的含量。方法重现性较好 ,回收率大于 99% ,相对标准偏差为 0 .2 7%。1…     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

砱肥测定的改进

测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。