微量铼的共沉淀分离及辉钼矿中铼的测定

从酸性、中性或碱性溶液里,微量高铼酸根都可以相当完全和高氯酸四苯基鉮共沉淀。在碱性溶液中,用共沉淀法可使微量高铼酸根与大量钼酸根及其他阴离子分离。如果钼的含量特别大.再沉淀一次可使分离完全。将沉淀溶解於热水後加入高氯酸,可使其中的高铼酸转入溶液,并可直接进行比色测定。本文提出一种简单、迅速而易於控制的新方法以测定辉钼矿中的铼。精密度与准确度与蒸馏法、萃取法接近。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于盐酸(10%)介质、227.525 nm分析线处,铼测定浓度在0.20～50.00 μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%～3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.95%～100.06%,碱熔解法6.49×10-10 μg/mL、0.69%～1.1%和99.96%～100.31%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明：于10%盐酸介质、227.525 nm分析线,铼测定浓度在0.20～50.00 μg/ mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%～3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10 μg/mL、0.689%～1.065%和99.95%～100.06%,碱熔解法6.49×10-10 μg/mL、0.691%～1.059%和99.96%～100.31%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铼渣中的铼

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铼渣中铼含量的方法。对样品的酸密闭消解、碱熔解和测定铼的条件进行了研究。结果表明:于盐酸(10%)介质、227.525nm分析线处,铼测定浓度在0.20~50.00μg/mL线性良好;两种样品分解方法测得铼结果吻合,用于富铼渣样品中1.85%~3.66%铼含量的测定,检出限、相对标准偏差(RSD,n=22)和加标回收率分别为酸密闭消解法6.46×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.95%~100.1%,碱熔解法6.49×10-10μg/mL,0.69%~1.1%和99.96%~100.3%。     

四酸密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中的铼和钪

建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持、对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸溶解样品,利用密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式来测定铼钪,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪的方法,探讨了分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。实验结果表明：酸溶分解结果准确性高于碱溶分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05 g~0.10 g、10 mL~12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160 ℃、开盖190 ℃ 18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求。该方法操作简单同时将铼钪测试,其中铼和钪的检出限分别为0.006 mg/kg和0.366 mg/kg;铼准确度在92.9%~98.4%,相对标准偏差在2.4%~5.7%,钪准确度在93.5%~98.2%,相对标准偏差在1.6%~6.2%;铼加标回收率为87.2%~93.8%,钪加标回收率为90.7%~92.3%,检出限低,精密度良好,灵敏度低满足铀矿中铼和钪的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼矿石中的铼

以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。     

氧化镁烧结-电感耦合等离子质谱法测定冰铜中的铼

本文建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取法处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS直接测定冰铜中的铼。实验结果表明,在最佳试验条件下,方法的检出限可低至0.010mg/t,加标回收率为92.00%~104.00%,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于5%,测定结果令人满意。由此可见,该方法精密度高,准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种微量重金属元素

本文研究提出了一种混合四酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸）分解体系,解决了传统四酸（盐酸-硝酸－氢氟酸－高氯酸）或三酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸）溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010～0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%～108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。     

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定冰铜中的铼

建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定冰铜中铼的方法。样品经氧化镁烧结,热水浸取处理,溶液经732强酸型阳离子交换树脂处理交换去除干扰离子,实现了ICP-MS法直接测定冰铜中铼的方法。实验结果表明,在最佳实验条件下,方法的检出限可低至0.010μg/kg,加标回收率为92.0%～104%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,测定结果令人满意。方法精密度、准确度高,可用于冰铜中铼的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫化物矿石中的铜铅锌

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素的方法,取代了传统的四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单的盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类的国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果的相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。     

Determination of inorganic acids by ion chromatography with n-tetradecylphosphocholine (zwitterionic surfactant) as the stationary phase and pure water as the mobile phase

A new ion chromatographic (IC) system, in which n-tetradecylphosphocholine (TDPC, a phosphobetaine type of zwitterionic surfactant) was used as the stationary phase, pure water as the mobile phase, and conductivity as the method of detection, has been developed for the determination of inorganic acids. Five model acids, HCl, HNO3, HClO4, H2SO4, and H3PO4, were separated to baseline and eluted in the order H3PO4 > HCl > HNO3 > H2SO4 > HClO4. When peak areas were plotted against the concentrations of the acids in samples, linear calibration curves were obtained. Ultimate determination limits were approximately 1 mmol L(-1), but the discrimination of the method between solutions of different concentration was better than 10 micromol L(-1) for those model analytes. Salts of divalent cations could also be separated, but they were eluted faster than the acids. No separation was observed for the salts of monovalent cations. This newly proposed approach is applicable to the simultaneous determination of the inorganic acids (produced by reactions of NOx, SOx, and HCl with water) in aerosols.     

微波溶解光度法测定茶叶中痕量锗

采用微波加热和双层聚四氟乙烯密闭容器，以HNO3－HClO4为消解试剂、MgO为外层吸收剂，用CCl4萃取，光度法快速测定茶叶中痕量锗。研究了消化茶叶的最佳条件。萃取锗的最佳酸度及其它影响因素。该方法具有选择性高，成本低等特点，其精密度和准确度令人满意。     

益智及其种植区土壤中汞含量研究

采用氢化物原子荧光法测定了益智种植区土壤与益智各部位中的痕量汞,比较了HNO3＋HF＋H2O2、HNO3＋HF、HNO3＋HClO43种混酸消解体系的消解效果。结果表明,HNO3＋HF＋H2O2为最佳消解体系;样品加标回收率为93．70％～102．25％;土壤及益智果实、根、茎、叶中汞含量分别为0．3583、0．1632、0．0950、0．0700、0．0747mg·kg^-1,土壤中汞在益智果实、根、茎、叶间的迁移率分别为45．55％、26．51％、19．52％、20．83％,土壤及益智各部位的汞含量均在国家规定标准以内。说明海南益智种植区地理环境良好,未受到汞污染。     

Comparitive study of the sample decomposition procedures in the determination of trace and rare earth elements in anorthosites and related rocks by ICP-MS

ICP-MS has been used for the determination of over 30 geochemically significant trace elements (Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Cs, Ba, Hf, Ta, Pb, Th, U and REEs) in anorthosites and related rock reference samples. Open acid digestion, pressure decomposition using HF, HNO(3) and HClO(4), and a fusion method using lithium metaborate and subsequent dissolution in dil. HNO(3) were adopted for the decomposition of these rock samples before analysis. The dissolution problems and interference effects are discussed. Rh and Bi were used as internal standards. The first set of data on several rare earths and other trace elements in the Russian anorthosite reference sample, MO-6 are presented along with data on other samples. The data are compared with the available data. The results obtained with different dissolution methods were found to be in good agreement for the majority of the trace elements. The accuracy and precision achieved (better than 6% RSD in most cases) suggested that the data obtained by ICP-MS for such samples are best suited for geochemical interpretations.     

Investigation of suitable digestion methods for the determination of total phosphorus in soils

Total phosphorus in five soils with different compositions which were obtained from different places were extracted by using Na(2)CO(3) fusion, HClO(4) digestion, HClO(4) + HNO(3) digestion, HF + HClO(4) digestion or NaOBr oxidation methods. In order to test the suitability of the HF + HClO(4) digestion the results obtained by this method were compared with the others above, especially the Na(2)CO(3) fusion which is accepted as a standard method. The phosphorus amount found with the HF + HClO(4) digestion method were almost the same as the phosphorus amount by the Na(2)CO(3) fusion method, while the superiority in extracting phosphorus when compared to other methods were obvious. The methods used in the study were evaluated according to the recovery of total phosphorus, ease of application and rapidity with which they were performed. Orthophosphate in the soil extracts was determined by the molybdenum blue colour method. The relationships between methods are examined statistically.     

电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素

采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCI+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素.结果表明,HNO3密闭...     

某些含氧酸中原子净电荷与pK_a的关系

在量子化学从头算 (分别采用HF/STO 3G ,HF/STO 3G ,HF/ 3 2 1G和MP2 /STO 3G)水平下 ,对 11种含氧酸分子 (H2 O ,H2 O2 ,HNO2 ,HNO3 ,HClO ,HClO2 ,HClO3 ,HCO2 H ,CH3 CO2 H ,HBrO和HIO)进行几何构型全优化和电子结构计算 ,将获得的电子结构数据与 pKa 实验值进行逐步回归分析 ,结果发现含氧酸中羟基氢原子净电荷、含氧酸中与羟基氧相连非氢原子净电荷两项与 pKa 呈良好的二元线性关系 ,表明含氧酸中羟基氧所连原子的净电荷在决定含氧酸的酸性上起重要作用     

氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定茶叶和木耳中硒及汞量

经洗净烘干并磨碎的试样在硝酸中浸泡过夜后在硝酸-高氯酸中消解,蒸发至冒白烟并继续蒸至近干,加入一定量的盐酸微沸1～2min,使硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ),溶液用盐酸(5+95)定容至50mL。此溶液由载流盐酸(5+95)溶液送入氢化物发生器,与还原剂10g.L-1 KBH4溶液混合并反应生成硒的氢化物,样品中汞则生成原子态汞蒸气。两者由载气引入原子化器,在选定的仪器工作条件下,测定硒及汞的荧光强度。在实际样品中,硒、汞共存的浓度比未超过10,在同时测定中两者之间互不干扰。按所提出的条件测定,硒、汞的质量浓度在1.0～5.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度值之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)依次为0.077,0.009 8μg.L-1。对仪器测定精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=7)依次为1.98%,1.31%。     

氢化物-原子吸收光谱法测定冶金企业废水中的砷

采用HNO3/HClO4(体积比10∶1)消解冶金废水样品,经6mol.L-1 HCl溶液酸化后,加入碘化钾(3%)、抗坏血酸(1%)及硫脲(1%)混合溶液进行还原,用氢化物-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定了样品中的As含量.结果表明,该方法的检出限为0.297μg/L,相对标准偏差RSD为5.463%,样品加标回收率为93%～108%;其操作方便、选择性好、灵敏度高、干扰少,适合于复杂废水中微量和痕量As的测定.