原子吸收光谱法测定趾甲微量铁,钴,镍和镉

作者在十年内按季度收集了人趾甲样品３９份。应用火焰原子吸收光谱法测定了人趾甲样品的微量元素含量；此法具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差为１．６９％－７．７１％，回收率在９１．３５％－１０４．７５％之间。用本法测定了人趾甲样品的微量铁、钴、镍和钢，获得了满意的结果。     

原子吸收光谱法测定桃叶中K,Mg,Sr,Fe,Cu,Mn和Zn等元素

本文采用桃叶作标准样品，讨论了湿法消化法与炭化－灰化法两种样品处理方法对测定结果的影响及方法操作效果比较，并进一步讨论了温度对炭化－灰化法的影响情况。由此建立起该法的适宜条件。在此条件下，用原子吸收光谱法测定桃叶及冷杉树枯枝、叶中多种元素。其精密度和准确度均能满足测定要求。     

铬渣中铬,镍,锌,锰和铁的X射线荧光法测定

本文首次研究了用X射线荧光光谱法测定铬渣中Cr、Zn、Ni、Mn和Fe元素的模拟标样,样品直接压片不经化学处理。用稀释样品校正试样的基体效应。用人工模拟标样所建立的元素浓度与X射线强度间的线性函数关系令人满意,所试元素的线性相关系数均在0.99以上,测定结果与化学法基本一致。Cr的检测下限为0.036%;Fe为0.039%;Ni为35.33μg/g;Mn为498.18μg/g;Zn为55.61μg/g。各元素的相对标准偏差均低于2.48%。并首次用非线性方法研究了铬渣样品稀释比中Cr、Ni、Zn、Mn、Fe与X射线强度的线性关系。     

稀土Nd,Ce掺杂硅基薄膜光致发光特性

测量了Nd,Ce稀土离了注入Si基晶片，在不同离子注入剂量、不同退火条件下的室温光致发光（PL）谱，结果表明它们均具有蓝、紫发光峰，且发光稳定。在一定范围内发光效率随掺杂浓度的增加而增大，随退火条件的不同而改变。运用原子力显微镜（AFM）对样品的表面形貌进行了观察，结果显示，样品表面颗粒大小、粗糙度将影响其发光效率。表面颗粒大小均匀，均方根粗糙度小的样品发光效率较高。通过对样品的卢瑟福背散射（RBS）能谱测量，对样品的表面结构进行了探讨，并讨论了表面结构与光致发光特性之间的联系。对样品的发光机理作了初步探讨。     

锰结核中硅,铝,铁,镁,磷,钾,锰,钛的XRFA

本文叙述了用XRF分析锰结核中Si、Al、Fe、Mg、P、K、Mn和Ti的方法。按照通常锰结核的主次成分制备6个人工合成标准,根据Sherman方程计算了已知成分(二元系统)的相对强度。用L-T方求得了互致元素校正的理论α系数(基本的、混合的、修正的),用DATAFLEX151B计算机以BASIC语言汇了“PRA,APU”计算机程序。然后进行非线性回归分析了锰结核样品得到了满意的结果。     

(Zn,Cd)S∶Cu,Cl发光材料的热释发光

在ZnS中分别掺杂质量分数为5%、7%、10%、15%、20%的CdS,得到一系列(Zn,Cd)S∶Cu,Cl粉末电致发光材料样品。测量样品材料的热释发光曲线,发现五个样品在温度-180～-20℃范围内均有两个明显的热释发光峰。CdS含量的变化对材料中陷阱的种类和陷阱深度没有明显的影响,两个峰值温度在-150℃和-50℃附近。Cd离子的掺入改变了材料较深陷阱中载流子的浓度,随着CdS量的增加,使得在-50℃的热释发光峰的相对强度增大。通过测量样品的发光光谱和发光亮度,发现随着CdS含量的增加,样品材料的发射光谱向长波方向移动,发光亮度呈下降的趋势。     

(Zn,Cd)S：Cu,Cl发光材料的热释发光

在ZnS中分别掺杂质量分数为5%、7%、10%、15%、20%的CdS,得到一系列(Zn,Cd)S:Cu,Cl粉末电致发光材料样品。测量样品材料的热释发光曲线,发现五个样品在温度-180～-20℃范围内均有两个明显的热释发光峰。CdS含量的变化对材料中陷阱的种类和陷阱深度没有明显的影响,两个峰值温度在-150℃和-50℃附近。Cd离子的掺入改变了材料较深陷阱中载流子的浓度,随着CdS量的增加,使得在-50℃的热释发光峰的相对强度增大。通过测量样品的发光光谱和发光亮度,发现随着CdS含量的增加,样品材料的发射光谱向长波方向移动,发光亮度呈下降的趋势。     

光电直读光谱法测定稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm ,Si,Fe,Cu

本文报道了稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Si,Fe,Cu的光电直读光谱测定，对光源的激发方式及最佳工作条件进行了选择，应用KH－5高能预火花光源，采用单向全功率放电，先冲洗3秒，然后预燃5秒，曝光10秒。各元素谱线间无干扰，。使用固体试样，样品处理简单。经试验验证该法简便快速，精密度准确度高，含量在0．001％－0．002％之间RSD＜6％，0．02％－0．3％之间RSD＜3％，标准样品的测定值与准确值吻合较好，结果令人满意。     

便携式X射线荧光光谱测定土壤中Cr,Cu,Zn,Pb和As的研究

应用便携式X射线荧光光谱对土壤中的重金属元素Cr,Cu,Zn,Pb和As进行测试,分析土壤粒径、含水量、土壤类型对检测结果的影响,并选用北京、新疆、黑龙江、云南和江苏的典型土壤研究重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强的关系.实验表明,土壤粒径影响了测试的精密度,土壤粒径从40目降低到100目,检测的相对标准偏差从15.6%减少至6.9%;土壤含水量主要影响样品检测的特征峰强,土壤含水量从5%提高到25%,与无水样品相比的相对峰强从86%降低到69%,相对峰强与土壤含水量符合方程I=100e-0.015c,I为相对峰强,c为土壤含水量(R2=0.83,n=30).在0～1500 mg·kg-1区间,土壤中重金属元素含量与X射线荧光光谱特征峰强间有着良好的线性相关,但不同土壤类型间的线性方程有着较大的差异,云南土壤样品建立的线性方程有着较小的斜率.通过检测土壤标准样品,验证了便携式X射线荧光光谱检测土壤中重金属元素有着较好的准确度和精密度,适用于土壤中重金属的快速检测.     

激光显微光谱法测定硅酸盐样品中的镍,锡,铜,钪,锆,铪

本文利用激光显微光谱法对硅酸盐样品中的镍，锡，铜，钪，锆和铪进行了定量分析，测定结果具有较好的精密度和准确度，讨论了实验中激光输出的稳定性和辅助火花激发条件的优化问题。     

基于高光谱技术的蛋白粉掺假检测研究

蛋白粉是健身者必备的营养补剂,市场需求在不断增加,一些不法商家为了谋取利益,在蛋白粉中加入廉价的粉末售卖。传统的蛋白粉掺杂的检测方法费时、费力,操作复杂,且成本昂贵。高光谱技术具有易于操作、在不损害实验样本的情况下可快速检测等优点,因此,提出使用高光谱技术以实现蛋白粉掺假检测。在蛋白粉中分别加入质量百分数5%～60%,浓度间隔5%的三类掺假物（玉米粉、大米粉和小麦粉）,并采集所有样本的光谱信息。在对蛋白粉中的玉米粉、大米粉和小麦粉三类掺假物进行定性判别时,首先分别采用卷积平滑（SG）、标准化（Normalize）、多元散射校正法（MSC）、基线校正（Baseline）和标准正态变换（SNV）的预处理方法对光谱数据进行处理,然后建立基于主成分回归（PCR）、反向传播神经网络（BPNN）和随机森林（RF）的模型,其中基于全波段光谱MSC预处理方法下建立的RF模型最优,其整体准确率达到了100%,其对应的R_P和RMSEP分别为0.997 9和0.018 9。在对蛋白粉中不同掺假物浓度进行定量分析时,对三类掺假样本的光谱分别进行SG,Normalize,MSC,Baseline和SNV的预处理,并建立LSSVM模型;比较不同预处理方法下的各模型之间的性能,在蛋白粉中掺玉米粉、大米粉和小麦粉的LSSVM预测模型最佳预处理方法分别是无、Baseline和Normalize,然后,采用连续投影算法（SPA）和竞争性自适应重加权算法（CARS）对其筛选,并建立LSSVM模型,三类掺假样本的SPA-LSSVM模型对应的R_P为0.989 0,0.986 0和0.997 9,CARS-LSSVM模型对应的R_P为0.991 0,0.994 6和0.999 1,故三类掺假样本的CARS-LSSVM模型预测效果更佳。研究表明：高光谱技术可以实现对蛋白粉掺假的定性、定量的检测,并且操作简单、检测快速和无损。     

DPLS和SVM的掺假花椒粉近红外光谱定性鉴别

花椒是我国的八大调味料之一。目前花椒市场掺假现象较为多见,为实现掺假花椒粉的快速定性鉴别,采用了近红外光谱结合化学计量学方法进行了探讨。将麦麸粉、稻糠粉、玉米粉和松香粉以1 Wt/Wt.%的递增梯度分别掺入红花椒粉和青花椒粉中,制备掺假浓度范围为1~54 Wt/Wt.%的掺假花椒粉样品,以掺假花椒粉和纯花椒粉共462份样品依次采集其800~2 500 nm范围的漫反射近红外光谱。采用主成分分析法(PCA)对光谱数据进行分析,前3个主成分累计贡献率达98.72%,做出的得分图表明PCA法对掺假的花椒粉具有较好的区域划分。347份样本作为校正集,以特征谱区2 000~2 200 nm范围的257个采样点的光谱信号作为输入,采用判别偏最小二乘法(DPLS)和支持向量机(SVM)建立定性鉴别模型,经不同光谱预处理,对115份验证集样本进行预测,总体鉴别正确率在97.39%~100%之间,表明该方法是快速定性鉴别掺假花椒粉的一个有效手段。     

近红外光谱技术快速检测莲子粉

莲子是我国重要的药食同源食物,与莲子营养价值相当、便于食用的莲子粉备受消费者青睐。为保证莲子粉的品质,利用近红外光谱(NIRs)技术对掺杂小麦粉、玉米粉和地瓜粉的莲子粉进行鉴定,在样品类别已知下利用支持向量机(SVM)、最小二乘支持向量机(LS-SVM)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型进行判别,在样品类别未知下基于聚类算法进行判别。同时,对莲子粉中水分含量利用偏最小二乘(PLS)回归进行定量分析。结果表明,LS-SVM模型对纯莲子粉样品与掺入小麦粉、玉米粉和地瓜粉的莲子粉样品的判别率达到100%;基于聚类算法能够有效识别掺入5%地瓜粉、小麦粉和玉米粉的莲子粉样品;PLS模型对莲子粉中水分含量预测综合性能良好,其中经过标准化预处理得到模型效果最佳,其R2_c,RMSEC,R2_p和RMSEP分别达到0.973 2,0.111 5,0.969 5和0.118 9。近红外光谱技术能为隐蔽的莲子粉掺杂的鉴别以及莲子粉中水分含量监控提供一种快速、准确、无损检测的分析方法,为保证高档次莲子品质提供一种有益的思路。     

ATR-FTIR法比较米粉和若干种奶粉的成分含量

采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)法测定米粉和若干种奶粉的吸收光谱,通过计算峰面积的比值来比较所测样品中的脂肪、蛋白质和碳水化合物含量的不同。将此作为红外光谱开放式设计实验的教学内容,培养学生解决实际问题的综合能力和创新能力,收到了良好的教学效果。     

合金钢光谱分析通用方法

本文介绍利用溶液法和粉末法进行合金钢光谱分析的方法,以克服制备标准样品的困难和消除样品组织结构和物理状态的影响。将钢样溶解于酸制成的溶液,滴在平头碳电极上用火花激发,或将钢样制成氧化物粉末,填于碳孔中,用交流电弧激发。初步结果指出,这些方法可以满足一般分析要求。     

Determination of carotenoid and tocopherol content in maize flour and oil samples using near-infrared spectroscopy

Abstract

Secondary metabolites are important components in terms of nutrition and health. Carotenoids and tocopherols, two groups of the fat-soluble components, are also included in this category. There is an increasing interest in the detection of secondary metabolites with near-infrared spectroscopy. However, the number of scientific studies for the detection of these components, especially for tocopherols in corn flour or oil samples by near-infrared reflectance spectroscopy is rather limited. This study was carried out to determine the amount of carotenoids and tocopherols in flour and oil samples of 250 different maize genotypes by near-infrared reflectance spectroscopy using the partial least squares regression modeling method. Liquid chromatography mass spectrophotometry was used as a reference method in order to determine the contents of five carotenoids and four tocopherol subcomponents. The estimation models were created by using the spectral data collected from ground samples, and oil samples extracted from the same flour; along with the results of the reference analysis. The reliability of these models was tested by external validation (n?=?50). The prediction models generated by the spectra taken from corn flour yielded more successful results than the models created with the spectra taken from the oil samples. Among the models compared, the one developed with the spectra taken from flour samples for lutein was the most successful. It is seen that the estimation models generated from flour samples can be used for screening purposes, though different approaches are needed to increase the success of models.     

纯锑中杂质含量的光谱定量分析

本文讨论用光谱定量分析法来测定99.99％纯锑中各种杂质的含量。金属锑磨成粉状试样,渗入定量的待测金属盐后,再经逐次冲淡以制备一组标准试样。各个试样分别填在若干碳棒的小孔中,用蔡司Qu-24中型石英摄谱仪摄谱;每种试样及标准试样各摄五次于同一谱片上,利用渗入杂质法计算结果。最佳的激发光源为使用最长的曝光时间及间歇时间的间歇电弧。分析线对则按照通常方法选定。对钙、硅、镁、铜、铁、铝及铅等七种元素得到满意的分析结果,杂质含量范围为10^-5—10^-6。在粗略的估计下,     

Multivariate Curve Resolution - Alternate Least Square Analysis of Excitation-Emission Matrices for Maize Flour Contaminated with Aflatoxin B1

In this preliminary study, we used the Multivariate Curve Resolution- Alternating Least Squares (MCR-ALS) algorithm to analyze the excitation-emission matrix for different samples of maize flour contaminated with aflatoxin B1 (AFB1) - uncontaminated, low-contaminated, high-contaminated and flour from the local market. We intended to see if there are differences in emission spectral parameters that depend on degree of contamination. The analysis used genuine emission of the fluorophores in the flour, in absence and presence of AFB1, which enables fast screening of the samples, without sample pre-processing. As a result of the analysis, two fluorescence components were derived from the emission spectra for all analyzed samples. The components’ positions were the same for the uncontaminated reference sample and the commercial flour sample from the local market, whereas for the samples contaminated with the aflatoxin B1, the emitted peaks’ positions were red-shifted. We found that the ratio of the areas of these two components is proportional to the intensity of contamination: 0.071 for uncontaminated sample, 0.090 for the sample from local market, 0.192 for low-contaminated sample and 1.431 for high-contaminated sample. These results indicate that fluorescence EEM coupled with MCR-ALS could be used for rapid and simple estimation of the degree AFB1 contamination in maize flour.     

大质量样品厚度对中子活化定量分析的影响和修正

滑石粉的主要化学成分是Mg3[Si_4010](OH)_2,通过检测面粉中~(24)Mg和~(28)Si原子核的含量,可以计算出面粉中滑石粉的含量.利用中子活化分析方法测量面粉中~(24)Mg和~(28)Si原子核的含量问题时,被测样品内部中子通量和能量随厚度的变化以及γ射线自吸收效应会对测量结果有较大的影响.利用MCNP5 (Monte Carlo N-particle transport code system 5)模拟了中子通量和能量与样品厚度变化的关系,并利用氦3正比计数管测量样品不同厚度处中子通量,结果显示MCNP5模拟结果与实验测量结果基本相符.通过MCNP5模拟和碘化钠探测器测量,研究了γ射线自吸收效应与样品厚度的关系,确定了6.6 cm的样品厚度为最佳实验条件,根据模拟结果给出了特征γ射线计数与样品厚度的关系式,并与实验进行对比,结果符合得较好.     

Ultrasonic study of wheat flour properties

In this work, the wheat flour properties are investigated using ultrasound techniques. Moreover, the flour samples were also characterized by means of well established techniques such as protein content, Alveograph and Mixolab®. A set of 35 dough samples, made of wheat flours with diverse physical and quality properties, were studied. The obtained results shown that ultrasound measurements can detect changes in the dough consistency induced by proteins and also by gelatinization of the starch. Furthermore, ultrasound measurements can be related to parameters indicative of the proteolytic degradation or softening of the dough due to protease activity. Thus, ultrasound can be considered a low cost and rapid tool, complementary to conventional test, for wheat flour characterization.