示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定

示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。     

交流示波极谱滴定的研究Ⅹ、钼和钨的测定

在NH_4Ac底夜中,MO(Ⅵ)可直接用标准Pb~2+滴定,利用Pb~2+切口产生指示终点,若是Cd-Mo混合溶液,还能连续测定。先用EGTA滴定Cd~2+,然后用Pb~2+直接滴定Mo。W-Mo合金中Mo的测定也只需将W(Ⅵ)沉淀为钨酸,用干过滤法分离部分滤液,直接测Mo,可得满意结果。在同样底液条件下。W(Ⅵ)则需要加过量标准Pb~2+生成PbWO_4沉淀,过量Pb~2+再用标准EDTA反滴定,以Pb~2+切口消失指示终点。用此法作了纯钨粉及钨铁合金标样测定。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

天然水中硫酸根的交流示波极谱滴定

在NH_4Ac溶液中加入标准Ba~(2+)溶液沉淀SO_4~(2-)用标准K_2CrO_4溶液滴定过量Ba~(2+)。过量的CrO_4~(2-)在交流示波极谱图上出现切口指示终点,间接求出天然水中SO_4~(2-)含量。     

电滴定分析的新方法

利用示波极谱图上切口的出现或消失来指示滴定终点的示波极谱滴定法具有终点直观、操作简便和抗干扰能力强等优点。但该法要求试剂(滴定剂、被滴物或指示剂)能在示波极谱图上产生敏锐切口才能应用。     

交流示波极谱滴定汞的研究

1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩     

钙镁和极弱酸的二次微分示波极谱滴定

示波极谱滴定法有它独特的优点,但在某些测定中,终点指示的灵敏度尚有待进一步提高。例如,用EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)和HEDTA(N-β羟基乙基乙二胺三乙酸)滴定Ca~(2 )、Mg~(2 )时,过量滴定剂的切口变化不够敏锐。用强碱中和滴定极弱酸时,作为相应于pH≈11的指示剂的苯胺的切口变化不易判断。高次微分及电流反馈技术能克服这些缺陷。在(d~2E/dt~2)～E图上终点切口观察灵敏得多,Ca:Mg的比例可提高到100:1。在硼酸和苯酚测定中,测定下限较一次微分法降低了一个多数量级。     

电流反馈倒数示波计时电位滴定法

经典的示波计时电位滴定法是利用用dE/dt-E曲线上去极剂切口的出现或消失指示滴定终点,其优点是仪器简单、终点直观、准确快速,不足之处是有些去极剂在示波计时电位图上的切口不敏锐,当被测物含量较低,或用较低浓度的滴定剂进行滴定时,终点变化更不     

交流示波极谱滴定在矿石分析中的应用——Ⅰ.用EGTA滴定钙

将交流示波极谱滴定应用于矿石中钙的EGTA滴定。在实验条件下,Mg、Fe、Al、Ti、Ni、Pb、Mn、P等元素不干扰钙的滴定。用于硅酸盐、碳酸盐、铁矿、磷矿、锰矿等岩石矿物分析,终点清晰,方法快速、准确。     

锆英石单矿物中锆的交流示波极谱滴定

交流示波极谱滴定法作为一个以交流示波极谱曲线图形的变化来判断终点的方法已应用于许多元素的测定。本文根据pH5-6时铅在示波极谱图上有敏锐的切口,试验了一个间接测定高含量锆的方法,即加入过量EDTA络合锆,用铅反滴定至出现铅之切口为终点。干扰元素用钛铁试剂和丙二酸掩蔽。方法简单、快速、准确,不经任何分离手续。由于过量EDTA存在避免了锆盐的水解,可在常温下滴定,掩蔽剂与干扰离子形成的有色络合物由于终点直观不影响测定,优于文献采用的方法。本法可应用于锆英石单矿物的分析。     

微分倒数示波计时电位滴定

倒数示波计时电位滴定~[1]是最近提出的一种电滴定方法,它把(dE/dt)-E曲线上的切口转变为(dE/dt)~(-1)-E曲线上的峰,从而大大抑制了充电电流,提高了滴定分析的灵敏度.本文报道了微分倒数示波计时电位滴定,即对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行一次或二次微分处理,利用示波图上去极剂峰的出现与消失指示终点,使滴定终点更易观察.     

交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。     

大豆中蛋白质含量的示波滴定

1 引言大豆中蛋白质含量的测定,国内外标准方法是采用凯达尔法,作者研究了用示波滴定的方法进行测定,样品用H_2SO_4-Na_2SO_4-CuSO_4消化处理,N以NH_4~+的形式存在于试液中.在pH5～6用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀NH_4~+,过量的TPB,在pH10～12的NaOH-NaAc碱性底液中有明显的示波图,用四乙基氯化铵标准溶液反滴定至TPB示波图下切口突然消失为终点,据此计算出N含量,再换算为蛋白质的含量.2 实验部分2.1 仪器与试剂 LS-1A型示波滴定仪(山东电讯七厂);磁力搅拌器;钨电极;汞膜电极;PHS-3C型酸度计.N标准溶液:1.000×10~3mg/L,用优级纯NH_4CI配制;Na-TPB溶液:0.05mol/L;30%NaOH溶液;无水Na_2SO_4;CuSO_4-5H_2O;H_2SO_4相对密度1.84g/ml;HAc-NaAc缓冲溶液:pH=5.5,取2mol/LNaAc溶液,滴加HAc调节,用酸度计测量;四乙基氯化铵标准溶液:0.02mol/L,用示波滴定法标定.     

示波极谱滴定的研究——Ⅷ.纯钙锶钡碳酸盐混合物中钙的测定

将示波极谱滴定应用于碳酸锶、碳酸钡、碳酸钙三种纯盐混合物中钙的测定.样品用酸溶解后,用硫酸铵沉淀锶与钡,用干过滤的办法分离出部分滤液.在滤液中插入汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极,以EGTA滴定钙.此法设备简单,终点直观、明确,操作方便,比原指示剂法快速、准确.     

示波双安培滴定的研究 Ⅰ.氧化还原滴定

用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的位移代替检流计指针的偏转来指示滴定终点的双安培滴定方法称为示波双安培滴定法。与检流计相比较,示波器灵敏度高,终点更加明确。示波双安培滴定的装置如图1所示,将外加电压(150—600mV)直接加于两个铂电极上并将示波器输入端直接串联于线路中即可。使用SR—071A型长余辉示波器的直流档直接输入时,灵敏度为5mV/cm,输入阻抗为1兆欧,其电流检测灵敏度为I_s=V_s/R=(5×10~(-3))/10~6=5×lO~(-9)A/cm,比常用检流计灵敏。     

维生素C的交流示波极谱滴定分析

在盐酸介质中 ,用K3 [Fe(CN) 6]标准溶液直接滴定Vc,以K3 [Fe(CN) 6]在交流示波极谱图上的切口出现指示滴定终点 .本法操作简便 ,灵敏准确 ,选择性强 ,应用于单方药物制剂Vc片剂和复方药物制剂感冒敏以及强力Vc银翘片中Vc的含量测定 ,结果满意     

Antilg de／dt—E曲线上的示波极谱滴定法

在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt～E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt～E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。     

再论极弱酸(碱)水溶液的直接测定

用通常的指示剂滴定法不能直接在水溶液中用强酸(碱)滴定极弱碱(酸)。陈淑萍等曾使用汞电极为工作电极,用指示剂切口的变化来指示交流示波极谱中和滴定的终点,在水溶液中直接进行极弱酸碱的滴定。但此方法存在以下缺点:(1)汞电极不适用于强酸性及氧化性溶液;(2)实验条件苛刻,要严格控制指示剂的滴数以确定滴定体积。庄建元等为了弥补汞电极的不足,进行了钻电极上的示波极谱中和滴定,但仅用HCl滴定了氨基比     

影响示波极谱中和滴定终点示波圈变化的因素 Ⅰ.交流电流密度

指示示波极谱滴定终点的方法有:示波极谱图形的位移,图形的扩张或收缩以及切口的出现与消失等。它们与通过电解池的交流电流的大小和电极面积密切相关。 (一)示波极谱滴定终点示波图的变化与电流密度的关系当通过电解池的交流电流很小时,即指示电极上没有任何电极反应而仅为充电电流时,“E-t”曲线可用下式表示:     

示波极谱滴定法测定芦丁中总槲皮素含量

以K2CrO4与槲皮素的直接氧化还原反应为基础,用pH 8.0的1.5 mol/LNH4Ac-NH4OH为示波极谱底液,并根据示波极谱图上CrO42-切口出现以指示滴定终点,建立了测定药物制剂芦丁中总槲皮素含量的分析方法。本法简便、快速、准确,标准加入平均回收率为98.50%,RSD为0.41%。