L波段三维ESR成像系统的研制(Ⅳ)--系统组成与各部分性能指标

报道了自行研制的L波段三维电子自旋共振成像（3D-ESRI）系统的整机结构及各部分性能指标. 该系统主要由L波段ESR谱仪、三维梯度磁场装置、数据处理及图像重建软件组成. 系统的微波频率为1.05 GHz;最大微波功率500 mW. 采用3-环2-缝再进入式谐振腔,无载Q值>1 000;最大测量体积为φ 20 mm, 高30 mm柱状水溶液样品. 接收系统采用100 kHz锁相放大电路,最大增益可达1×10⁶;时间常数0.02 ms～1 s;磁场调制幅度>0.5 mT. 最大梯度磁场2 mT/cm;三维梯度线性度均优于5 ％;稳定度可达10^-5;主磁场可在1.6～96 mT范围内任意点选择扫场起始点;在0.2～16 mT范围选择磁场扫描宽度. 数据系统为12位A/D实现数据采集,三路8位D/A控制梯度磁场. 采用滤波反投影法实现图像重建, 成像功能包括：二维、三维自旋浓度成像;等浓度线2D图像显示;3D立体和断层图像显示等. 对水溶液和固体模型样品进行ESR成像的结果表明：本系统可以开展较大体积生物样品的ESRI研究.     

ZBLAN玻璃中Pr3+掺杂离子3P0和1D2能级的发光特性和寿命

对ZBLAN氟锆酸盐玻璃中Pr³⁺掺杂离子³P₀和¹D₂能级的寿命和发光特性进行了较详细的光谱学研究。首先测量了两种掺杂浓度(质量分数分别为1×10^-3,5×10^-3)的Pr³⁺:ZBLAN玻璃的吸收光谱,然后运用时间分辨激光光谱技术测量了³P₀和¹D₂能级在激光单光子共振激发下的荧光发射谱和能级寿命。将不同荧光发射谱带的强度和文献报道的Judd Ofelt理论计算辐射跃迁几率数值做了比较分析,证明了文献中理论计算结果的可靠性。由于浓度猝灭效应,在相同的激发条件下,掺杂浓度为1×10^-3样品的荧光发射强度明显大于5×10^-3样品的荧光发射强度。但是从我们的测量结果看,掺杂浓度对³P₀和¹D₂ 的能级寿命值无显著影响。掺杂浓度为1×10^-3时,Pr³⁺离子³P₀和¹D₂能级的寿命值分别为46,322μ_s。     

CdTe量子点功能化玻片的制备及其对Pb2+浓度的检测

通过羟基化和氨基硅烷化处理,得到表面接枝氨基的玻片载体。水相合成巯基乙酸修饰的CdTe量子点(CdTe-TGA),采用EDC/NHS活化反应,将量子点偶联到氨基化玻片表面,制备出具有荧光性能的功能化玻片。考察了量子点与EDC的量比、活化时间、偶联温度以及偶联时间对偶联效果的影响。结果表明,在量子点与EDC的量比为1:30、活化时间1 h、偶联温度30 ℃、偶联时间4 h条件下获得的功能化玻片具有最佳的荧光性能。将该条件下制备的功能化玻片用于水溶液中Pb²⁺的浓度检测,得到玻片相对荧光猝灭强度随Pb²⁺浓度变化的线性曲线,线性范围为1.0×10^-9~4.0×10^-8mol·L^-1,检出限为3.8×10^-9mol·L^-1,且具有良好的选择性。该方法可以灵敏而准确地检测Pb²⁺浓度。     

基于微型多次反射腔的TDLAS二氧化碳测量系统

海气界面CO₂测量对于海洋科学研究具有重要意义,在目前的海洋CO₂测量仪器中,基于可调谐二极管激光吸收光谱技术(TDLAS)的设备因灵敏度高、环境适应性强等特点受到关注。TDLAS系统的体积和灵敏度通常受限于多次反射腔的大小和光程。针对海洋CO₂脱气量小且灵敏度高的测量需求,自主设计了一套微型多次反射腔,用于TDLAS系统的CO₂测量。该微型多次反射腔采用两片口径为25.4 mm、焦距为50 mm的球面反射镜,以38 mm的腔长实现了253次反射,获得了约10 m的光程,封装后的样品池体积仅有90 mL。基于该微型多次反射腔搭建了一套直接吸收TDLAS的CO₂气体浓度测量系统,通过标准气体对该系统进行了测试,检测限约为26×10-6,不同浓度气体线性相关度R2为99.986%。同时还将该系统与LGR公司生产的便携式温室气体分析仪(UGGA)进行了对比测量,结果表明二者在白天CO₂浓度波动较大和夜晚CO₂浓度变化较平稳两种情况下均表现出较好的一致性,R2大于97%。实验结果证明了系统性能,下一步将优化试验装置并进行现场应用。     

波长调制-直接吸收光谱(WM-DAS)在线监测大气CO浓度

波长调制-直接吸收光谱(WM-DAS)同时具有直接吸收光谱(DAS)可测量吸收率函数和波长调制光谱(WMS)高信噪比的优点,本文首先采用WM-DAS光谱,在50 cm光程和室温低压下,CO分子近红外4300.7 cm^-1谱线吸收率检测限低至4×10^-7(200 s);然后结合120 m长光程Herriott池,在室温大气压下,吸收率函数拟合残差标准差达到5.1×10^-5(1 s).最后利用长光程WM-DAS测量系统,对不同浓度(体积分数为0.44×10^-6—9.6×10^-6)CO进行了动态测量,并将其与腔衰荡光谱(CRDS)进行比较;实验结果表明:本文采用的长光程WM-DAS与CRDS方法测量结果相同,其中长光程WM-DAS系统CO浓度检测限低至0.9×10^-9(200 s),系统简单且测量速度远快于CRDS.与此同时,利用建立的长光程WM-DAS测量系统连续监测1个月时间内大气痕量CO浓度及其变化趋势,测量结果与中国环境监测总站测量结题高度一致.     

今日中国物理

 1 我国首次直接复现-伏特电压基准据《人民日报》报道,中国测试技术研究院和中国计量科学研究院的科技工作者,利用约瑟夫森效应及有关装置,在国内首次直接复现高准确度、高稳度性的1伏特电压基准,其分散性不大于2×10^-8,传递到参考标准的估计不确定度为4×10^-8,具有不随时间变化和直接复现伏特基准电压的优点.     

基于2μm激光二极管和Herriott多光程吸收池的高灵敏二氧化碳气体传感器（特邀）

为了提高二氧化碳气体检测系统的测量空间分辨率并减小系统体积，设计了一种基于2μm激光二极管和Herriott多光程吸收池的高灵敏二氧化碳气体传感器。设计并加工了有效光程为2.6 m的Herriott池来进行光路折叠。使用中心波长为2μm的激光二极管，覆盖二氧化碳分子在4 989.9 cm^-1处的较强吸收线。采用波长调制技术减小系统的噪声。此外，为系统加载Kalman滤波技术来进一步提高探测灵敏度。实验结果表明，采用该传感器，系统的探测极限在1 s的积分时间下可达到0.18×10^-6，而经过自编程实时Kalman滤波后探测极限可达到0.13×10^-6，提高了27%。采用该传感器对室内二氧化碳浓度进行长达8 h的连续监测，并在暨南大学理工学院楼顶进行了24 h的二氧化碳浓度监测，证明了仪器的稳定性。     

高Yb3+/Er3+掺杂的磷基有源光纤材料的光谱性质

研究了Yb³⁺/Er³⁺共掺60P₂O₅-15BaO-10Al₂O₃-5ZnO-10R₂O（R=Na,K）以P₂O₅为主体的磷基有源光纤材料的光谱性质,以及不同Yb³⁺/Er³⁺掺杂浓度对光谱性质的影响规律。当Er³⁺浓度为9.100×10¹⁹/cm³、Yb³⁺的掺杂浓度为5.407×10²⁰/cm³、Yb³⁺/Er³⁺浓度比为6：1时,玻璃样品在1 531 nm处的受激发射截面最大,为6.17×10^-21 cm²。同时,其荧光寿命为9.73 ms,荧光半高宽为53.16 nm,发射截面与半高宽的乘积为3.28×10^-32 m³,综合性能最佳。     

现代物理信息

 1.电子与μ子统用性的确证.新的分支比测量得到R_?=Γ（Π→ev+Π→evγ）/Γ（π→μv+Π→μvγ）=（1.2265±0.0034±0.0044）×10^-4.结果与标准模型一致.并在0.2％的精度内确证e-μ统用性的假设是成立的,（D.I.Britton et al.,No.20）2.低温下光子质量的上限.基于安培定律的零检验,给出了一个确定低温下光子质量m_r的新方法.测量的结果是,在1.24K时,m_r≤（8.4±0.8）×10^-46g.     

锐钛矿金红石的高温原位X射线衍射研究

对TiO₂粉末进行了空气和真空条件下从室温到1200℃的加热原位X射线衍射实验, 得到了空气和真空条件下微米级锐钛矿颗粒转变为金红石的起始温度分别为850℃ 和855℃; 分别修正了空气条件下锐钛矿在(27–850℃)范围和金红石在(900–1200℃) 范围内的晶胞参数和真空条件下锐钛矿在(27–850℃)范围和金红石在(950–1200℃) 范围的晶胞参数, 从而得到了晶胞参数随温度变化的关系, 得到了锐钛矿和金红石在空气中和真空中的热膨胀系数, 并总结了热膨胀系数随温度变化的规律. 室温下锐钛矿在空气条件下的热膨胀系数为 α_a=4.55063×10^-6/℃, α_c=7.7543×10^-6/℃, β=16.85836×10^-6/℃; 真空下为 α_a=4.69429×10^-6/℃, α_c=9.02850×10^-6/℃, β=18.69688×10^-6/℃. 室温下, 金红石在空气条件下的热膨胀系数为 α_a=6.81243×10^-6/℃, α_c=8.71644×10^-6/℃, β=22.22178×10^-6/℃; 真空条件下为 α_a=6.05834×10^-6/℃, α_c= 8.39280×10^-6/℃, β=20.52362×10^-6/℃. 关键词： 2')" href="#">TiO₂ 原位X射线衍射 相转变 热膨胀     

红枣碳量子点“关-开”型荧光探针检测芦丁的研究

以红枣为原料,通过一步水热法合成了具有强烈荧光的碳量子点（CQDs）,通过荧光光谱、紫外-可见光谱、红外光谱、X射线粉末衍射光谱对其发光特性进行了研究,并基于KMnO₄与CQDs形成无辐射复合体,构建了"关-开"型荧光探针用于芦丁的高灵敏度检测。实验发现,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液中,KMnO₄的加入可使CQDs的荧光发生显著猝灭,体系的荧光信号处于"关闭"状态;加入芦丁后,由于KMnO₄更易与还原性药物芦丁发生反应,将KMnO₄从CQDs表面移除下来,使CQDs的荧光得以恢复,体系的荧光信号处于"打开"状态。对反应的机理进行初步探讨,考察了各种反应条件,在优化的实验条件下,CQDs荧光探针荧光恢复值ΔF与芦丁的浓度在2.5×10^-7~1.0×10^-5 mol/L范围内呈良好线性关系,方法检出限为1.5×10^-7 mol/L。该方法应用于样品中芦丁的测定,结果满意。     

聚合物纳米复合电解质(PEO)8-ZnO-LiClO4微结构及电导率研究

以聚氧化乙烯(PEO)为基质,成功制备出纳米ZnO掺杂的(PEO)₈-ZnO-LiClO₄离子导电聚合物电解质,并利用多种实验技术,包括扫描电子显微镜、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱和正电子湮没寿命谱(PALS),系统地研究了纳米ZnO与基质间相互作用及其对聚合物链段运动、纳米尺度自由体积、离子输运和复合电解质电导率的影响.实验结果发现,纳米ZnO的掺杂使聚合物电解质的离子电导率得到了大幅度提高,当ZnO与PEO质量比为6%时达到最大,(PEO)₈-ZnO-LiClO₄的电导率为1.82×10^-4 S ·cm^-1,比(PEO)₈-LiClO₄的电导率(6.58×10^-5 S ·cm^-1)提高了大约一个数量级.XRD结果显示,纳米ZnO的加入降低了PEO的结晶性,增加了锂离子传输的非晶相,从而提高了电导率.离散PALS测量结果表明,随着纳米ZnO的加入,复合电解质的自由体积、浓度和相对自由体积分数f_r均增加.连续PALS分析揭示了自由体积的分布由一个峰劈裂成两个峰,表明纳米ZnO的掺杂对聚合物的微结构有很大影响.基于实验测量的f_r和离子电导率,研究了离子导电机理.研究发现, f_r与电导率之间存在一个直接关系,即f_r越大,越有利于锂离子的传输,导致电导率越大.这个结果支持聚合物电解质导电的自由体积理论. 关键词： 正电子湮没寿命谱 聚合物纳米复合电解质 离子电导率 自由体积     

CdSe/ZnS电化学发光法测定去甲肾上腺素

以巯基丙酸为稳定剂制备了水溶性CdSe/ZnS量子点,并采用滴涂法制备了CdSe/ZnS修饰的金电极（CdSe/ZnS/GE）,研究其电化学发光（ECL）性质,考察了pH、CdSe/ZnS浓度、扫描速度、静置时间等实验条件对ECL强度的影响。结果表明,在碱性溶液中,去甲肾上腺素（NE）在鲁米诺溶液中对CdSe/ZnS的电化学发光信号有明显的增敏作用,由此建立了一种检测去甲肾上腺素的新方法。当去甲肾上腺素的浓度（C_NE）在2.3×10^-5~1.0×10^-8 mol/L范围内时,去甲肾上腺素的浓度与相对电化学发光强度呈现良好的线性关系。线性回归方程为ΔI_ECL=118.788C_NE-15.333（R=0.994 4）,最低检测限（S/N=3）为0.33×10^-8 mol/L。     

基于牛血清白蛋白荧光探针的盐酸特拉唑嗪含量测定

对牛血清白蛋白（BSA）与盐酸特拉唑嗪（THD）混合体系进行了荧光发射光谱和同步光谱实验研究。BSA溶液在340 nm处有明显荧光特征峰,当加入THD后导致牛血清白蛋白发生内源荧光猝灭。据此建立了以BSA为探针的THD含量测定方法,通过该方法所得的模型函数相关系数都高于0.99。对所得模型函数进 行了实验验证,其中发射光谱模型函数回收率为96.04%~103.16%,同步光谱模型函数回收率为100.41%~ 105.58%,相对标准偏差分别为3.70%和2.42%。荧光发射光谱和同步光谱方法的检出限分别为0.64×10^-8 mol/L和0.66×10^-8 mol/L,定量限分别为0.21×10^-7 mol/L和0.22×10^-7 mol/L。     

萘酰亚胺衍生物的合成及对苦味酸的检测

设计并合成了萘酰亚胺衍生物N-正己基-4-[2-(3-苯基硫脲)-乙氨基]-1,8-萘酰亚胺(HTN),通过NMR和MS表征了其结构。利用荧光光谱法研究了HTN对苦味酸(PA)的识别作用。研究发现,在C₂H₅OH/H₂O (2:1)体系中,HTN荧光强度随PA浓度的增加而大幅度下降。PA浓度在1×10^-6~5×10^-4 mol·L^-1范围内时,猝灭率(I₀-I)/I₀与[PA]^0.5呈线性关系,R²=0.995 5。常见苯系物,如苯胺、苯甲醛、三硝基甲苯、苯酚、苯乙烯、吡啶、对甲苯磺酸、甲苯、硝基苯及氯苯等均不干扰HTN对PA的识别。结果表明,HTN对PA具有较好的选择性和灵敏度。     

Gd3+/Y3+共掺对Nd:CaF2晶体光谱性能的影响

通过坩埚下降法生长了系列共掺Nd,Gd:CaF₂和Nd,Y:CaF₂晶体, 研究了Gd³⁺/Y³⁺共掺对Nd³⁺光谱性能以及Nd:CaF₂晶体晶胞参数的影响规律. 对于0.5 at.%Nd, x at.%Gd(x=2,5,8,10):CaF₂系列晶体, 当调控Gd³⁺掺杂浓度为2 at.%时, 具有最大的荧光寿命499 μs; 当Gd³⁺掺杂浓度为5 at.%时, 具有最大的吸收截面1.47×10^-20 cm², 最大的发射截面1.9×10^-20 cm²; 当Gd³⁺掺杂浓度为8 at.%时, 具有最佳的发射带宽29.03 nm. 对于0.6 at.%Nd, xat.%Y(x=2, 5, 8, 10):CaF₂系列晶体, Y³⁺掺杂浓度为5 at.%时, 有最大的吸收截面2.41×10^-20 cm², 最大的发射截面3.17×10^-20 cm²; 当Y³⁺掺杂浓度为10 at.%时, 具有最长的荧光寿命359.4 μs,并且具有最大发射带宽26 nm.     

聚变中子能谱测量系统脉冲中子灵敏度的实验研究

为多种复杂环境下的稳态和脉冲DT聚变中子能谱测量建立了一种灵敏度优化反冲质子磁谱仪. 使用成像板和同位素α源测量了谱仪的反冲质子能量-位置投影关系. 利用稳态加速器中子源平台、通过单粒子计数方法结合三维带电粒子输运程序模拟,研究了谱仪脉冲中子灵敏度能量响应. 通过高探测效率参数设置使谱仪对DT中子的探测效率达到2×10^-5 cm²水平,从而在较弱中子源上获得了较高统计精度实验数据. 程序模拟结果与谱仪α粒子刻度和DT中子标定实验结果取得了良好的一致性,可由此发展精细解谱技术,以提高脉冲中子能谱测量的灵敏度和能量分辨. 关键词： 聚变中子能谱 磁反冲质子 脉冲中子灵敏度 粒子输运     

基于沉淀工艺制作四脚氧化锌纳米材料场致发射阴极的研究

采用沉淀法制备四脚氧化锌纳米材料场致发射阴极,将阴极和荧光屏封装起来抽真空并对屏施加电压,测试阴极的发射电流和荧光屏的发光亮度.利用沉淀法制备出面积为(13×15) cm²的阴极,测试结果表明,硅酸钾体积百分比在50×10^-3—83×10^-3范围,硝酸钡浓度在50×10^-4—77×10^-4 M范围,四脚氧化锌的浓度在82×10^-4—12×10^{-3关键词： 场致发射 沉淀法 显示屏亮度}     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氧氟沙星

基于氧氟沙星对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系具有较强的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。该法简便、快速、灵敏度高,化学发光强度的变化值与氧氟沙星的浓度在6.84×10^-9—2.28×10^-5mol/L范围内呈线性关系,检出限（S/N=3）达4.56×10^-10mol/L。方法成功用于胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。     

关于温度计的几个问题

 温度计是测量温度的仪器,测量温度是通过观察随着温度变化的某种客观物理量来实现的。所选取的物理量可以是各种各样的,如固体的线度、液体的饱和气压、半导体的电阻率、被测对象的热辐射。中学物理教学中常用的温度计是玻璃液体温度计,它利用液体(测温工质)的体膨胀测量温度。但是贮存液体的玻璃泡也会膨胀,因而测温工质与玻璃的体胀系数β差别越大,温度计就越灵敏。比如水银温度计,体胀系数β=0.182×10^-3℃^-1。玻璃的体胀系数β的范围是(8～10)×10^-6℃^-1>。可见,我们使用水银温度计时,系统误差很小,测量就精确。