气相色谱法测定桂利嗪片含量

桂利嗪(Cinnarizinum C_(26)H_(28)N_2)片剂,是一种血管扩张药,常用于脑动脉硬化、脑栓塞、脑血管痉挛等症。中国药典收载的桂利嗪片剂含量测定为非水滴定法,该法不但操作复杂,费时、费事,而且对鼻咽均有刺激反应。用气相色谱法测定桂利嗪,目前在国内外尚未见报道,本法操作简便,结果稳定可靠。     

测定诺氟沙星胶囊的新方法

诺氟沙星(Norfloxacinium)是近几年合成的新抗菌素(图1)。具有抗菌谱广,疗效好,毒性低等优点。目前已广泛应用于临床。中国药典1990年版中对诺氟沙星胶囊的含量测定采用非水滴定法。本文改进了此法,采用紫外分光光度法测定该品种含量。实验表明该法简便、快速、重现性也较好。仪器与试药仪器:日本岛津UV-2100紫外分光光度计;日本岛津UV—260紫外分光光度计;751—GW(上海分析仪器厂)。     

示波极谱滴定法测定盐酸氯喘等药物

盐酸氯喘,盐酸阿米替林和维生系B_6都是常用药物,中国药典和上海市药品标准用非水滴定法测定它们的含量,比较麻烦。梁云爱等用示波滴定法测定维生素B_6的含量,采用NaoH中和滴定测定盐酸吡多醇中的盐酸部分。我们在一定pH值的醋酸—     

高效液相色谱法测定氟曲马唑含量和有关物质

氟曲马唑(Flutrimazole),化学名为1-[(2-氟苯基)(4-氟苯基)苯甲基]-1H-咪唑,为含咪唑环系列抗真菌药,具有疗效好,副作用小等优点,能强烈的抑制真菌甾醇的合成~([1,2]).氟曲马唑由西班牙Urich制药公司研制,1995年首先在西班牙上市.其含量测定除欧洲药典第四版专论里收载了非水滴定法~([3])外,作者未见任何报道.本文采用高效液相色谱法测定其含量,并对有关物质进行了含量测定.     

非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏

扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定，药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法，此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应，生成难溶于水的络合物，故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定     

非水滴定法测定二甲基烯丙基胺

研究了在甲胺和二甲胺存在下,以冰乙酸为溶剂,甲酸-乙酸酐为酰化剂,0．1 mol·L-1 高氯酸-冰乙酸标准溶液为滴定剂,10g·L-1结晶紫为指示剂的非水滴定法测定二甲基烯丙基胺 (DMAA)。考察了惰性组分和水分对滴定的影响。结果表明,总胺的测定偏差随着水分的增加而增大;当含水量在5％以内,对二甲基烯丙基胺的测定影响较小,相对误差一般在1％以内,加入约 10％的氯仿可使终点敏锐。与气相色谱法测定结果比较,该法简便,结果准确。     

两点电位滴定法测定盐酸二甲双胍

盐酸二甲双胍是 95药典新增降糖药物 ,有关其测定方法国内外报道较少[1,2 ] ,我国药典规定为非水滴定法和吸光光度法[3 ] 。这些方法均需较复杂的样品处理 ,分析过程冗长 ,影响分析速度。本文提出的两点电位滴定法只需记录滴定终点前附近的两组滴定数据 ,由相应公式计算滴定终点体积 ,从而确定盐酸二甲双胍的含量。方法简便易行 ,精密度高 ,测定结果与药典法一致 ,是测定盐酸二甲双胍的简便方法 ,特别适合于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定。1　方法原理电位滴定的终点可由两点法确定[4 ,5] :Ｖｅ =10 ΔＥ/Ｓ - 1Ｖ110 ΔＥ/Ｓ - 1×Ｖ1Ｖ2　…     

示波极谱滴定法测定苯扎溴铵

用四苯硼钠进行示波极谱滴定测定药物,已有许多报道,多数为返滴定法。苯扎溴铵(新洁尔灭)是季铵盐类药物,与四苯硼钠生成的沉淀溶解度很小,可以直接滴定。中国药典用四苯硼钠双相滴定法测定苯扎溴铵,有机相为氯仿,毒性较大。本文介绍在pH5.0～6.0的醋酸-酸酸钠缓冲溶液中,用一个汞膜电     

反相高效液相色谱法同时测定法莫替丁及其相关物质的含量

１　引　言 法莫替丁（famotidine)是日本山之内制药株式会社开发的继西咪替丁、雷尼替丁后的第三代组胺受体拮抗剂,其抑制胃酸分泌比前两者强而持久。日本药典、美国药典及我国部颁标准规定以高氯酸非水滴定法测定其含量;对其相关物质采用薄层色谱法（ＴＬＣ）。此类法定方法的测定准确度及重现性不甚理想,为此,关衍军等对我国部颁标准作了改进;李思明等曾报道了其片剂的紫外分光光度法,沈向忠等用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了其片剂,但都无涉及其原药与相关物质的检测方法。本文研究了法莫替丁原药及其相关物质在ＲＰ－ＨＰＬ…     

烟叶中烟碱含量的非水滴定

１引言烟叶中烟碱含量的测定，目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文应用非水滴定法，在前人工作的基础上，在样品中加入固体Ｂａ（ＯＨ）２及其饱和水溶液，直接以电磁搅拌器搅拌，使烟叶中烟碱充分萃溶。省去文献中加入硅藻土的操作，减少因其对烟碱的吸附而造成的误差。同时改用苯－氯仿萃取烟碱，待两相分层后，用大口径滤纸过滤。省去文献中用无水ＭｇＳＯ４除水的操作，使方法更加简便。本文方法对烟碱含量在１％～８％范围内的烟叶进行测定，并与紫外分光光度法的测定结果比较，结果一致。用数理统计方法对两种方法的测定结…     

离子敏感场效应晶体管克咳敏传感器的研究

1　引　　言克咳敏是临床上广泛使用的镇咳药物。其含量多采用非水滴定方法测定。本实验报道了一种测定克咳敏含量的新方法。将离子敏感场效应晶体管 (ISFET)与药物敏感膜相结合 ,制成药物敏感场效应晶体管传感器 (DrugFET)。它是全固态器件 ,具有体积小、易微型化、集成化和多功能化的优点 ,且本身具有阻抗变换功能 ,输出阻抗低 ,使用的测试仪器简单 ,操作方便。用其分析克咳敏片剂 ,结果和药典方法相一致。DrugFET由于所用的PVC药物敏感膜 ,可以方便地制作和方便地除去 ,而且成本低廉 ,可以制成一次性传感器 ,用于医学临床检验、危…     

聚氯乙烯膜奎宁选择电极的研制与应用

本报道了一种以奎宁溴汞酸盐为电活性物的ＰＶＣ膜奎宁选择电极，其线性响应范围为１．０×１０＾－２－１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ；级差５８±１ｍＶ；检测限为８．２×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。以此电极测定奎宁的含量，方法简单、快速、结果与药典法相符。     

高效液相色谱法测定药物制剂中诺氟沙星

诺氟沙星(Norfloxacin,简称 NFCX)的化学名为 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸,是一种氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱的抗菌作用.鉴于其在医药上的应用价值,NFCX 含量的测定一直为人们所关注.目前该药的测定,中国药典采用非水滴定法[1],其方法操作繁琐,高浓度的乙酸对人体也有害.另外还有紫外分光光度法[2,3]、一阶导数紫外分光光度法[4,5]、火焰原子吸收光谱法[6]、流动注射在线过滤稀释原子吸收光谱法[7]等.也有用高效液相色谱法(HPLC)[8-10]测定,但这些方法多采用反相液相色谱法,使用多相混合流动相,试剂用量大,线性范围小.     

氨基乙酸的测定——水-乙醇混合溶剂的滴定法

在混合溶剂中的极弱酸的滴定分析工作报道得很少。氨基乙酸的测定通常是使用冰醋酸介质的非水滴定法,由于其实验耗资较大,一般学校均难以开出此实验。据报道,对CKa<10~(-8)的极弱酸的测定,除非水滴定法外,还有直线法等。本文研究了乙醇混合溶剂中测定氨基乙酸的条件。实验结果表明,该滴定体系的pH突跃明显,做电位滴定和指示剂滴定均可,其耗资仅为用冰醋酸介质的四分之一左右。     

奎宁与氯冉酸的胶束增敏荷移反应及其测定

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎宁的光度分析法。研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 (CPC)胶束体系中电子给体奎宁与电子受体氯冉酸之间的荷移反应产物的光谱性质。发现CPC对奎宁与氯冉酸的荷移反应络合物的光吸收有显著的增强作用 ,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了 2 .5倍(λmax=5 2 0nm ,ε=3.6 4× 1 0 3 L·mol-1 ·cm-1 )。奎宁浓度在 2 0～ 80 0mg/L范围内符合比耳定律 ,r =0 9991。本方法用于片剂中奎宁含量的测定 ,其回收率为 97.3%～ 99.2 % ;5次测定的相对标准偏差为 1 .6 %～ 2 5 %。     

第38届国际化学奥林匹克理论试题

第1题阿伏加德罗常数球形的水滴分散于氩气中。在27℃时,其直径为1.0μm。假设水滴只同氩碰撞,水滴之间不发生碰撞。在27℃时测定这些水滴的均方根速度为0.50 cm/s。水滴的密度为1.0 g/cm3。1-1计算在27℃时该水滴的平均动能(mv2/2)。(球的体积为(4/3)πr3,其中r为球的半径)如果温度变化,水滴的大小和速度也将发生变化。在0℃~100℃之间,水滴的平均动能和温度呈线性关系。假定0℃以下,它还保持线性关系。在热平衡时,不必考虑颗粒质量,其平均动能都是相同的(能量均分定理)。在恒定体积时,氩(原子量,40)气体的比热容为0.31 J/(g·K)。1-2计算…     

高效液相色谱法测定强痛定及其制剂的含量

强痛定又名AP-237,化学名为1-正丁酰基-4-肉桂基哌嗪盐酸盐,为精神类药品,用于多种疼痛。强痛定及其制剂(针剂,片剂)的含量测定采用非水滴定法,其水解物肉桂基哌嗪的存在使测定结果偏高。有文献报告采用紫外分光光度法和荧光分     

奎宁与过渡元素钨硼多金属氧酸盐中配位水的取代反应研究

报道了钨硼杂多阴离子[BW11O39M(H2O)]^7-(M=Co^2 ,Cu^2 ,Ni^2 )中配位水与奎宁的取代反应，利用UV—vis和ESR谱进行了表征，并且测定了配合物的旋光度，结果表明奎宁取代了杂多阴离子中的配位水，与杂多阴离于中的取代过渡金属原子形成了配位键．奎宁与杂多阴离子键合生成的杂多配合物，仍然具有旋光活性，其中含Cu^2 的奎宁杂多化合物保持了奎宁的左旋特性，而含Ni^2 的奎宁杂多配合物由左旋变为右旋。并初步探讨了取代反应的机理。     

非水滴定法测定苯唑醇含量的研究

建立了农药中间体苯唑醇的分析方法，用指示剂法和电位法对苯唑醇进行了非水滴定的研究，测定结果与高效液相色谱(HPLC)法基本一致，相对标准偏差≤0．20％。