ICP-AES同时快速测定复混肥料中钾和水溶性磷

采用超声快速提取,电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)同时测定复混肥料中钾和水溶性磷。方法的相对标准偏差为1.3%—2.1%,回收率为96%—104%。与国家标准方法GB/T 8574-2002四苯基硼酸钾重量法以及GB/T 8573-1999磷钼酸喹啉重量法进行比较,检验结果无显著性差异。本方法简便、准确、快速,可适用于复混肥料中钾和水溶性磷含量的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银基钎料中银,铜,锌和镉的含量

本文叙述用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定银基钎中角，铜，锌和镉，考察了光谱干扰和酸度的影响，在优化的操作条件下可以获得满意的分析结果，相对标准偏差４～７％，加标回收率为９４％～１０５％，该方法简便可靠，适合角基钎料的多元素同时测定。     

ICP-AES测定铜合金中的磷

采用ICP-AES测定铜合金中的磷元素。通过实验探讨了铜合金中基体元素,共存元素对磷元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。对一系列不同牌号不同含量的铜合金中的磷进行测定,通过实验探讨了铜合金中基体元素铜对磷元素测定的干扰情况。方法的检出限为0.00084%,Z-15铍青铜和铅黄铜测定结果的相对标准偏差分别为2.06%和2.89%。加标回收率为85.3%—98.2%。     

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。     

直接置换法制备包覆型纳米铜-银双金属粉末

 以AgNO₃为主盐，采用直接置换法初步制备了包覆型纳米铜-银双金属粉末，分析了工艺条件对包覆效果的影响，并用透射电子显微镜、X射线能量色散谱仪和X射线衍射仪进行了表征。实验结果表明：纳米铜-银双金属粉末为包覆型结构，平均粒径约70 nm，分散性较好，表面银的原子分数达到74.28%。在洗涤过程中加入一定量的保护剂，有效解决了纳米铜粉的氧化问题。     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系分光光度法测定水样中铜的含量

研究了7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH=5.0Clark-Lubs缓冲介质中,铜(II)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸形成黄色络合物,其最大吸收波长位于380nm处,表观摩尔吸光系数为7.35×103L.mol-1.cm-1,铜(II)的含量在0.15—4.5μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.1122x(μg/mL)+0.0079,相关系数0.9999。方法用于合成水样中微量铜的测定,回收率为99%—110%,结果满意。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中的主量元素铬和镍

研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件,通过选择铬、镍元素的灵敏线为分析线,在高低标溶液中加入与样品同量的基体元素消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中铬和镍.样品加标回收率在97.5%-103.5%,用于标准样品中镍、铬的测定,标准样品测定结果与标准值相符,标准样品测定值的相对偏差在±...     

ICP-AES测定铜合金中的微(痕)量磷

采取强酸性阳离子交换树脂分离铜、磷,确定了交换分离的最佳条件,用ICP-AES测定,根据谱线强度大,信背比高的原则确定磷的最佳分析波长,当Ccu/CP≤20时,磷的测定误差≤5.0％,满足了分析的要求,实验的相对标准偏差为2.17％-5.00％,相对误差为-9.1％-4.5％,表明该分析方法的精密度和准确度均较好.     

X荧光能谱法测定磷青铜、青铜标样中铜与锡

本文提出X荧光能谱法测定磷青铜、青铜标样中铜与含量的方法。本方法采用能谱仪中定量分析软件，选择适当的工作条件，测定7个磷青铜，青铜中铜与锡，结果表明：磷青铜、青铜中铜含量在72.25%－94.50%之间，准确度＜0.2%，相对标准偏差＜0.5%。锡含量在4.24%-7.92%之间，准确度＜0.2%，相对标准偏差＜3％。     

ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。     

ICP-AES测定镍基焊料中的磷

通过酸溶解试验、基体共存元素干扰实验等,建立了ICP-AES测定镍基焊料中高含量磷的分析方法.样品加标回收率为100.5%-101.0%,相对标准偏差小于0.80%.该方法简便、快速、准确可靠.     

Examination of compound formation at interface of tin–bismuth–silver solder and copper substrate by using electron probe micro analysis

The wettability of tin–bismuth–silver solders on copper was studied by using energy‐dispersive x‐ray spectrometry (EDXRS) for elemental analysis. Four kinds of fluxes were used. The wettability of conventional eutectic tin–lead solder was much higher than that of solders based on tin–bismuth systems. The poor wettability of tin–bismuth solders may be caused by the growth of dendritic copper–tin compounds at the copper/solder interface, in contrast to the case of tin–lead solder. The wettability was improved by addition of silver to the solder. In the tin–bismuth–silver system, EDXRS mapping of elements revealed that silver was abnormally concentrated at the copper/solder interface even in the initial stage of their contact. When using FR‐type fluxes, the solder exhibited maximum wettability in the range from 1–4 mass% Ag addition. The layer thickness of the Cu–Sn compound formed on Cu was smallest with a 2% Ag addition. This may correspond to the improvement of the solder wettability. Copyright © 2002 John Wiley & Sons, Ltd.     

间接原子吸收光谱法测定四氧化三钴中的微量硅

以盐酸、甲醛溶解试样,在ｐＨ１～２的盐酸介质中,硅、磷与钼酸铵生成硅钼及磷钼杂多酸。以乙酸丁酯萃取磷钼酸分离除去磷,再用ＭＩＢＫ萃取硅钼酸,因硅与钼原子数之比为１１２,利用原子吸收光谱法测定有机相中的钼,即可间接测定硅。本法测定高纯四氧化三钴中的硅有很高的灵敏度,检测限达０．２μｇ／ｍＬ,并可避免基体钴及其他共存元素的干扰。与分光光度法对照,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中非蛋白结合铜和锌

建立两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定血清中非蛋白结合铜和锌的方法。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,可将蛋白质完全沉降。 用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1,Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%, Zn,为90%～107%。 利用此方法测定了肿瘤患者血清中游离铜与锌,并与健康人作了对比。     

GFAAS测定乙醇-EDTA法分离血清中不同形态的铜和锌

血清中元素不同形态含量变化与人体营养和健康有着密切关系。文章利用两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定了血清中非蛋白结合的铜和锌。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,通过贝克曼离心机高速离心,可将蛋白质完全沉降。在血清中加入EDTA可将白蛋白结合的铜和锌脱落,转化为非蛋白结合铜和锌,从而可测得球蛋白和白蛋白分别结合的铜和锌含量。用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1; Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%,Zn,90%～107%。利用此方法测定了健康人及肿瘤患者血清和肝豆状核性患者中球蛋白、白蛋白及结合的铜与锌以及游离的铜和锌,并与健康人作了对比。     

快速测定硅铁中铝和磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解,用高氯酸冒烟驱除氟。铝的测定：于氢氧化钠溶液中将铁、锰、钛等元素与铝分离,加入过量EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜滴定计算铝含量;磷的测定：于硝酸介质中,用硫代硫酸钠还原砷,用抗坏血酸乙醇溶液还原成铋磷钼蓝,用分光光度计测量吸光度,计算磷含量。本方法采取一次溶样同时完成铝和磷的测定,方法快速、准确、可靠,适用于出口铁的日常检验。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质As、Sb、Bi、Se、Te,使之与基本铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、锌、铜和铅

研究了ICP-AES测定苹果浓缩果汁中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Zn、Cu和Pb的各种条件.样品处理方法简便,避免了待测元素的污染和损失,结果准确.检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求.