荧光金纳米团簇的制备及其在铜离子检测中的应用

在水溶液中以谷胱甘肽(Glutathione,GSH)为稳定剂和还原剂,制备了具有较好荧光性能的金纳米团簇(GSH-AuNCs),对其结构和荧光性能等进行了表征。基于Cu2+对该GSH-AuNCs的荧光具有选择性猝灭作用建立了一种快速且简便的检测痕量Cu2+的方法。考察了检测体系中GSH-AuNCs的浓度、反应时间、pH值等因素对测定的影响。结果表明,在最优实验条件下,GSH-AuNCs的荧光强度与Cu2+的浓度分别在5.0×10-9～4.0×10-6 mol/L(R=0.9940),4.0×10-6～2.0×10-5 mol/L(R=0.9950)范围呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-9 mol/L。该方法成功地应用于实际水样中Cu2+的检测。     

2-氨基咪唑血红素模拟酶催化荧光光谱法测定过氧化氢

基于2-氨基咪唑血红素模拟酶催化过氧化氢氧化对甲酚的反应建立了测定过氧化氢浓度的荧光光谱法。在优化的试验条件下,过氧化氢浓度在1.02×10-8~3.07×10-5 mol·L-1范围内与体系的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为8.31×10-9 mol·L-1。本方法用于雨水中过氧化氢的测定,加标回收率在95.1%~99.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.5%之间。     

槲皮素在氧化锆/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及检测

采用电沉积技术制备了氧化锆/石墨烯修饰的玻碳电极。利用循环伏安法研究了扫描速率和p H对槲皮素电化学行为的影响,结果表明,槲皮素在该修饰电极上的电极反应是扩散控制过程。采用示差脉冲伏安法测定槲皮素:在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液中(p H 7.0)槲皮素的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6~2.4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip(μA)=-0.1320c-6.1743,相关系数为-0.9913,检出限为2.0μmol/L(S/N=3)。修饰电极已用于实际样品的测定。     

以苯硼酸为识别物质的电化学阻抗糖传感器的制备

以苯硼酸为识别物质,利用巯基自组装法将半胱胺与4-甲酰基苯硼酸反应形成的Schiff’s碱固定于金电极表面,构建了检测葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的电化学阻抗传感器。根据传感器结合糖前后电子转移阻抗值的变化(ΔR et),分别进行了葡萄糖、乳糖、甘露聚糖的分析测定。以pH 9.0的5 mmol/L K3[Fe(CN)6]-5 mmol/L K4[Fe(CN)6]平衡电对溶液作为检测溶液,ΔR et与葡萄糖的浓度在5.05×10#9~5.05×10#5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为9.7×10#10mol/L(S/N=3);ΔR et与乳糖的浓度在2.78×10#9~2.78×10#5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为8.1×10#10mol/L(S/N=3);ΔR et与甘露聚糖的浓度在4.35×10#9~4.35×10#5mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为3.4×10#10mol/L(S/N=3)。该方法简单、灵敏、成本低,可用于不同种类糖的分析检测。     

基于荧光素汞荧光法结合光纤传感-微顺序注射-阀上实验室测定肠灌流液中H2S

建立基于光纤传感技术结合微顺序注射-阀上实验室荧光猝灭测定肠灌流液中H2S含量方法。本研究进行单因素考察,确定以100μL 0.1mol/L Na OH溶液为载液,荧光素汞浓度为5.0×10#5mol/L、体积50μL、进样体积50μL、流通池检测流速25μL/s,根据H2S猝灭荧光素汞521 nm处荧光,对样品中H2S浓度进行测定。本方法检测H2S的浓度范围为5.0×10#6~8.0×10#5mol/L,检出限为5.4×10#7mol/L。测定肠灌流液中H2S含量为3.8×10#5mol/L,RSD=3.1%(n=3)。本方法能有效在线测定样品中H2S含量,为实时在线测定生物样品中的H2S含量奠定基础。     

基于CdSe/ZnS量子点构建乙酰甲胺磷荧光检测方法研究

本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征。在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10~(-6)～7.225×10~(-6) mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R~2=0.9987),方法检出限为2.55×10~(-7) mol/L。在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回收率为94.5%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%。该方法选择性好,灵敏度高,可用于水果和蔬菜中农药乙酰甲胺磷的快速检测。     

茜素红-Cu(Ⅱ)配合物用于荧光法测定废水中的S2-

采用荧光光谱法和紫外可见吸收光谱法研究了pH 6.55的Britton-Robin-son(B-R)缓冲溶液中S2-与茜素红(ARS)-Cu(Ⅱ)配合物间的相互作用。S2-的加入使ARS-Cu(Ⅱ)配合物在587 nm处的荧光强度显著增强,并且溶液颜色由红色变成黄色。结果显示:S2-对Cu(Ⅱ)的强结合能力致使配合物ARS-Cu(Ⅱ)分解,释放出ARS,致使体系的荧光光谱和吸收光谱均发生明显变化。S2-浓度在1.02×10-6~2.2×10-5mol/L范围内,体系荧光强度变化与S2-浓度呈良好的线性关系,方法检出限为1.02×10-7mol/L。已用于废水中S2-量的测定,回收率为95.3%~102.0%。     

荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定

介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子———3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API)。API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强。基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10-8~7.5×10-6mol/L,检出限为8.3×10-9mol/L(0.38μg/L,S/N=3)。用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果。     

诺氟沙星荧光光度法测定微量Al(Ⅲ)

铝对荧光试剂诺氟沙星有强的荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析方法。选择最大激发与发射波长分别为278 nm和441 nm,在pH 4.10的HAc-NaAc介质中,诺氟沙星的荧光强度变化与Al(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.00×10-6~1.00×10-3mol/L,检出限为2.00×10-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。本方法已用于实际样品中Al(Ⅲ)的测定。     

血红蛋白催化荧光法测定其氢供体底物酪氨酸

利用血红蛋白(Hb)的过氧化物酶特性,催化H2O2氧化氢供体底物酪氨酸(Tyr)的荧光反应,实验发现NH3配体对该反应产物的荧光强度有增强作用。通过反应机理的探讨,获得了反应速率方程。在NH3 NH4Cl的缓冲体系中优化了反应条件,建立了新的测定酪氨酸的催化荧光分析法。酪氨酸浓度在2.0×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995),方法的检出限为4.63×10-9mol/L。已用于实际样品的测定。     

催化荧光光度法测定血红蛋白

基于血红蛋白(Hb)对过氧化氢氧化靛蓝胭脂红体系的催化作用,建立了模拟酶催化荧光光度法测定血红蛋白的新方法并对催化氧化反应的机理进行了初步探讨。实验发现体系的荧光强度与血红蛋白浓度在6.20×10-11~7.75×10-8mol/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.67×10-11mol/L。方法用于人血中血红蛋白含量的测定,回收率为98.8%~103.2%。     

异烟肼与牛血清白蛋白相互作用的光谱和电化学研究

本文用自制L-天冬氨酸修饰电极(PLA/GCE),采用循环伏安法研究了牛血清白蛋白(BSA)与异烟肼(INH)的相互作用,并与荧光光谱法、紫外-可见光谱法进行了比较。使用循环伏安法和荧光光谱法,测得异烟肼与牛血清白蛋白的结合常数K分别为1.544×10~4、1.479×10~4 L/mol,结合位点数均接近1.1。实验测得异烟肼对牛血清白蛋白是静态猝灭。异烟肼的浓度与牛血清白蛋白的荧光强度的降低在2.5×10~(-7)~4.5×10~(-4) mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-7) mol/L。BSA的浓度与异烟肼的氧化峰电流的下降在1.0×10~(-9)~5.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.0×10~(-10) mol/L。该方法可用于样品中异烟肼和牛血清白蛋白的测定。     

肾上腺素在预阳极化碳糊电极上的电化学行为研究

建立了预阳极化碳糊电极(PACPE)测定肾上腺素(EP)的新方法。实验表明,EP在PACPE上有很好的电化学响应,在pH 7.00的PBS缓冲溶液中,EP的氧化峰电流最大,且与其浓度在2.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(μA)=0.4598+0.1544c(μmol/L),相关系数R=0.9981,检出限为2.9×10-8mol/L。方法可用于注射液中EP含量的测定。     

荧光分光光度法测定水中痕量钴和镍

试验合成了一种荧光试剂对-氨-苯基卟啉(TAPP),该试剂与钴(Ⅱ)离子和镍(Ⅱ)离子反应发生荧光淬灭,据此试验了以其为探针测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的荧光分光光度法。在pH7.2的Tris-盐酸缓冲介质中,在一定量的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长392 nm和发射波长516 nm处的发射荧光强度F_s及F_0,计算得反应液荧光强度减弱程度△F,其结果表明:△F与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的浓度均在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)和4.0×10~(-8)mol·L~(-1)。此方法用于自然水体和污水中钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定,回收率分别在97.0%～108.5%和97.0%～106.5%之间。     

聚乙烯吡咯烷酮纳米银荧光增强测定番茄红素

合成了聚乙烯吡咯烷酮纳米银,研究了番茄红素对聚乙烯吡咯烷酮纳米银体系的荧光增强效应。考察了缓冲体系、纳米银用量、聚乙二醇浓度、反应时间和温度等因素的影响,建立了测定番茄红素的新方法。在最佳条件下,体系的相对荧光强度与番茄红素浓度呈良好的线性关系,其线性范围为2.0×10-6~8.0×10-5 mol/L,检出限为1.6×10-8 mol/L。方法应用于实际样品检测,回收率为98.29%~109.36%。     

水溶性CdTe量子点荧光法测定青霉素的研究

以巯基乙酸为稳定剂合成水溶性CdTe量子点(QDs),利用CdTe QDs荧光猝灭-恢复技术,建立了一种测定青霉素的新方法。考察了不同缓冲溶液、pH值、Co2+浓度等因素对体系的影响。结果表明,在pH=10的硼砂缓冲溶液中,Co2+能猝灭CdTe QDs的荧光,体系中加入青霉素后,CdTe QDs的荧光得到恢复且恢复强度与青霉素的浓度呈良好的线性关系,方法的线性范围为2.0×10-5~1.0×10-4 mol/L,检出限为2.2×10-6 mol/L,应用于实际样品测定,结果较好。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定培氟沙星

在水相中合成了巯基乙酸包被的CdTe量子点(CdTe ODs),培氟沙星(PEF)对该量子点的荧光具有显著的猝灭,基于该猝灭作用,实现了用CdTe ODs作为荧光探针对痕量PEF的定量检测.实验发现,在pH为9.5的B-R缓冲溶液中,当CdTeODs的浓度为2.0×10-4 mol/L时,PEF的浓度在6.40×10-5～1.28×10-3mg/mL范围与CdTe ODs的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数r为0.9917,检出限(S/N=3)为1.30×10-5 mg/mL.用该方法对犬猫倍福康和注射用PEF的含量进行了测定,回收率为94.6％～106％.     

碳量子点/聚中性红修饰电极同时检测鸟嘌呤和腺嘌呤

制备了碳量子点/聚中性红膜修饰电极。采用了透射电子显微镜和荧光光谱对制备的碳量子点进行表征。利用循环伏安法、示差脉冲伏安法考察了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对鸟嘌呤和腺嘌呤的氧化具有明显的电催化作用。在最佳条件下,鸟嘌呤和腺嘌呤的示差脉冲伏安响应和其浓度分别在1.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L和5.0×10~(-6)~2.0×10~(-4)mol/L范围中呈良好的线性关系,检测限分别为3.0×10~(-7)mol/L和4.8×10~(-7)mol/L(S/N=3)。该修饰电极能够用于复杂样品中鸟嘌呤和腺嘌呤的检测及实际样品分析。     

基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星

以NaBH4为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,室温下制备了银纳米粒子(AgNPs),用荧光、紫外光谱等进行表征。依诺沙星与聚乙烯吡咯烷酮纳米银相互作用后,使AgNPs荧光增强,由此建立测定依诺沙星的新方法。在最佳实验条件下,体系的荧光强度之比(F/F_0)与依诺沙星浓度呈良好线性关系,线性范围为1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) mol/L,检出限为8.0×10~(-8) mol/L。该方法用于实际样品中依诺沙星含量的测定,回收率为94.5%~99.8%。     

流动注射-化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,对苯二酚的Na_2CO_3溶液对鲁米诺-KMnO_4体系的化学发光有很强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光法测定对苯二酚的新方法。对苯二酚溶液浓度在5×10~(-8)~5×10~(-5)mol/L范围内与化学发光强度增强值呈线性关系,方法检出限(3σ)1.75×10~(-8)mol/L,对3.0μmol/L的对苯二酚溶液进行测定,测得其相对标准偏差为1.2%(n=11)。方法已于测定河水中对苯二酚含量。