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建立微乳液毛细管电动色谱法快速测定大鼠滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量的方法.在雷公藤甲素不同给药时间孵育条件下,将滑膜细胞分为空白对照组和给药组,测定滑膜细胞内外液中雷公藤甲素含量,并比较了细胞外液中雷公藤甲素在不同给药时间的含量变化.毛细管电泳运行缓冲液组成:1%(w/V)SDS,3%(V/V)正丁醇,1%(V/V)乙酸乙酯,96%(V/V)5 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸盐溶液,pH 9.0;运行电压:25 kV;压力进样:0.5 psi×6 s;电泳操作温度:25℃;检测波长:214 nm.结果表明,细胞内外液中的雷公藤甲素所呈现的线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9991.当给药24h时,细胞内外液中的雷公藤甲素浓度分别为0.736和20.745 μg/mL.本方法简单准确、灵敏度高、精密度好,可用于滑膜细胞内外液中雷公藤甲素浓度的动态变化规律研究,为进一步研究中药有效成分对滑膜细胞功能和活性的影响提供方法学基础. 相似文献
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高效液相色谱法测定灯盏花制剂中灯盏乙素含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定灯盏花制剂中灯盏乙素含量的方法,运用二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析确认灯盏乙素,采用C18反相柱,以乙腈:水:醋酸(HAC):2%磷酸(H3PO4)=20.0:77.5:2.0:0.5(V/V)为流动相测定了同一批灯盏花素片剂中灯盏乙素,含量为12.53%,标准偏差0.63,变异系数5.03%,回收率为100.17%.方法快速,精密度及准确度在允许范围内. 相似文献
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提出了动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲的液相色谱-质谱法分析方法。用快速溶剂萃取仪用乙腈将动物肝组织中雷公藤甲素与雷公藤酯甲萃取到有机相,提取液经凝胶渗透色谱净化除去基质的干扰,所得洗脱液40℃氮吹挥干后用甲醇定容至0.5mL,用液相色谱-质谱法测定。雷公藤甲素与雷公藤酯甲的质量浓度均在5~1 000μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)均为1.0μg.L-1。在动物肝组织中用标准加入法做回收及精密度试验,结果为:雷公藤甲素和雷公藤酯甲的回收率分别在69.3%~77.8%,73.1%~77.2%之间;雷公藤甲素和雷公藤酯甲测定值的相对标准偏差(n=5)分别在3.2%~3.3%,2.3%~3.0%之间。 相似文献
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反相高效液相色谱检测丹参药材中4种丹参酮的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了测定丹参药材中4种丹参酮含量的反相高效液相色谱法,色谱条件:流动相为水(含0.5%三乙胺)-甲醇-四氢呋喃(45/55/5,V/V/V),流速为1mL/min;PDA检测波长254m;4种成分丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的加样回收率在95.1%-101.2%之间,线性范围为0.08-2μg。该方法准确,稳定,重现性好。根据该色谱条件,测定了不同产地的丹参药材,结果表明:该色谱方法准确检测了生药中4种丹参酮的含量,适合于丹参药材的质量控制。 相似文献
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柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 总被引:10,自引:0,他引:10
建立了芴甲氧酰氯(FMOC—Cl)柱前荧光衍生一高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L,盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V)。线性范围为0.567~34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。 相似文献
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气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素 总被引:6,自引:0,他引:6
血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L~ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。 相似文献
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建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(p H 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5~4.0×10-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5~1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%~102.9%,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。 相似文献