铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

XO-CTMAB胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土

关于轻重稀土的分组测定,已有评述。近年来报导的较好的稀士分组显色剂,如偶氮氯膦mN及对乙酰基偶氮胂均为轻稀土显色剂。最近应用胶束增溶双波长分光光度法测定钇基稀土中的重稀土。应用胶束增溶双波长分光光度法同时测定轻重稀土尚未见报导。胶束增溶分光光度法与双波长法相结合,既能提高测定灵敏度,又可以提高方法的选择性,效果是显而易见的。基于以上考虑,有可能应用胶束增溶双波长法同时测定轻重稀土。鉴于稀土-二甲酚橙-表面活性剂体系测定     

铜(Ⅰ)-向红亚铜灵-曲拉通X-100体系析相法测定天然水中痕量铜

由于向红亚铜灵(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉,BC)对铜的选择性极高,故以BC为试剂光度法测定水及废水中微量铜已成为美国国家标准检验方法;作者前文以TritonX-100胶束增溶铜(Ⅰ)-BC,体系应用于海洋生物组织中微量铜的测定,获得了满意结果。以上两种方法的灵敏度均不适于天然水中痕量铜的测定。应用非离子表面活性剂“浊点析相法”测定微量、痕量元素已有报导,但未见应用BC-TritonX-100析相法测定痕量铜的报导,由于析相法的操作不同,其富集的倍数皆不一致。其中称重法的操作不便,富集的倍数亦有限并需要特制的微型比色池:戚文彬等人采     

荧光桃红-邻菲咯啉分光光度法测定铅及铅合金中微量银

本文研究了荧光桃红-邻菲咯啉分光光度法测定铅及铅合金中微量银,在pH5—6,用EDTA掩蔽干扰离子,可以直接测定铅及铅合金中银,方法快速而准确。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铜中微量锡

微量锡的测定常采用苯芴酮法、邻苯二酚紫法、茜素紫法等,但灵敏度较差。近年来以胶束增溶分光光度法测定微量锡的报导不少。其中以苯芴酮-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系、邻苯二酚紫-CTMAB 体系获得较好的结果本文在资料的基础上合成了水杨基荧光酮,并应用水杨基荧光酮-CTMAB 体系于铜中微量锡的测定。实验表明,在1N 硫酸介     

在非离子表面活性剂存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷

文献报导了基于利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物所建立的水相测磷、砷和锗的分光光度法,为发展此类高灵敏度的显色反应和扩大非离子表面活性剂在光度分析中的应用提供了新的途径。本文研究在乳化剂OP存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷。为非离子表面活性剂对离子对缔合物的增溶作用又提供了一例。     

在非离子表面活性剂存在下,结晶紫--磷钼杂多酸光度法测定微量磷

利用碱性染料-杂多酸离子缔合物的萃取光度法测磷已较为人们所熟悉。近年来,利用水溶性高分子对离子缔合物的分散和稳定作用,于水相中直接测磷的方法也已陆续见诸报导。但迄今,尚未见利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物以测定微量磷的报导,本文对此作了研究,拟定了在非离子表面活性剂存在下光度测磷的具体步骤,并用于钢铁中微量磷的测定。     

非离子表面活性剂存在下铜(Ⅰ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉体系分光光度法的研究

4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(向红邻菲啰啉,BPT)-铜(I)体系的溶剂萃取光度法已有报导,手续繁杂,易引入误差。作者用非离子表面活性剂Triton X-100增溶Fe(Ⅱ)-BPT体系获得成功。非离子表面活性剂增溶Cu(I)-BPT体系光度法未见报导。笔者发现,在磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲介质中,pH 6.0-9.5时,Triton X-100 (或Tween-80等)存在下,Cu(I)和BPT形成的络合物可溶于水相。在462nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数     

1,10-菲萝啉及荧光桃红萃取-光度法测定微量铜

本文研究以铜(Ⅱ)-1.10-菲萝啉-荧光桃红萃取-光度法测定铜的条件。方法的灵敏度较高,并借助于铜(Ⅰ)-新亚铜灵与1,10-菲萝啉及荧光桃红的配位体交换而获得较高的选择性。据此拟定了某些金属中微量铜的测定方法。方法简便快速,有较好的准确度和重现性。     

银-4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯间接分光光度测定微量氰化物

利用间接光度法测定微量氰化物的工作曾有报导,我们也曾发表了Cu-CAS-CPC体系间接光度法测定微量氰化物的方法。本文根据在pH10时银(Ⅰ)与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,可形成水溶性的红色络合物的特性;又当氰离子存在时则与银离子生成稳定的、具有一定组成的银氰络离子,从而阻止了Ag(Ⅰ)-5-Cl-PADAB-SDS红色络合物的生成的原理,提出了间接光度法测定微量氰化物的新方法。其表现摩尔吸光系数为2.5×10~4(在72型分光光度计上测得),颜色可稳定6小时。用该法对电镀排放废水中微量氰离子进行了测定及标准加料回收实验,获得了良好的结果。一、试剂及仪器     

食品中苏丹红Ⅰ和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别

利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱及激发-发射矩阵(EEM)荧光光谱对食品中非法添加剂苏丹红Ⅰ和合法食品添加剂辣椒红进行了定性分析和检测. SERS光谱结果表明, 苏丹红Ⅰ在低波数区域分子的扭转振动信号增强比较明显; 而辣椒红在1521和1158 cm^-1处拉曼信号增强效果比较明显; EEM荧光光谱结果表明, 苏丹红Ⅰ的乙醇溶液在P₁(λ_ex=285 nm, λ_em=345 nm)和P₂(λ_ex= 335 nm, λ_em=548 nm)处有2个明显的荧光特征峰; 而辣椒红的乙醇溶液有3个特征荧光峰, 分别为P₁(λ_ex=545 nm, λ_em=580 nm), P₂(λ_ex=560 nm, λ_em=665 nm)和P₃(λ_ex=608 nm, λ_em=672 nm).     

用双波长分光光度法测定稀土和钪在其混合物中的含量

氨基C酸偶氮氯膦曾用于稀土胶溶络合物体系[1]。该显色剂在醋酸介质中与各稀土元素及钪形成稳定的络合物。这两种络合物的吸收光谱有明显的差异,利用这些差异,我们应用双波长分光光度法直接分别测定了稀土和钪在其混合物中的含量。方法简便、快速。     

聚芳醚酮在溶液中的分子构象与分子极化

经从头计算,得到4,4'-二氟苯酮二面角为44°,MES₃二面角为51°;用UV光谱法研究了单分散齐聚物在H₂SO₄中的分子构象与极化,结果表明:H₂SO₄使碳基质子化是产生极化的主要因素之一,由此产生的新吸收峰在λ=400nm左右;极化作用产生的平面构象经重叠后在λ=500nm左右产生另一新的吸收峰.由质子化模型并考虑组态相互作用的计算结果与文献一致.证明了聚芳醚酮高聚物在H₂SO₄中,于400nm左右处产生的峰(UV)为羰基极化的结果,指明在H₂SO₄中测其分子量时应按羰基含量校正.     

水热法合成CaWO4荧光体的研究

钨酸钙是X射线和紫外线常用的发光材料,通常都用高温固相反应法合成,我们曾研究过用微波热法合成[1].水热法是合成无机微孔材料、快离子导体等物质的重要方法,但用来合成荧光体仍少有报道.     

N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯柱前衍生高效液相色谱分离及荧光测定肽及其水解物

本文首次报道了一种新的羧酸活性酯试剂,N-羟基琥珀酰亚胺-3-吲哚乙酸酯作为柱前荧光衍生试剂,流动相为10mmol/L柠檬酸-Na₂HPO₄－pH 3.6的甲醇/水(20/80,V/V)溶液,C₁₈柱,于λ_cx/λ_cm＝278nm/355nm处进行荧光检测,高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽、二甘肽、谷氨酸、胱氨酸、甘氨酸.当S/N＝3时,检出限为0.2至2.5Pmol.     

High-temperature High-pressure Hydrothermal Synthesis of Dy3＋-doped YNbO4 Single Crystal and Its Luminescence Properties

Single crystal Dy3＋ doped YNbO4phosphors were prepared via a high-temperature high-pressure hydrothermal procedure. Under excitation at 270 nm, the Dy3＋-doped YNbO4 phosphor shows bright white emission, which is composed of two strong bands at 492 and 576 nm corresponding to the characteristic 4F9/2→6H15/2 and aF9/2→6H13/2 transitions of Dy3＋, respectively. The dominant band was observed at 352 nm, which corresponds to the 6H15/2→6p7/2 transition of Dy3＋. Nearly white light was achieved at 2ex 270, 310 and 388 nm and the CIE（International Commission on Illumination） values were （0.3135, 0.3421）, （0.3088, 0.3380） and （0.3146, 0.3296）, respectively.     

新型吲哚衍生物的合成及其光学性质

以吲哚为原料,经Vilsmeier-Haack, Ullmannhe和Witting-Hornor反应合成了两个新型的含吲哚环共轭化合物--1,4-二(3-苯乙烯基吲哚基)苯（4a）和1,4-二(3-萘乙烯基吲哚基)苯（4b）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和ESI-MS表征。光学性能研究结果表明,4a和4b的λ_max分别位于330 nm和348 nm;在330 nm波长激发下,λ_em分别位于410 nm和425 nm。     

煤炭解耦燃烧过程N迁移与转化Ⅲ:多组分气相化学反应实验

在理想平推流反应器中进行了模拟热解气对模拟烟气中NO、N₂O的还原实验研究,考察了反应温度、过剩空气系数,模拟热解气中CH₄、CO、H₂、NH₃入口浓度与模拟烟气中NO、N₂O入口浓度对NO、N₂O与总氮转化率的影响。结果表明,向NH₃添加可燃气体CO、H₂、CH₄可使NO还原窗口向低温方向移动150~200 K,该温度窗口为1 073~1 223 K;但NH₃-CO-H₂-CH₄-O₂体系对NO、N₂O的还原分解作用依赖于体系的O₂浓度,仅在富燃料情形(过剩空气系数λ为0.6)下可分别达60.6%、100%的NO、N₂O脱除率;在反应温度1 073~1 223 K及过剩空气系数λ为0.6条件下,较高的热解气CH₄、CO、H₂浓度可增加NO排放,但有利于还原N₂O;增加NH₃入口浓度可增加NO分解率。     

Spectrophotometric investigation of the nature and stability of silver(II) in acidic sulphate media

A spectrophotometric study of silver(II) in sulphuric acid solution indicates the formation of two sulphate complexes, in the range 4–18M H₂SO₄, with absorbance peak maxima at 361 and 260 mμ, respectively. In 15M H₂SO₄ the molar absorptivity of silver(II) is 3.11 × 10⁴ at 361 mμ. Kinetic studies of the reduction of silver(II) by the solvent suggest a rate-determining step first order in silver(II) and yield a pseudo first-order rate constant of 1.9 × 10⁻¹min⁻¹. Further studies as a function of H₂SO₄ concentration show that the specific decomposition rate of the two complexes is identical and that changes in H₂SO₄ concentration only serve to shift the concentration equilibrium between the two complexes.     

A Novel Dimer--Heteropolytungstate with a Vanadium Atom as the Centre--Synthesis and Structural Characterization of (H3O)4[VW12O40Na(H2O)4]2

A novel dimer-tungstovanadate,(H3O)4［VW12O40Na(H2O)4］2,was hydrothermally synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction,IR spectra,TGA-DSC thermal analysis and polarograpy.The yellowish crystal crystallized in the triclinic system,space group ,a=1.464 5(3) nm,b=1.4686(3) nm,c=1.4111(3) nm,α=111.82(2)°,βA novel dimer-tungstovanadate,(H3O)4［VW12O40Na(H2O)4］2,was hydrothermally synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction,IR spectra,TGA-DSC thermal analysis and polarograpy.The yellowish crystal crystallized in the triclinic system,space group ,a=1.464 5(3) nm,b=1.4686(3) nm,c=1.4111(3) nm,α=111.82(2)°,β=93.17(3)°,γ=117.47(3)°,V=2.2106(8) nm3,Z=1,Dc=4.552 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0.071073 nm,μ=31.402 mm-1,F(000)=2648,R=0.0780.The title compound consists of two Keggin structure units linked together with two hydrated sodium cations to form a dimer with a porous structure with the pore dimension of 0.766 nm×0.7785 nm.