气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0 μg/kg的范围内。加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水基食品模拟物中28种受限芳香族伯胺的迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用方法用于快速测定水基食品模拟物(10%乙醇、30 g/L乙酸和20%乙醇)中28种芳香族伯胺的迁移量。用水基食品模拟物浸泡待测样品中一定时间(在100 ℃条件下)后,冷却至室温并混匀,所得浸泡液经亲水性聚四氟乙烯针头式过滤器过滤后,直接进行HPLC-MS/MS测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱,以水和0.1%甲酸-25%乙腈-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱分离;质谱具电喷雾离子源,在正离子和分段式多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,方法定量限为0.002～10 μg/L,在5～100 μg/L或10～100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.995);在10、20、40 μg/L水平的加标回收率为76.6%～114%,相对标准偏差为1.53%～8.97%。该方法样品前处理简单快速,色谱分离效果和线性关系好,检出限较低、回收率和准确度高,且完全满足欧盟(EU)No 10/2011法规中对芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。该方法已成功应用于30批次出口欧盟的食品接触材料相关制品中芳香族伯胺特定迁移量的检测。     

吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法（P&T/GC－MS）。采用HP－INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50 ~ 5.0 μg/kg或0.50 ~ 5.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.995,方法检出限为0.15 μg/kg,方法定量下限为0.50 μg/kg,加标回收率为78.5% ~ 107%,相对标准偏差（n = 6）为1.1% ~ 9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。     

食品纸包装材料中指示性多氯联苯的固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定

建立了一种简单、快速测定食品纸包装材料中指示性多氯联苯的分析方法.采用溶剂超声萃取样品,通过C18固相萃取柱、浓硫酸净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定.并对不同的萃取溶剂和萃取方法进行了系统地比较,优化了实验条件,方法的回收率为88%～102%,相对标准偏差为3%～7%,定量下限为1.0 μg/kg.     

气相色谱－热能分析仪法同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中的迁移量

建立了气相色谱－热能分析仪法（GC－TEA）同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法（液液萃取法）进行优化,以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB－FFAP色谱柱分离后,采用热能分析仪进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离,线性范围为0.025 ~ 0.5 mg/L,相关系数（r2）大于0.998,检出限（LOD）为0.200 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.625 μg/kg。加标回收率为85.7% ~ 106%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点,适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。     

高效液相色谱法测定蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺的特定迁移量

建立了高效液相色谱检测蜜胺-甲醛制食品接触材料和制品中三聚氰胺特定迁移量的分析方法。采用氨基柱分离样品,乙腈和水为流动相,检测波长为214 nm。方法的检出限是0.025μg/mL,线性范围是0.05~200μg/mL(r=0.9998),回收率为87.8%~95.1%,相对标准偏差小于1%,能够满足2009年9月1日即将实施的新的国家标准GB 9690-2009《食品容器、包装材料用三聚氰胺-甲醛成型品卫生标准》对三聚氰胺特定迁移量的限量(1.0 mg/kg)要求。该方法已应用于出口蜜胺-甲醛制品中三聚氰胺特定迁移量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纸制食品接触材料中丙烯酰胺的迁移量

为评估纸制食品接触材料中丙烯酰胺迁移的合规性和风险性,该文采用超高效液相色谱－串联质谱建立了测定纸制食品接触材料中丙烯酰胺迁移量的方法。采用Agilent Poroshell 120 SB－Aq（4.6 mm × 100 mm,2.7 μm）为分离柱,以0.1%（体积分数）甲酸水溶液和甲醇（9∶1）为流动相进行等度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式。结果表明,丙烯酰胺在不同食品模拟物中的含量与其色谱峰面积呈线性关系。其中水溶性食品模拟物的线性范围为5.0～100.0 μg/L,检出限为1.0 μg/L;油性食品模拟物的线性范围为10.0～200.0 μg/kg,检出限为5.0 μg/kg。空白样品的平均加标回收率为90.0%～113%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为0.40%～4.6%。3种类型纸制食品接触材料样品的测试结果显示,纸吸管中丙烯酰胺迁移量的阳性检出率较高,存在食品安全风险隐患。     

气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T

本文建立了同时测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经碱化甲醇提取、二氯甲烷萃取、浓缩、酸化甲醇溶解和甲醇饱和正己烷溶液萃取净化后进行测定.本方法检出限分别为碱性橙0.6 μg/kg、碱性嫩黄O 0.3 μg/kg、碱性桃红T 0.7 μg/kg.六种食品样品的回收率为72.1%～91.1%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～9.1%(n=6),三种染料在0.01～0.5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9950.     

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品接触塑料制品中32种挥发性物质

建立了食品接触塑料制品中32种挥发性物质的顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。食品接触塑料制品剪成颗粒状,经90℃,40 min静态顶空后,采用气质联用法测定,外标法定量。对于不同挥发性物质的定量限均在5 mg/kg以下,线性范围为0.5~10μg,线性相关系数均大于0.9975。平均回收率在75.2%~108%之间,RSD在0.4%~9.7%之间(n=6)。方法应用于食品接触材料塑料制品中的挥发性物质检测。