火焰原子吸收分光光度法测定改性粘土催化剂中的铜

以无机天然粘土或用金属离子交换处理粘土制备的改性粘土作为固体酸催化剂 ,因其具有选择性好、廉价、易再生及无环境污染等特点 ,正成为目前绿色化学研究的热点 ,特别是经离子交换制备的改性粘土应用于芳烃的选择性硝化反应的研究 ,已取得较大的进展。该改性固体酸催化剂中改性元素的含量常影响催化剂的性能 ,但对改性粘土催化剂中改性元素的含量的测定却未见报道。微量铜的测定常采用紫外可见分光光度法 [1] 和原子吸收分光光度法 [2 ]。本文对经铜元素改性的粘土催化剂进行处理 ,采用了火焰原子吸收分光光度法 ,直接测定了铜元素的含量[3…     

结焦催化剂上焦炭氢碳比的测定方法

提出了一种测定裂化结焦催化剂上焦碳H/C的方法--酸溶-元素分析法。该方法主要利用HF和HCl将焦碳从催化剂上进行剥离，然后利用元素分析仪测定焦碳中的碳含量和氢含量，从而可以得到结焦催化剂上焦碳的H/C质量比。这种测定方法避免了在测氢过程中催化剂结晶水和吸附水对测定结果的影响，大大提高了催化剂上焦碳H/C的测定精度。     

电感耦合等离子体化学光谱法测定石油炼制催化剂中组分及杂质

在石油工业中,催化剂的应用是提高油品质量的关键.催化剂的分析以往仅限于重量、容量.比色分析;也有使用原子吸收分光光度分析及 X 荧光光谱分析法,但由于铝基体的严重干扰使测定仅限于少数元素.我们采用电感耦合等离子体化学光谱分析法对重整、加氢精制、加氢裂解等催化剂中的主要组份及杂质元素进行了同时测定,取得了良好的效果,已作为监控手段.     

无铬CO高温变换催化剂的研究 Ⅱ.过渡元素对高变催化剂结构与性能的影响

通过XRD,BET和XPS表征及反应性能测定表明,铁系高变催化剂中加入的过渡元素能够进入Fe3O4晶格形成固溶体,并使催化剂的晶胞参数随着加入元素离子半径的增大而增大,晶粒度明显变小,比表面积增大,起到铬的作用,催化剂的活性和热稳定性提高.发现部分过渡元素具有富集OH-的特性,使催化剂在较低的汽/气比条件下具有较高的催化活性.研制成功的B121型无铬高变催化剂性能达到铁铬系高变催化剂的技术指标.     

含磷阻垢剂对重油加氢催化剂失活的影响

收集了炼油厂添加含磷阻垢剂的固定床反应器中失活的三种加氢催化剂和粉尘,用Ｘ射线荧光、比表面孔容测定、扫描电子显微镜－Ｘ射线能量色散谱、Ｘ射线衍射和红外光谱等手段对样品的组成及结构进行了表征。结果表明,含磷阻垢剂的加氢催化剂失活是由于磷、铁和硫等元素在催化剂表面大量沉积所引起。对沉积物元素的分布分析分析,磷、铁和硫等元素主要沉积在催化剂的外层,磷沉积层较厚,且可进入催化剂孔道,在加氢脱金属催化剂、加     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃加氢脱硫(HDS)催化剂中的钒

本文建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定废弃加氢脱硫（HDS）催化剂中钒的方法,来协助加氢脱硫（HDS）催化剂回收实验的进行。试验采用过氧化钠熔解试样,用盐酸浸取后定容,稀释试液后控制盐酸酸度为10%,并选择钒292.401 nm为分析谱线。试验结果表明,为了消除基体效应的影响,需要使试液中钠元素、盐酸的含量和标准溶液中的钠元素、盐酸的含量相同。钒质量浓度在1.00-20.00 μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数均为1。按照上述方法测定了5个废弃加氢脱硫（HDS）催化剂样品中的钒,并采用格拉布斯检验方法检验11次,测定结果无异常值,加标回收率为99%-101%。该方法有效解决了废弃加氢脱硫（HDS）催化剂中钒测定的难题,可用于测定钒质量分数为0.50%-10.00%的HDS催化剂,同时对其他产品中钒的测定提供一种新思路。     

无铬CO高温变换催化剂的研究

通过ＸＲＤ、ＢＥＴ和ＸＰＳ表征及反应性能测定表明，铁系高变催化剂中加入的过渡元素能够进入Ｆｅ３Ｏ４晶格形成固溶体，并使催化剂的晶胞参数随着加入元素离子半径的增大而增大，昌粒度明显变小，比表面增大，起到铬的作用，催化剂的活性和热稳定性提高，发现部分过渡元素具有富集ＯＨ的特性，使催化剂在较低的汽／气比条件下具有较高的论活性，研制成功的Ｂ１２１型无铬高变催化剂性能达到铁铬系高变催化剂的技术指标。     

无铬CO高温变换催化剂的研究Ⅱ.过渡元素对高变催化剂结构与性能的影响

通过ＸＲＤ，ＢＥＴ和ＸＰＳ表征及反应性能测定表明，铁系高变催化剂中加入的过渡元素能够进入Ｆｅ３Ｏ４晶格形成固溶体，并使催化剂的晶胞参数随着加入元素离子半径的增大而增大，晶粒度明显变小，比表面积增大，起到铬的作用，催化剂的活性和热稳定性提高．发现部分过渡元素具有富集ＯＨ－的特性，使催化剂在较低的汽／气比条件下具有较高的催化活性．研制成功的Ｂ１２１型无铬高变催化剂性能达到铁铬系高变催化剂的技术指标．     

对甲基苯磺酸亚铈催化一锅法合成取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮

以对甲基苯磺酸亚铈为催化剂,靛红酸酐、醛和铵盐或伯胺为原料,在乙醇水溶液中三组分一锅法合成了一系列单取代和双取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。经催化剂循环研究,催化活性无明显变化。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。     

新型Pt／碳化树脂催化剂的制备及在微量测定有机氧元素中的应用

本文报道一种新型Pt／碳化树脂催化剂的制各方法，用该法制备的催化剂具有高分散金属和高机械强度，用于库仑法微量测定有机氧元素取得满意结果。文中对催化剂特点，Pt颗粒在催化剂表面的分布及微观形貌作了初步研究。     

超声辐射下的无溶剂Knoevenagel缩合反应

在无溶剂,无催化剂,超声辐射下芳香醛与丙二腈发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,通过熔点的测定,红外光谱、核磁共振及元素分析对产物的结构进行了表征。结果表明,该方法不但化学选择性好,而且产物易处理,对环境污染小,符合绿色化学的要求。     

温和条件下邻甲基苯磺酸铜催化三组分“一锅法”合成喹唑啉-4(3H)-酮衍生物

室温、无溶剂条件下,邻甲基苯磺酸铜可有效催化邻氨基苯甲酸、胺和原甲酸酯三组分"一锅法"合成喹唑啉-4(3H)-酮衍生物.考察了原料配比及催化剂用量对产率的影响.经催化剂循环研究,催化活性无明显变化.产物的结构通过熔点,IR,1HNMR和元素分析进行测定和结构表征.同时给出了可能的反应机理.     

氧化铝中钛镍钼磷钨铝的X射线荧光光谱测定

本文在PC-1500计算器上用自编程序进行多元逐步回归分析,获得了测定Ti、Ni、Mo,W、P、Al等元素的经验式,用于催化剂试样分析得到比较满意的结果。另外,还对钨靶激发测钨进行了探讨,结果表明,在合适的条件下,适合于常量分析。     

新型Ni—Pd/碳化树脂催化剂的制备及在微量测定有机氧元素中的应用

本文报道一种新型Ni—Pd／碳化树脂催化剂的制备方法，用该法制备的催化剂具有高金属分散度和高机械强度，用于库仑法微量测定有机氧元素取得满意结果。文中对Ni和Pd颗粒在催化剂上表面形貌和分布、催化活性等作了初步探讨。     

标准加入法在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定粉末样品中的应用

采用固体混合制样方法研究了标准加入法在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测定粉末样品中的应用。以汽车尾气催化剂中贵金属元素为研究对象,选择具有2,4-二巯基-1,3,5-三嗪官能团的硅胶(DMT)定量吸附不同含量的贵金属元素,与汽车尾气催化剂混合均匀后,制备成薄片,使用LAICP-M S方法测定各元素强度,以强度为纵坐标,硅胶中待测元素为横坐标绘制工作曲线,通过标准加入法计算汽车尾气催化剂中贵金属元素含量。讨论了不同官能团硅胶的选择,pH对贵金属吸附的影响,制样方式对均匀性的影响。结果表明,使用DMT硅胶在pH 3.85时吸附贵金属,将硅胶与样品研磨均匀后制备的样品均匀性与重复性较好。将该方法用于汽车尾气催化剂分析用标准样品的测试,3种贵金属元素测定结果与标准样品认定值一致。     

X射线荧光光谱法测定催化剂中的铁、镍、铜、钒

介绍用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Fe、Ni、Cu、N含量的分析方法。以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为：Fe0.30%～2.50%,Ni0.10%～1.20%,Cu0.02%～0.20%,V0.05%～0.30%,相关系数均为0．9999,测定结果的相对标准偏差小于2％。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析废钴钼催化剂中关键助剂元素钛含量

通过改变传统的灼烧再酸化处理催化剂的实验方法,采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法将石化工业中常用的难溶废钴钼催化剂快速溶解并利用ICP-OES分析法准确测定样品中关键助剂元素钛,为钴钼催化剂后续工艺研究提供了一定的分析依据以及对钛金属元素的回收循环利用具有重要意义。实验优化了ICP-OES仪器最佳工作参数,确定了酸试剂体系及钛元素的分析谱线,对比了不同前处理方法的精密度。结果表明：相比于灼烧再酸化,直接采用硝酸-氢氟酸-高氯酸法溶解样品更为理想,这是由于在灼烧的过程中相当部分金属元素钴与Al2O3反应生成钴青（CoO·n Al2O3）使得回收率降低。在仪器最佳测定条件下校准曲线回归方程的线性相关系数为1,钛的相对标准偏差为0.54%,加标回收率在99%-101%之间。对同一样品与采用分光光度法分析和EDTA滴定法分析做对照实验,结果吻合,但本实验方法简便易操作且适合大批量的检测分析工作。     

光度法测定催化剂中钛

二氧化钛是继二氧化硅、三氧化二铝之后的第三代催化剂载体。长期以来，工业上的加氢脱硫催化剂都是以γ-Al2O3为载体，而用二氧化钛作载体的催化剂活性高，低温性能好，抗中毒性强，抗结碳性比以三氧化二铝为载体的催化剂高10倍。钛作为催化剂的基体元素，在研制、生产和使用过程中，均需严格控制和准确测定其含量。光度法测定钛是比较常见的方法，广泛用于测定铝合金、合金钢中钛，而对催化剂中钛含量测定报道较少。本方法在聚四氟乙烯压力溶弹内，用王水溶解样品，具有溶剂用量少，免受污染等优点。以铬变酸作为显色剂，光度法测定催化剂中钛，得到了满意结果。     

介孔分子筛MCM-41表面的有机胺功能化及其应用

采用γ-胺丙基三甲氧基硅烷与表面硅羟基的反应,对介孔分子筛MCM-41进行了有机胺功能化.并对其进行了表征.XRD、比表面积测定、元素分析、TG、FT-IR和TEM的测定结果均表明,MCM-41表面成功地接枝上了有机胺功能基团而六方结构特征基本保持.在有机胺功能化的MCM-41上固载Ru基催化剂,并将其用于CO2加H2合成HCOOH反应,所显示的活性优于相应的均相催化剂,并且该催化剂具有较好的回收再用性能.     

离子选择电极法测定催化剂中氟

在催化剂的研制过程中，氟元素的加入可以增强载体或催化剂的表面酸性，防止Ni-Al、Al-W、Al-Mo等尖晶石的形成，延长催化剂的使用寿命。研究表明，载氟量对催化剂晶体结构、活性、选择性都有很大的影响。对于催化剂中氟含量测定，光度法需要用浓高氯酸蒸馏以绘制标准曲线；间接络合滴定法对酸度、共存元素要求严格，且操作繁琐。离子选择电极法具有测量准确、重复性好、分析速度快、操作简便等优点，是分析催化剂中氟含量的极为有效的手段。