红车轴草总异黄酮粉剂的质量标准

采用薄层色谱法建立其有效成分芒柄花素和鹰嘴豆芽素A定性方法,采用高效液相色谱法建立其有效成分芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量测定方法,以期建立红车轴草总异黄酮粉剂的质量标准。结果显示薄层斑点清晰、重现性好;测定芒柄花素和鹰嘴豆芽素A重现性好,平均加样回收率分别为101.10%及98.44%,RSD分别为2.19%和2.15%。本法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

南中国海海藻刺状鱼栖苔的化学成分研究(I)

从采自南中国海红藻刺状鱼栖苔的乙醇提取物中分离出一个黄酮类化合物,经IR,UV,FABMS,¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,HMBC等现代波谱技术确定其结构为5,7-二羟基-2-对羟基苯基-3-O-(6-O-对羟基肉桂酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4H-1-苯并吡喃-4-酮,并对碳信号进行了明确归属.这是首次从红藻中分离出黄酮类化合物.     

六种生物药物分子的高分辨太赫兹光谱研究

利用太赫兹时域光谱技术,在77～295 K之间,分别测量了两种异黄酮(金雀异黄酮和鹰嘴豆芽素A)、两种瘦肉精(盐酸克伦特罗和沙丁胺醇)和两种人参皂苷(Rg2和Rg3)等三类药物生物分子随温度变化的低频振动光谱,发现结构和功能相似的同类样品在室温环境下的太赫兹光谱均存在明显的不同。当温度从295 K冷却到77 K,测量样品的特征峰增加,鹰嘴豆芽素A可以观察到13个高分辨的特征吸收峰;并伴随线宽变窄,可以为1.9×10-5 mol用量的人参皂苷20-(R)-Rg3提供较准确的吸收峰。得到的高分辨太赫兹指纹谱为快速、无损鉴定该类药物生物分子提供一种可靠的新方法。     

三种中草药抗氧化性研究

微波辅助法提取3种中草药中黄酮类化合物,从还原能力、清除羟基自由基和抗油脂氧化方面,研究其抗氧化活性。结果表明：3种中草药中,总黄酮含量从高到低依次为：老鹤草（132.516mg/g）、豨莶草（78.4749mg/g）、白花蛇舌草（35.6519mg/g）。其提取物具有较好的还原能力,且对羟基自由基均有明显的清除作用,其清除效果随提取物浓度的增加而增强。三种中草药提取物也具有一定的抗油脂氧化能力,它们的抗氧化能力存在差异。实验结果为我们更加合理开发利用这些药用植物提供了很好的科学依据。     

一种基于近红外光谱的天然产物抗氧化活性预测评价方法

提出了一种基于近红外(NIR)光谱的黄酮类提取物抗氧化活性计算预测新方法。采用1,1-二苯-2-苦肼基(DPPH)法测定28种黄酮类中药材提取物的抗氧化活性,并在4 000～10 000 cm-1范围扫描样品的红外光谱,采用偏最小二乘(PLS)算法建立了黄酮类组分近红外光谱与抗氧化活性之间的校正模型。建模过程中,以交叉验证相关系数(R2),交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法。校正模型的RSECV为9.50%,R2为 0.901 7,预测误差均方根(RMSEP)为14.8%。该方法快速无损、操作简便,可用于中药及天然产物提取物抗氧化活性的快速评价。     

超分子化合物邻苯二胺草酸盐的合成及结构表征

邻苯二胺与草酸反应合成了一种新的化合物邻苯二胺草酸盐,采用元素分析,IR,对产物进行了表征,并采用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,该化合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.1428(2)nm,b=0.62170(12)nm,c=1.2845(3)nm,a=90°,β=103.50(3)°,γ=90°;V=0.8874(3)nm,Dc=1.483g/cm3,Z=4,F(000)=416,μ=0.121mm-1.该晶体结构的一个显著特点是:邻苯二铵的N(1)和N(2)原子各结合了一个氢质子H ,从而形成质子化阳离子,另一个特点是:邻苯二铵质子化阳离子与草酸根阴离子之间通过分子间氢键形成-维网状结构.     

薄层色谱跟踪罗沙替丁醋酸酯的合成展开剂的选择

用薄层色谱(TLC)跟踪监测合成罗沙替丁醋酸酯过程中每一步反应,结果显示:1-3步的合成反应监测过程采用的展开剂都是甲醇∶氯仿∶氨水(1∶4:0,5;V/V/V);第4步合成反应监测过程中,当展开剂石油醚∶氯仿:丙酮:乙醇的配比为23.5∶ 12:2∶2.5(V/V/V/V)时,原料中间体及终产物的Rf值可控制在0.2...     

三水合氯化(2,3-二氨基-5H-吩嗪)的合成及晶体结构研究

合成了化合物三水合氯化(2,3-二氨基-5H-吩嗪)[C12H11N 4Cl-1·3(H2O1)],采用元素分析、NMR、IR、UV对其结构进行了表征.并用X射线单晶衍射仪确定了它的晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群Pi,晶胞参数a=0.68123(8)nm,b=0.98861(11)nm,c=1.13066(13)nm,a=74.496(2)°,β=76.890(2)°,γ=82.817(2)°;V=0.71295(14)nm3,Dc=1.401g/cm3,Z=2,F(000)=316,μ=0.281mm-1.     

高效液相色谱法分析车前草中的黄酮化合物

建立检测车前草中总黄酮含量的高效液相色谱法,探索车前草黄酮苷的水解条件.通过水解车前草黄酮提取物,将黄酮苷水解成苷元,再用HPLC法测定水解后车前草黄酮苷元含量.以Shim-pack VP-ODS (150L×4.6,10μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温30℃,采用峰面积外标法计算含量.通过比较水解前、后黄酮苷元的检测量,发现水解后检测到黄酮量高.此法测得车前草中槲皮素的含量为1.36mg/g,木犀草素的含量为0.35mg/g,黄芩素的含量为0.89mg/g,3种苷元的含量之和为2.60mg/g.首次以水解后的车前草总黄酮苷元作为车前草黄酮含量的评价指标,首次建立了水解-HPLC法检测车前草黄酮含量,为测定车前草及其提取物中黄酮类化合物的含量提供了灵敏、准确和快速的测定方法,为不同品种和产地的车前草及其提取物质量监控提供依据.     

三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的13C NMR研究

测定了14种三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的¹³CNMR谱,利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法.对全部谱线进行了归属,确定了化合物的分子结构.首次求得对苯环碳的取代基化学位移值(SCS):C_ipso=30.2,C_ortho=-13.5,C_meta=1.0,C_para=-7.5.     

DNA Binding and Antitumor Activity of a New Fluorescent Probe Eu(Ⅲ)-Complex Containing 4-Methyl-Coumarin Moiety

A new europium (Ⅲ) complex containing (4-Methyl-2-oxo-2H-chromen-7-yloxy)-acetic acid moiety (CMMC) was synthesized, characterized, and confirmed as antitumor agent and fluorescent probe. The spectroscopic measurements of Eu(Ⅲ) in the presence of CMMC were obtained in different solvents. The results show that the strongest Eu(Ⅲ) emission bands were monitored in iso-propyl alcohol while the weakest Eu(Ⅲ) emission band was observed in acetonitrile. The interaction of Eu(Ⅲ)-(CMMC)₂ complex with DNA was monitored using absorption and emission techniques. From fluorescence titration measurements, the binding constants of DNA with Eu(Ⅲ)-(CMMC)₂ complex were found to be 1.04×105 L·mol-1 in Tris-HCl and 1.17×107 L·mol-1 in DMSO-Tris-HCl buffer (9∶1 V/V). Hypochromism was observed from the absorption titration experiment which indicates the intercalation of Eu(Ⅲ)-complex between the base pair of DNA. This result further confirmed by fluorescent Ethidium bromide displacement assay. The fluorescence calibration curve was used for the determination of DNA with LOD of 1.2 ng in DMSO-Tris-HCl buffer (9∶1 V/V) and 5 ng in Tris-HCl buffer. The preliminary antitumor investigation shows promising cytotoxicity against MDA-MB-231, MCF-7 (mammary cancer), and PC-3 (prostate carcinoma) cell lines with IC₅₀ values of 40.63, 25.42 and 30.25 μmol·L-1, respectively.     

峨嵋岩白菜叶和根状茎总黄酮提取工艺研究

采用微波辅助提取法,以总黄酮含量为考察指标,通过单因素实验和正交试验优选出峨嵋岩白菜叶和根状茎总黄酮微波最佳提取工艺。实验结果表明,峨嵋岩白菜叶中总黄酮提取的最佳工艺条件为：乙醇浓度60%,料液比1∶30,微波时间60s/次,微波功率480W,提取次数为3次,黄酮含量为15.181mg/g;根状茎中总黄酮最佳工艺条件为：乙醇浓度60%,料液比1：20,微波时间75s/次,微波功率480W,提取次数为2次,黄酮含量为2.066mg/g。峨嵋岩白菜叶中总黄酮含量较根状茎中丰富,微波辅助提取法适合峨嵋岩白菜有效成分的提取。     

微波辅助提取刺梨中总黄酮的工艺参数优化

以刺梨果实为原料,对微波辅助提取刺梨中的总黄酮的工艺进行研究,采用单因素试验法对影响微波辅助提取刺梨果实中总黄酮的影响因素进行分析,利用正交试验优化提取总黄酮的工艺条件。研究表明,微波辅助提取刺梨总黄酮的最佳工艺条件为:料液比1:20(g/mL),乙醇浓度60%,微波萃取功率400W,微波辐射时间3min。最佳工艺条件下的总黄酮的提取率为1.39%。     

新疆紫穗槐中总黄酮的提取与含量测定

用超声波辅助乙醇溶液浸提法和索氏提取法提取新疆地方植物药材紫穗槐中黄酮化合物并进行含量测定.以芦丁为对照品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系为显色剂,利用分光光度法在510nm处测定提取物中的总黄酮的含量.校准曲线为A=11.825C-0.0139,r=0.9992.超声提取法所得总黄酮的含量以芦丁计算为2....     

碳酸铯修饰Al作为反射阴极的倒置顶发射OLED器件

以Cs₂CO₃修饰的Al电极作为反射阴极制备了高效倒置顶发射结构有机电致发光器件(ITOLED)。以八羟基喹啉铝(Alq₃)作为发光层、MoO₃修饰的Ag为半透明阳极时,器件的开启电压为3.6 V,发光效率和功率效率分别达到9.8 cd/A和3.4 lm/W。研究结果表明,Al/Cs₂CO₃为反射阴极的器件性能明显高于使用Mg:Ag(4.2 V,8.6 cd/A,2.85 lm/W)和Al(5 V,5.5 cd/A,1.57 lm/W)作为反射阴极的倒置顶发射OLED器件。单电子器件研究结果证明,以Cs₂CO₃修饰的Al电极功函数明显低于Mg:Ag和Al电极,具有更好的电子注入效果。因此,除去微腔效应外,Al/Cs₂CO₃为反射电极的ITOLED器件性能的提高主要归因于Al/Cs₂CO₃阴极的有效电子注入。     

南天竹叶总黄酮的提取工艺

利用L16(44)正交试验设计和Duncan法检验,确立了南天竹叶总黄酮的最佳提取条件及其提取率.结果表明,用1:40(g/mL)的60%乙醇水溶液,提取温度为50℃,提取时间为3h,提取效率较好.最佳工艺条件下黄酮提取率为4.6330%.     

不同产地三叶木通中总黄酮含量的测定

考察了超声波提取法对三叶木通总黄酮提取的影响条件,其最优条件为:提取次数3次,料液比1:30(g/mL),提取时间30min,乙醇浓度60%。用超微量微孔板分光光度法对不同产地,不同部位三叶木通总黄酮含量进行测定,结果表明,不同产地三叶木通之间总黄酮含量差异显著,不同部位之间差异也显著,可见不同产地因不同的生长环境、温度、湿度等因素对三叶木通总黄酮含量影响较大。本实验为以后更好的开发利用三叶木通资源提供一定的理论依据和指导意义。     

衍生化气相色谱质谱联用法同时测定烟叶多种植物甾醇

以丙酮为提取剂、1％硫酸-乙醇(V∶V)溶液和2.0 mol/L氢氧化钾-乙醇分别作水解剂和皂化剂,利用三甲基氯硅烷和六甲基二硅烷作为硅醚化衍生试剂,采用气相色谱质谱联用仪同时检测烤烟烟叶中的多种甾醇化合物.采用内标校准曲线法对胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇进行准确定量分析;利用内标相对定量法对p香树脂醇、豆甾-...     

超声波法提取苦丁茶总黄酮含量的工艺

采用超声波提取法,通过单因素实验和正交试验优选出苦丁茶中总黄酮的最佳提取工艺.苦丁茶总黄酮最佳提取工艺为:料液比(g/mL)1:30,乙醇浓度70%,超声功率80W,提取时间20min.在此条件下,苦丁茶中的总黄酮含量为21.151mg/g,RSD=0.85%(n=3).