微机控制动态配气装置的研究

按照ISO6145标准，设计，研制了微机控制动态配气装置，实现了微机对动态配气装置主要动态参数的实时监控，存储和结果处理，将该动态配气装置与静态容量法配气装置进行了比较，两种方法配制的标准气体的量值一致，对动态法配气的量值不确定度进行了评定。     

苯系物扩散管气体标准物质的研制

按照ISO 6145—2003、ISO 6144—1998标准,研制了新型气体标准物质动态配气装置,实现了微机对动态配气装置主要参数数据的实时监控。用该装置研制了氮中微量苯系物扩散管气体标准物质,量值的相对扩展不确定度为2％-3％,并与静态容量法配气进行了比较。     

环境空气监测气体分析仪在线校准装置研制

设计一种新型的膜渗透动态配气系统,将动态配气膜渗透技术、基体空气标准添加方法、大气采样技术相结合,研制环境空气监测气体分析仪在线校准装置.该装置实现了环境空气污染组分SO2、NO2、CO在线监测仪的连续、实时、基体添加校准,校准不确定度小于3％(k=2).设计的长寿命膜渗透动态配气系统制备的标准气体混合物,可以连续使用...     

镍基催化剂上硫醇与异戊二烯硫醚化反应的研究

在上流式气-液-固三相固定床微型反应装置上，对Ni／Al2O3催化剂上硫醇与异戊二烯硫醚化反应进行了研究，并考察了反应温度、压力、空速、临氢条件对催化剂二烯硫醚化反应性能的影响。结果表明，异戊二烯与硫醇在镍基催化剂的作用下，可以发生反应生成高沸点的硫醚化合物，反应温度和空速对催化剂二烯硫醚化活性有明显的影响，提高反应温度和降低空速有利于提高硫醇在二烯硫醚化反应过程中的转化率，在临氢反应条下，可以提高催化剂二烯硫醚化反应的活性和稳定性。     

体积流量法配制多组分气体混合物

建立了一种简便、价廉的多组分气体混合物的动态制备方法并设计和组装了动态体积配气仪。用气相色谱对动态体积配气仪配制的混合气体进行分析并与其理论配比相对照，结果表明，该方法的准确性、稳定性和重复性是令人满意的。此外，按照配气的过程对影响配气精度的因素进行了理论分析。分析表明，气流流速的稳定性、流速测定的准确性和气路条件的一致性是决定配气效果的主要因素。     

一种色谱微型检测器

本发明公开了一种色谱微型检测器，包括微型检测器主体、检测电路和温度控制系统，微型检测器内安装有电加热装置，电加热装置通过温度控制系统和检测电路连接，所述微型检测器主体通过接口连接一个微型检测室，检测室设置有一个气体导出孔，所述检测室通过密封嵌入式连接接口连接一个气敏传感器，所述传感器和检测电路电连接，微型检测器上设置有尾吹气接口和色谱柱接口，通过尾吹气接口连接气敏传感器表面吹扫部件，通过色谱柱接口连接色谱柱。它具有一体化、微型化、模块化和通用性的结构设计，有着优异灵敏度和选择特性及良好的S／N和稳定性等特点。     

气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对多功能控暴剂中臭味气体的定性、定量分析北大核心CSCD

采用气相色谱-质谱联用法对含叔丁基硫醇、二乙基硫醚、邻氯苯亚甲基丙二腈等多种组分的多功能控暴剂进行了定性分析,实现了各物质的完全分离和各色谱峰的归属确认。使用注射器配气法实现了标准气的配制,并采用气相色谱法对多功能控暴剂中叔丁基硫醇进行定量分析。叔丁基硫醇气体样品的质量浓度在5~1 000μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,进样量为1mL时,检出限(3S/N)为5μg·L^(-1)。加标回收率在97.2%~105%之间,对同一样品连续进样测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%。     

在线分析脱丙烷塔顶中气体组分的气相色谱柱系统研究

 根据生产要求 ,对裂解装置中高压和低压脱丙烷塔顶中工艺气的气相色谱在线监控柱切换流程进行了研究。通过 3个进样器的二次异步进样 ,结合前吹、反吹等技术 ,应用 7根柱子 ,成功地在 6min内实现了对 C2 ' S、丙烷、丙烯、丙炔、丙二烯及 C4' S的在线分离分析。现场应用表明 ,研制的柱切换系统满足工艺监控要求。     

气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对多功能控暴剂中臭味气体的定性、定量分析

采用气相色谱-质谱联用法对含叔丁基硫醇、二乙基硫醚、邻氯苯亚甲基丙二腈等多种组分的多功能控暴剂进行了定性分析,实现了各物质的完全分离和各色谱峰的归属确认。使用注射器配气法实现了标准气的配制,并采用气相色谱法对多功能控暴剂中叔丁基硫醇进行定量分析。叔丁基硫醇气体样品的质量浓度在5~1 000μg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,进样量为1mL时,检出限(3S/N)为5μg·L~(-1)。加标回收率在97.2%~105%之间,对同一样品连续进样测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%。     

含磷五元环五配位化合物的合成

三配位磷化物与烷氧基苯硫醚反应合成了一系列含磷五元环的五配位化合物。在不同温度下,测定了这些化合物的¹⁹FNMR。化合物(7)与三氟乙氧基苯硫醚反应生成化合物(19)以及(20)和(21);化合物(11)与六氟异丙氧基苯硫醚反应生成化合物(18)和(21),并对这些反应机理进行了讨论。     

亚临界流体挤出法复合诱导EPDM废胶粉脱硫化及动态交联热塑性弹性体制备

在三元乙丙废胶粉(W-EPDM)与未硫化的三元乙丙橡胶(EPDM)熔融挤出过程中,采用注入亚临界流体和提高双螺杆挤出机螺杆转速的方法,研究了亚临界流体品种(水,乙醇/水混合物,丙醇)、螺杆转速、脱硫促进剂品种(烷基酚多硫化物450、二烯丙基二硫醚)对脱硫共混物(DGTR/EPDM)凝胶含量、门尼粘度、溶胶红外吸收光谱及脱硫共混物共混PP动态交联热塑性弹性体((DEPDM/EPDM)/PP)力学性能的影响,对动态交联热塑性弹性体材料的试样断面形貌也进行了SEM观察。实验结果表明:亚临界乙醇/水混合物(7/3)或亚临界丙醇条件对脱硫反应中S—S键的断裂具有较好的选择性,可引起废胶粉交联网络中S—S交联键断裂反应增加,而主链断裂反应下降,所得脱硫产物制备的动态交联热塑性弹性体材料中未熔融的凝胶颗粒尺寸较小,材料的力学性能明显增大;脱硫促进剂烷基酚多硫化物450具明显的促进脱硫反应的作用。在亚临界正丙醇的最佳挤出反应条件下(220℃,600rpm,促进剂450),所得脱硫共混物(DEPDM/EPDM)制备的动态交联热塑性弹性体材料(DEPDM/EPDM)/PP的拉伸强度和断裂伸长率分别达到17.1MPa和443%,其力学性能和断面形貌结构明显优于以传统罐式脱硫法所得的相应材料。     

裂解气中NO,AsH_3,COS等杂质的色/质联用测定研究

 以气相色谱 /质谱 (GC/MS)的选择离子监测 (SIM )测定方式对裂解气中的一氧化氮、砷化氢、羰基硫、硫醚、硫醇等杂质进行了测定。针对一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯及氮气对一氧化氮测定的干扰 ,分别采取色谱分离和扣除响应的方法对其予以排除。考察了裂解工艺气物流对所选择离子的测定的干扰情况。对实际工艺气中的上述杂质进行了测定 ,结果一氧化氮的检出限为 10 0nL/L。     

裂化气、乙炔尾气及产品乙炔中H_2S、CS_2的测定

原料天然气常含有300mg/m~3以上的硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚等硫化物,经脱硫精制处理后,仍有少量硫化物转入到裂化气、尾气、产品乙炔中。这些硫化物的存在对甲醇合成触媒和醋酸乙烯合成触媒均有不利影响。因此,硫化物的检测对生产控制极为     

气体传感器气敏性能测试技术研究进展

对国内文献报道的气体传感器气敏性能测试系统的设计开发情况进行综述。从配气系统、数据处理系统、软件开发三个方面对半导体型气体传感器测试系统的组成进行了概述。配气系统为气敏性能测试提供一定浓度目标气体,分为静态配气法和动态配气法,动态配气法制备出的气体精确度较高,误差较小,可以连续制备气体,是目前主要配气方式。控制器是测试系统的核心部件,负责接收、处理、储存传感器与目标气体反应产生的信号,应用较多的是单片机,其次是ARM微控制器,但都存在内存和存储空间有限的问题。测试软件主要功能是发送指令,实现整个测试系统的有序运行,并实时显示测试结果,目前开发工具种类较多,其中LabVIEW较受青睐。未来气敏测试系统的测试精确度和测试效率还需进一步提高,研究开发功能更加全面的测试系统,来满足其它类型传感器测试需求。     

C―H官能化构建硫醚

硫醚作为一类重要的含硫功能分子,广泛存在于天然产物、药物及有机发光材料中。鉴于硫醚类化合物的重要性,近年来化学家们发展了一系列高效构建硫醚的方法。与传统的有机卤化物/有机硼酸与硫醇交叉偶联的合成方法相比,C―H官能化直接构建硫醚的策略因其步骤经济性、原子经济性备受合成化学家们关注,并取得重要进展。本文根据不同过渡金属进行分类,系统阐述了近年来过渡金属催化/参与C―H官能化或无过渡金属催化C―H官能化构建硫醚这一方向研究进展。     

改性Y型分子筛对硫醇硫醚的吸附脱除研究

通过液相离子交换法制备了Cu(I)Y、Ni Y、Ce Y分子筛,以XRD、低温N2吸附-脱附、NH3-TPD、吡啶红外Py-FTIR等方法对其进行物性表征。利用固定床技术、WK-2D微库伦仪及硫化学发光检测GC-SCD色谱评价了改性分子筛对于硫含量300μg/g模拟油(含硫化合物二丙硫醚、环己硫醇和1-庚硫醇与壬烷配制)及HDS汽油的吸附脱硫性能。结果表明,吸附剂对模拟油和HDS燃料油品中硫醇硫醚具有吸附效果,且改性后的分子筛在吸附脱硫过程中,强的B酸对于吸附脱硫有负作用,会使油品中硫醇硫醚发生催化反应,聚合的大分子硫化物遮盖及阻塞吸附活性位点,从而使吸附剂不能够完全地吸附硫化物,造成吸附硫容较小,而弱L酸无催化活性对吸附脱硫有正面影响。     

动态配气法制备氮气中乙醇扩散管气体标准物质

用动态配气装置配制体积分数为10^-6的氮气中乙醇扩散管气体标准物质，其量值不确定度为2%-3%。与静态容量法配制的乙醇气体标准物质进行比对，结果的相对误差为3.5%-4.0%。     

VOCs标准吸附管制备及性能测试研究

采用多组分挥发性有机物（VOCs）扩散管（渗透管）标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置（ISO6145）和气体定量吸收系统制备标准吸附管,通过试验证明,该标准吸附管有很好的一致性和线性。通过稳定性考察证明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下一年内各组分量值测定结果的相对标准偏差不大于1．5％（n=12）。制备的VOCs标准吸附管可以作为标准物质使用。     

水介质对有机硫化物形成影响的模拟实验

利用高压釜反应装置在高温高压下开展了汽油-硫酸镁化学还原反应含水和无水体系的模拟实验,通过气相色谱仪、微库仑仪、毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器、红外光谱仪及X射线衍射仪对气、油、固三相产物分别进行了分析并对动力学进行了解析,表明主要生成氧化镁、硫、焦炭、硫化氢、二氧化碳以及硫醇、硫醚和噻吩类等有机硫化物;随反应温度升高,反应体系中无机硫转化为有机硫的趋势增强,并主要生成热稳定性高的噻吩硫。 动力学解析表明,含水和无水条件硫酸镁转化反应的活化能分别为68.9和78.5 kJ/mol,证明水存在有利于无机硫向有机硫转化。     

活性炭纤维对氙的动态吸附性能研究

采用动态吸附实验装置，研究了吸附温度、原料气浓度和原料气流量对活性炭纤维动态吸附氙性能的影响。结果表明：在低温条件下（≤273K)，随着温度的升高，活性炭纤维对氙的平衡吸附量明显下降／同时，活性炭纤维对氙的平衡吸附量分别随着原料气浓度及原料气流量的增大而增大。