一种N,N-二甲基乙酰胺提供亚甲基在水相中构建亚甲基双酰胺的方法

双酰胺的结构在合成仿肽类化合物中具有十分重要的作用.以酰胺为底物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)提供亚甲基,Na2S2O8为氧化剂,NH4)2Ce(NO3)6为催化剂,在水相中反应合成亚甲基双酰胺化合物.采用1H NMR,13C NMR和LRMS对目标产物进行了表征.研究表明该方法具有环境友好,后处理操作简单和产率高等优点,为亚甲基双酰胺化合物提供了新的方法.     

苯基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯的合成、结构和抗癌活性

采用苯基(三甲基硅基亚甲基)二溴化锡和芳香酸在三乙胺存在下, 以1︰2的物质的量比进行反应, 合成了10个新的含硅混合二烃基锡化合物苯基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯. 利用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR和元素分析对它们的组成和结构进行了表征; 部分化合物的生物活性测定结果表明, 它们对某些癌细胞有较好的体外抗癌活性.     

2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚的反应研究

本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在闭环试剂PPA的作用下发生闭环反应得到氧杂并喹啉酮类化合物4a-l,其收率为53.1-84.8%.化合物3a-l,4a-l,5a-e为新化合物,其结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和HR-MS得以确定.     

二(三甲硅亚甲基)锡二芳香羧酸酯的合成和结构表征

用二(三甲硅亚甲基)二氯化锡与芳香酸按1∶2的摩尔比进行反应, 合成了11个新的含硅有机锡化合物二(三甲硅亚甲基)锡二芳香羧酸酯. 通过IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS以及元素分析对这些化合物的结构进行了表征. 部分化合物生物活性的初步测定结果表明, 该类化合物对肺癌细胞SPC-A-1具有较好的体外抗癌活性.     

新型含氟甲基吡唑结构的氰基丙烯酸酯类化合物的合成及其生物活性

为了从氰基丙烯酸酯类衍生物中寻找新的活性化合物,采用活性亚结构拼接方法,设计并合成了17个未见文献报道的新型含氟甲基吡唑结构的氰基丙烯酸酯类化合物.利用1H NMR、13C NMR和元素分析对所制备的化合物的结构进行了表征.此外,利用MS证实了化合物7b、7f、7j和7o的结构.初步的生物活性测试结果显示,部分目标化合物表现出明显的抗肿瘤活性.     

环己基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯的合成、结构和抗癌活性

采用环己基(三甲基硅基亚甲基)二氯化锡和芳香酸(物质的量比1:2)在三乙胺存在下,合成了8种新的混合二烃基锡化合物环己基(三甲基硅基亚甲基)锡二芳香酸酯。 通过IR、¹H NMR、¹³C NMR和元素分析等技术手段对它们的结构进行了表征;部分化合物的生物活性测定初步结果表明,它们对肺腺癌细胞(A549)有较好的体外抗癌活性,抑制率均在75%以上。     

2-甲基苯并咪唑基异黄酮衍生物的合成及抗氧化活性

建立了2-甲基苯并咪唑类异黄酮衍生物的合成方法. 其中脱氧安息香3以间苯二酚和取代苯乙酸为原料用微波促进法合成, 化合物3再与醋酐反应得到化合物4, 其在酸性条件下转化成化合物5. 化合物5分别与1,2-二溴乙烷和1,3-二溴丙烷在丙酮溶液中回流得到化合物6和7, 最后目标化合物分别由化合物6和化合物7与2-甲基苯并咪唑在无水碳酸钾催化下丙酮中回流得到. 利用IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, 元素分析等对目标化合物的结构进行了表征. 在目标化合物的合成中, 不仅对C-O键和C-N键建立的反应条件进行了优化, 而且将微波促进法成功地应用到了目标化合物的合成中, 极大地缩短了反应时间. 目标化合物抗氧化活性研究表明, 12种目标化合物均具有较强的清除羟基自由基的能力.     

1-苯基-3-甲基-5-芳氧基-1H-吡唑-4-甲醛-O-[(2-氯吡啶-5-基)甲基]肟的合成与生物活性

利用1-苯基-3-甲基-5-芳氧基吡唑4-甲醛肟与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,合成了14个新型含吡啶环的吡唑肟醚衍生物.通过1H NMR,13C NMR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步生物活性测试结果表明,在试验浓度下部分化合物具有一定的杀菌和植物生长调节活性.     

正丁基(苯基)[(三甲基硅基)甲基]锡芳香酸酯的合成及结构表征

合成了11个正丁基(苯基)[(三甲基硅基)甲基]锡芳香酸酯,并通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR和元素分析对目标化合物结构进行了表征。生物活性测试的初步结果表明,正丁基(苯基)[(三甲基硅基)甲基]碘化锡及其对-氯苯甲酸酯具有一定的杀螨活性。     

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶双杂环衍生物的合成与生物活性

以2-巯基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料, 设计合成了17种含5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶环和1,2,4-三唑环的新型双杂环化合物, 结构经元素分析, MS, 1H NMR及13C NMR进行表征. 初步的生物活性测试表明, 部分化合物表现出较好的杀菌、除草活性.     

新(4′-三氟甲基嘧啶基)-2-苯磺酰脲衍生物的合成及生物活性

以单取代苯磺酰脲除草剂NK92825和NK94827为基础,将三氟甲基引入嘧啶环中,设计合成了17个新的4′-三氟甲基嘧啶苯磺酰脲化合物,产物结构均经1H NMR及元素分析确证.目标化合物经盆栽试验,结果表明,部分化合物有较好的除草活性.     

α-(1-苯基-3-三氟甲基-5-氯呲唑-4-甲酰氧基)-α-芳甲基膦酸酯的合成、晶体结构与生物活性

通过1-苯基-3-三氟甲基-5-氯吡唑-4- 甲酰氯(4)与α-羟基芳甲基膦酸酯(6)的缩合反应,合成了14种标题化合物7a～7n.所有化合物的结构均经1H NMR,1R和元素分析进行了表征,并且采用X射线单晶衍射分析方法进一步测定了化合物7j的结构.初步的生物活性测试表明,部分标题化合物具有一定的杀菌和除草活性.     

6-氯吡啶-3-亚甲基取代杂环化合物的合成

以2-氯-5-氯甲基吡啶、苯基哌嗪、1-苯基-3-甲基-2-吡唑酮为原料,通过3条路线合成了6个新的6-氯吡啶-3-亚甲基取代杂环化合物,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征.     

5-三氟甲基-2-茚酮的合成及表征

三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%得目标化合物5-三氟甲基-2-茚酮,其结构经1H NMR、13C NMR、DEPT、HR-ESI-MS和元素分析表征。     

含能化合物3,3'-双(氟二硝甲基-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱合成与表征

以二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)和2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷(DMNNDO)为原料,通过氧化偶联、水解、溴化、还原、硝化、成盐、氟化等7步反应,合成了含能化合物3,3'-双(氟二硝甲基-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(FDNAF),并采用IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(15)N NMR、~(19)F NMR和元素分析等手段对中间体及目标化合物进行了结构表征.改进了水解反应条件,采用HCl/CH_3CH_2OH代替AcCl/CH_3OH水解体系,反应时间由18 h缩短为2 h,粗品纯度提高至93%.研究了溴化反应的最佳条件,在20℃反应30 min获得溴化产物,收率最高为51.5%.基于量子化学密度泛函理的B3LYP方法,对FDNAF的~(13)C NMR,~(15)N NMR的化学位移和IR吸收频率进行理论研究,实验结果和理论结果具有较好的一致性.开展了单硝基甲基-ONN-氧化偶氮化合物(BNMAF)、二硝基甲基-ONN-氧化偶氮化合物(BDNAF)和氟二硝甲基-ONN-氧化偶氮化合物(FDNAF)三种含能化合物的物化、爆轰性能和热性能研究,含能化合物FDNAF理论密度2.02 g·cm~(-3)、热分解峰温233.4℃、氧平衡6.72%、爆速9735 m·s~(-1)、爆压44.9 GPa、特性落高36 cm,表明FDNAF是一种性能突出的高能量密度含能化合物.     

三(2-甲基-2-苯基丙基)锡氧衍生物的合成与生物活性

合成了17个新的三(2-甲基-2-苯基丙基)锡氧衍生物.利用IR,¹H NMR及元素分析确定了化合物的组成,描述了化合物7的结构.部分化合物的生物活性测试结果表明,它们具有很好的杀螨效果,且阴离子配体对生物活性有一定影响.     

新型3-芳甲基-5-芳氧甲基丁内酯的合成及其抑制肺癌细胞生长活性评价

通过2-芳氧甲基环氧烷与α-芳甲基丙二酸二乙酯在乙醇钠条件下反应, 合成了8个新型3-芳甲基-5-芳氧甲基丁内酯, 收率为13%～81%. 由IR, ¹H NMR和MS波谱数据进行了结构表征. 所得化合物均具有抑制A549肺癌细胞生长的活性, 其抑制效果具有浓度依赖性.     

三苄基和三[(甲基二苯硅基)亚甲基]锡二硫代磷酸酯的研究

本文合成了七个三苄基锡二硫代磷酸酯和八个三[(甲基二苯硅基)亚甲基]锡二硫代磷酸酯, 测定了它们的IR, 1H, 119Sn和31P NMR, 119Sn NMR的化学位移与磷酸酯基的芳环对位取代基Hammett常数呈线性关系。表明该两类化合物均为四价锡的单分子有机锡化合物。     

四甲基吡嗪二溴产物结构的确定

四甲基吡嗪(1)与NBS在四氯化碳中反应,除得到2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪外,还可得到一个二溴化物,经高压液相色谱证明为纯化合物,元素分析符合计算值.~1H NMR δ值为2.52(6H,s,2×CH_3),4.40(4H,s,2×CH_2)ppm.m/z:294(168.1%),296(85.6),296(85.2).从~1H NMR的δ值表明为二(     

4,4-二甲基-3-异噁唑酮衍生物的合成与表征

以4,4-二甲基-3-异噁唑酮为母体化合物, 通过异氰酸酯法合成了9个磺酰脲类异噁唑酮衍生物, 经IR, MS, NMR及元素分析证实了化合物的结构, 测定了这些化合物的除草活性, 并对构效关系进行了初步探讨.