生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定

以KOH－甲醇－正己烷为皂化萃取溶剂,利用微波皂化萃取－气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯（PCBs）,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10     

GC/MS分析环境样品中的多氯联苯(PCBs)

多氯联苯（ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ Ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ,简称ＰＣＢｓ）系一组化学性质极其稳定的氯代烃类化合物,由于难降解,可通过食物链而富集且直接危害人类的健康,因此,这类化合物已成为全球性的重要污染物之一。利用圆盘型固相萃取－ＧＣ－ＭＳ测定水样中的ＰＣＢｓ,同时采剂超声萃取－ＧＣ－ＭＳ分析了各种土壤样品和植物样品中的ＰＣＢｓ,实验结果证明分析方法中样品前处理过程简单、方法回收较高,重现性好,然质联用能够测定ＰＣＢｓ的同系物。另外,由已有的数据可以看出,中国土壤中存在有一定量的ＰＣＢｓ,特别是在一些特定污染地区的土壤中ＰＣＢｓ的浓度较高,另外,由于土壤的污染还影响到水和植物的污染。     

沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制／质量保证 …

报道了沉积物样品中多氯联苯的分析主质量控制／质量保证研究，结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好。采用２５种ＰＣＢｓ同族体标样ＰＣＢ２５对分析方法进行了ＱＡ／ＱＣ研究，ＰＣＢｓ的平均回收率在９７％－１１８％之间。用本方法测定２５种多氯联苯同族体的检测限范围为０．５－１．４ｎｇ／ｇ之间。     

用微波辅助皂化GC-MS法测定血清中的胆固醇

研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液,在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品,选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较,表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好,方法的检出限为０．０１１ｍｇ,特别适用于生物、食品、体液等大量样品中胆固醇的测定,可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。     

微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰

有机氯农药（Ｏps）严重干扰多氯联苯（ＰＣＢs）的测定,本文彩微波加热技术将Ｏps碱 解,在优化的实验条件下能完全消除六六六（ＨＣＨ）、双对氯苯基三氯乙烷（ＤＤＴ）、二氯二苯二氯乙烷（ＤＤＤ）的干扰,二氯二苯二氯乙烷（ＤＤＥ）、艾试剂（Ａｌｄｒｉｎ）、狄试剂（Ｄｉｅｌｄｒｉｎ?也有一定数量的减少,狄试剂经浓硫酸处理后其干扰完全消除。通过对合成土壤样品的处理,表明该法能有效的碱解Ｏps,消除其对测定ＰＣＢsr     

一种新的有机污染物采样装置

介绍了一种由类脂物和半透膜组成的采样装置,该装置可模拟生物监测可被生物订的有机污染物。将其用于监测大气、水体、沉积物中的多氯联苯（ＰＣＢｓ）、有机氯农药（ＯＣＰ）和多环芳烃（ＰＡＨｓ）时,结果满意。     

非等间隔PCBs保留指数体系在光解行为研究中的应用

利用Ｃｈｕ等已建立的多氯联苯（ＰＣＢｓ）非等间隔保留指数体系,由文献中的相对保留时间计算出全部２０９种ＰＣＢｓ同类物（Ｃｏｎｇｅｎｅｒ）的保留指数（ＩＰＣＢ）。利用ＩＰＣＢ结合ＧＣ－ＭＳ对ＰＣＢ８７、ＰＣＢ１３８和ＰＣＢ１６９三种同类物的光解产物进行了定性分析,发现其光解产物主要为低氯代联苯。实验结果证明,非等间隔保留指数体系ＩＰＣＢ在ＰＣＢｓ同类物的定性分析中具有准确、实用、快捷、方便等优点。     

水和生物样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

建立了一种水和生物体中痕量多氯联苯的提取、分离以及定性定量分析的新方法。本方法利用超声提取或液液萃取进行提取、硫酸硅胶柱和弗罗里土柱进行净化和分离,毛细管气相色谱进行分析,并优化了硫酸硅胶柱和弗罗里土柱净化分离多氯联苯的条件。水中痕量多氯联苯同类物的平均回收率为82％～115％;检出限为0．009—15．3ng/L,生物样品中痕量多氯联苯同类物的平均回收率75％～135％;检出限为0．02～96．9ng／g;相对标准偏差（RSD）均小于6．9％。方法用于实际水样和生物样品中痕量多氯联苯的分析,取得满意结果。     

用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)

研究了用苯基硫脲－磷酸三丁酯体系对 Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、 Ｒｈ（Ⅲ）进行连续萃取分离的新方法。在 ＨＣｌ介质中，控制不同的萃取条件，可将 Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（ Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）按顺序定量分离。确定了萃取分离的适宜条件，当Ｐｄ（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）三者含量比例在１００：１：１，１：１０：１及１：１：１００范围内，均可得到定量分离。常见贱金属不影响萃取分离，贵金属中Ｏｓ（ Ⅳ）、 Ｉｒ（ Ⅳ）允许相当量存在， Ｒｕ（Ⅲ）只允许 ５ μｇ共存量。作了合成样品中 Ｐｄ（Ⅱ）、 Ｐｔ（Ⅳ）、Ｒｈ（Ⅲ）的分离和测定，结果满意。     

高效离心分配色谱仪对异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)-辛酯-稀土萃取体系的研究

首次用高效离心分配色谱仪（ＨＰＣＰＣ）研究用异丙基膦酸单（１－己基－４－已基）辛酯（ＰＴ－２）分离三价重稀土元素，以分离 Ｙｂ（Ⅲ）， Ｅｒ（Ⅲ）及 Ｌｕ（Ⅲ）为例，考察了流动相酸度、流速、固定相浓度、ＨＰＣＰＣ的转速等因素对ＨＰＣＰＣ分离稀土效果的影响，并用ＨＰＣＰＣ法和液－液萃取法研究了ＰＴ－２萃取重稀土的机理。