工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

碳糊电极电位滴定法滴定氯(Ⅰ)

氯元素是人体液中重要组成部分,Cl~-浓度对人体健康有很大影响.因此,国际上饮用水质标准为含Cl~-200mg/L.目前碳糊电极广泛应用于有机物的测定,但测无机离子的工作尚少,还没有人用碳糊电极作为滴定氯离子的指示工具.目前传统电分析方法是Ag电极为指示电极,但银电极价格较贵.本文首次采用碳糊电极(不含活性物质)电位滴定Cl~-,终点电位变化明显、直观.     

双铂极电流滴定法同时测定锑和砷

兹将用硫酸铈分别滴定锑、砷的终点改用双铂极指示。在6M(?)酸和0°下滴定锑,在室温,4M盐酸和氯化碘(催化剂)存在下滴定砷。并拟出阳极泥分析方法。分析结果与锑、砷分离后个别滴定所得数据相符合,而时间只需三小时。     

示波计时电位滴定法测定铈

EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.     

蓝色氧化钨中氧和钨非化学计量比精密测定的研究

本文改进了钨氧化物中氧、钨间非化学计量比的测定方法,提出以电位法作K MnO_4-K_4 Fe(CN)。氧化还原滴定的终点指示,避免反应深色产物及所形成的混浊对终点观察的干扰,扩大了方法适用范围,使(O/W)值从0到3的所有钨氧化物试样均可测定;实现以纯钨粉为基准物验证方法精密度和准确度的方案,结果表明,纯钨不饱和氧指数实验值Y实验值=2.998±0.009(n=10),与理论值(Y理论值恒等于3)十分吻合,从而证明本法不仅相当精密且足够准确;拟定了含水、铵基试样O/W精密测定方法并探讨了对这类试样采取简易求解的可能。计算和实验表明,大多数试样采用简易求解法不会影响结果的精密度和准确度,而分析所需时间仅为前者的1/5。     

AgNO3示波电位滴定法测定VB1或VB6

VB_1和VB_6是生物体生长和代谢所必需的两种重要的维生素,其制剂的分析方法主要有重量法,紫外分光光度法,非水滴定法等。其中一些方法手续繁琐、费时。本文设计了一种比较简单的分析方法——AgNO_3示波电位滴定法,该法所需仪器简单,操作方便,不需分离等手续可直接测定片剂和液剂中VB_1或VB_6的含量。测定速度快,终点敏锐,所得结果准确可靠。 示波电位滴定法是将两支性能不同的电极直接连于示波器输入端,利用荧光屏上荧光点的移动情况,反映出滴定过程中两电极间的电位差变化。在终点时由于两电极的电位差发生很大变化,荧光点便产生突然的移动。该法曾被称为是一种最简单的电滴定法。Ag~+与Cl~-间的沉淀滴定用该法可指示出敏锐的滴定终点。VB_1和VB_6均为盐酸盐类药物,所含Cl~-与本体有定量关系,本文利用AgNO_3标准溶液直接滴定此药物中的Cl~-,以示波电位法指示滴定终点,由终点时消耗的AgNO_3溶液的体积和浓度便可计算出VB_1或VB_6的含量。     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定低品位多金属矿石中全铁含量是一种常见的检测方法,其根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准滴定溶液消耗的体积,计算分析结果。通过试样的测试,对分析结果精密度和准确度进行了考察,相对标准偏差RSD均小于1.000%,加标回收率为94.6～100.0%,可用于低品位多金属矿石中全铁含量在0.500%及以上的测定。     

示波非水电位滴定法及其在药物分析上的应用

本文介绍一种非水电位滴定指示终点的新方法,即用阴极射线示波器取代常用的测量电压的装置。将样品溶于含适量醋酐的冰醋酸中,加入适量的醋酸汞,用微铂球电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,它们直接与阴极射线示波器的y轴和接地相连,两电极间无任何外加电压,滴定终点时两电极间电位差(△E)产生瞬时突变,示波器荧光屏上荧光点的跳移指示滴定终点。用本法测定了11种有机碱药物,和法定方法作了比较,结果无显著性差异。     

流动电位/胶体滴定法测定聚电解质电荷密度的研究

探讨了应用粒子电荷测定仪的流动电位判定胶体滴定终点的可行性。结果表明流动电位曲线能在样品浓度大于 0 .6× 1 0 - 5mol· L- 1的溶液中准确指示胶体滴定的终点 ,较常用指示剂邻甲胺兰的使用极限浓度低一个数量级。观察到由阳离子聚电质滴定阴离子聚电质能减少盐干扰的现象。叔胺型阳离子淀粉应在酸性下滴定     

库仑—新极谱电分析法

恒电流库仑滴定时无论用电位法或是用电流法指示终点,恒电流都会影响指示信号的观测;用新极谱分析法指示恒电流库仑滴定终点,同样受恒电流干扰,为了判断滴定终点,需多次断电停止滴定,观测峰高。本文提出根据两次间隔滴定观测到的峰高获得分析结果的方法。     

非配偶型铂电极上的电位滴定

配偶型铂电极上的电位滴定是Nernst型滴定,其“电极/溶液”界面上总有一对决定电位的电对。非配偶型电极的界面上不存在明显的电对,通常终点很难判断。本文采用示波器代替电位测量仪指示电位变化。由于荧光点的移动十分迅速又无惯性,所以在滴定终点时能敏锐地反映瞬时电位峰,指示终点,使一大类原来不能进行的滴定得以进行。     

用邻菲罗啉或亚铁-邻菲罗啉作指示液的探讨

在氧化还原滴定中(以食品级磷酸中易氧化物测定为例)采用亚铁-邻菲罗啉指示液代替邻菲罗啉指示液,结果表明,该法滴定终点明显,适应范围宽,尤其在极酸性滴定环境下.1 测试的方法原理食品级磷酸中的易氧化物主要为亚磷酸,在硫酸介质中,硫酸铈铵将P(Ⅲ)氧化成 P(V),用硫酸亚铁铵标液回滴过量的硫酸铈铵.滴定终点分析用邻菲罗啉及亚铁-邻菲罗啉指示液来做判断依据.2 用邻菲罗啉做指示液样品测定时,采用邻菲罗啉指示液,空白及试液经反复测试均无终点现象出现,这可能是由于测试环境为极强酸环境,[H~+]=3.64mol·L~(-1),强氧化剂硫酸铈铵极可能氧化了有机物邻菲罗啉,指示液被“封闭”,无法指示终点的到达.     

示波滴定法在环境监测中的应用——水中溶解氧、氯、钙及镁的测定

本文运用示波滴定法定于水中对溶解氧、Ca~(2+)、Mg~(2+)及Cl~-离子进行测定。利用示波器观察荧光点的移动或示波极谱图切口的产生指示滴定终点。方法简便、灵敏、符合定量分析要求。可用于环境监测之中。     

修饰铂电极上Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ～2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。     

工业氰基乙酸乙酯酸度测定方法的对比

碱滴定法测定工业氰基乙酸乙酯的方法通常有3种方法的变化,其一滴定中用指示剂目测滴定终点;其二,用电位法指示滴定终点,滴定中采用自动电位滴定仪;其三,先用水或饱和氯化钠水溶液将试样中的酸萃取入水相中,然后用碱滴定法在水溶液中测定其酸度。对此3种方法的变化作了对比试验,结果表明,在第一种变化中,在所试验的10种指示剂中只有甲基红在终点时有明显的颜色变化,但作为整个方法,测定结果的误差较大;对第二种方法变化,即采用电位滴定法,在终点到达时其滴定曲线中产生明显的突跃,而且按此方法所测得结果精密度和准确度都很好,方法操作方便而快速;对第三种方法变化,经试验用饱和氯化钠溶液作萃取剂的效果较好。经分离后的测定结果与电位滴定法的结果基本吻合,但此方法操作过程长而繁琐。     

示波电导滴定

通常的电导滴定用电导仪测量滴定过程中溶液电导率的变化;以电导值对滴定剂体积作图,将两条直线外推,其交点为等当点。本文提出的示波电导滴定法,利用示波图的突然收缩或扩张指示滴定终点,简便快速,终点直观,适用于各类滴定反应。 1 原理 当交流电源输出电压为V=V_0sinωt,交流电频率较高,溶液浓度较稀时,“E～t”曲线与“i～t”曲线的相位差接近0°,电解池的阻抗接近纯电阻。若溶液电阻为R_L、外加电阻为R_0,则流     

氟离子选择电极测定硅酸盐材料中SiO2含量

本文提出了用氟离子选择电极间接测定硅酸盐中SiO2的含量,及用格氏作图法确定滴定终点的方法。研究了影响测定结果的主要因素,确定了适宜的测定条件。本法快速、灵敏、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

用离子选择电极指示终点电位滴定钾

本文应用缬氨霉素钾电极、BF_4~-电极及四苯硼根电极作为指示电极,以四苯硼钠直接电位滴定钾,均获得满意结果.终点突跃较明显,pH 适用范围广,用于硅酸盐试样分析具有方法简单、准确度较好等优点.另外用电极测定了四苯硼钾的溶度积,20℃时为2.25×10~(-8),与文献值十分一致.     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿