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相似文献
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1.
卢绍芳  黄建全 《结构化学》1996,15(6):415-421
[Mo3(μ3-O)(μ-S)3(μ-OAc(dtp)3(py)]和[Mo3(μ-S)3(μ-OAc(dtp)3-(py)](dtp=S2P(OC2H5)2^-)族合物分别与金属化合物BiI3和SbBr3进行原子簇反应均能获得意外产物{[Mo3(μ3-S)(μ-S2)2(dtp)3](μ3-S)(η^3-S2)[Mo2(μ3-S)(μ-S)3(μ-OAc)(dtp)2]}六核钼簇。其结构实际上是由  相似文献   

2.
用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点.  相似文献   

3.
卢绍芳  黄建全 《结构化学》1995,14(5):482-487
三核钼簇Mo3S4(dtp)4.HO21(dtp=S2P(OC2H5)2)和对甲基苯磺酸反应,以C2H5OH做为介质,在CdCl2和PPh3参预下获得新颖的三核簇合物Mo(μ3-S)(μ-S)3-(μ-CH3C6H4SO3)(dtp).(C2H5OH)2.本文报导化合物2的晶体结构、红外光谱、紫外光谱研究结果。簇合物的分子结构存在一个非络合物的对甲基苯左侧酸基和两个Mo的桥式络合,颇为罕见。而簇分  相似文献   

4.
Synthesis and Crystal Structure of Mixed Mo-W Cubane-type Cluster Compound [Mo_2W_2S_4(μ-OAc)_2(dtp)_3(dtpH)]·CH_2Cl_2ChenQiu-Hu?..  相似文献   

5.
夹心型钼磷酸盐的水热合成与晶体结构   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用水热法合成了首例含过渡金属铬的夹心型钼磷酸盐〔H3N(CH2)6NH3〕2H3{Cr〔Mo6O15(HPO4)(H2PO4)3〕2}·4H2O超分子化合物,用单晶X-射线测定其晶体结构,该晶体属三斜晶系,空间群P1。晶胞参数a=12.156(2),b=12.809(3),c=13.530(3),α=102.46(3)°,β=93.67(3)°,γ=93.46(3)°.V=2046.9(7)3,Z=1,Mr=2768.69,Dc=2.246g/cm3,F(000)=1337,μ=2.162mm-1,全矩阵最小二乘法修正至R=0.0666,wR=0.1745,独立可观测点数为7142。化合物是分别由质子化的1,6-己二胺、水和{Cr〔Mo6O15(HPO4)(H2PO4)3〕2}7-阴离子构成,而{Cr〔Mo6O15(HPO4)(H2PO4)3〕2}7-是由2个〔Mo6P4〕与Cr3+形成了6配位的夹心型阴离子  相似文献   

6.
通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。  相似文献   

7.
以合成为目的,研究了Mo_3S_4(dtp)_4(H_2O)(Ⅰ)、Mo_3OS_3(dtp)_4(H_2O)(Ⅱ)、W_2S_4(dtp)_2(Ⅲ)等为主的簇合物的反应及其产物。包括配基置换反应,加硫和脱硫反应,簇合反应,簇解和局部氧化反应。讨论了反应物的结构和试剂两个方面对反应的影响,由此总结了若干反应规律。本文还以Mo_4S_4(OAc)_2(dtp)_4和Mo_3XS_6(dtp)_3Y(X=S,O;Y=I,Cl)为例,阐述了设计合成的基本思路。  相似文献   

8.
硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。  相似文献   

9.
SynthesisandStructureof[(C_2H_5)_4N][Mo_3(μ_3-O)(μ-Cl)_3(μ-CH_3CH_2COO)_3Cl_3]ZhuangHong-Hui;WuDing-Ming;HuangJian-Quan;HuangJin-L...  相似文献   

10.
Quasi-aromaticityinClusterChemistryⅡ.LocalizedMolecularOrbitalStudieson〔Co_6(CO)_(14)〕~(4-)and〔Ni_2Co_4(CO)_(14)〕~(2-)ClusterAni?..  相似文献   

11.
SynthesesandCharacterizationsof(η~5-C_5H_5)MoFeCo(CO)_8(μ_3-S)and(η~5-C_5H_5)_2Mo_2Fe(CO)_7(μ_3-S):X-rayCrystalStructureof(η~5-C_5H_...  相似文献   

12.
利用循环伏安法测定了四核钼簇合物Mo_4S_4(μ-OAc)_2(dtp)_4在CH_3CN,DMF,DMSO等溶剂中的氧化还原半波电位(E_(1/2)),对其氧化还原峰进行了归属,结果表明在CH_3CN中存在一个单电子的氧化过程和二个单电子的还原过程,而在DMF和DMSO中只存在二个单电子的还原过程。同时还探讨了溶剂的DN数对该簇合物电化学性质的影响。  相似文献   

13.
SynthesisandCrystalStructureofμ_4-alkyneClusterComplex(μ_4-η~2-C_2Ph_2)Co_4(CO)_8(μ-CO)_2SongLi-Cheng;ShenJin-Yu;HuQing-Mei;Huang...  相似文献   

14.
THEREACTIONOF(μ_3-CPh)Co_3(CO)_9WITH TRANSITIONMETALCARBONYLANIONM(CO)_3(RCOCp)ANDCHARACTERIZATIONOFCLUSTERS(μ_3-CPh)CO_2M(CO)_8(RCOCPp)(M=Mo,W;R=H,CH_3.C_2H_5O)Authortowhomcormspondenceshouldaddressed.ExperimentalsectionGeneralprocedureandmaterialAlloperationwascarriedoutunderhighlypurenitrogenatmosphereusingshadardSchlenlcandvacuumtechniques.He-cane,benzeneandtetrahydrofuranwerepredriedoversodiumwireanddistilledfromsodium-benzophenoneundernitrogen.NaM(CO)3(RCOCP)andPhCCo3(CO),werepreparedaccordingtoliteratUre  相似文献   

15.
CrystalStructureofTris-(dimethoxyphosphato)Lanthanum(Ⅲ)CoordinationPolymer{La〔PO_2(OCH_3)_2〕_3}_n¥ZengGuang-Fu;GuoXin;WangCui-Y?..  相似文献   

16.
CrystalandMolecularStructureofaNewMono-substitutedTitanoceneComplex,{(η~5-Cp)[η~5-(1-(4-OCH_3)C_6H_4)C_6H_(10)Cp](TiCl_2)}·0.3(n-...  相似文献   

17.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

18.
三核钼-硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
王曼芳  郭国聪 《结构化学》1994,13(3):221-225
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。  相似文献   

19.
用X射线衍微法测定了由η^5-MeO2CC5H4(CO)3MoNa和〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe-(CO)3Co(CO)3(μ3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2Mo〕-〔(η^5-MeO2CC5H4)(CO)2W〕Fe(CO)3(μ3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数a=0.87162(5)nm,b=0.8  相似文献   

20.
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。  相似文献   

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